專利名稱：一種制備氫氧化物氯化石蠟協同阻燃劑的表面改性方法
技術領域：
本發明屬于功能無機材料制備技術領域，特別涉及到無機阻燃劑表面改性技術。
背景技術：
氫氧化鎂和氫氧化鋁是重要的無機阻燃劑，其用量占阻燃劑總量的50％以上，并且出現逐年增加的趨勢。這是因為該阻燃劑具有無毒、抑煙的功能，與有機阻燃劑比較，屬于環境友好型阻燃材料。世界許多國家已制定法規限制有機阻燃劑使用，促進了無機阻燃劑發展。但是由于阻燃機理的差別，使用氫氧化鎂或氫氧化鋁作阻燃劑時，通常需要添加30-40％wt以上在具有阻燃效果。而在高分子聚合物中，高的無機添加量不可避免對材料力學性能造成不良影響。將氫氧化鎂或氫氧化鋁與氯化石蠟結合起來是一種解決措施，使得無機阻燃劑的抑煙性和氯化石蠟的高效性產生協同作用，降低無機阻燃劑用量，提高材料性能。但是，由于氫氧化鎂/氫氧化鋁的催化活性，當與氯化石蠟接觸時便促使氯化石蠟脫氯化氫反應。使氯化石蠟產生色團，且阻燃性降低。為此有必要提供一種氫氧化鎂/氫氧化鋁表面特殊處理技術。
發明內容
本發明的目的是提供一種有效的表面處理技術，對氫氧化鎂/氫氧化鋁表面進行鈍化處理，鈍化后的氫氧化鎂/氫氧化鋁對氯化石蠟不產生催化作用，使其保持原來的性能和色澤。
本發明的技術方案是，以超細氫氧化鎂/氫氧化鋁為原料，將其加入到含有表面改性劑的溶液中，進行超聲分散和攪拌，使表面改性劑在顆粒表面形成一層納米包覆層，然后通過蒸餾脫除溶劑(循環使用)；得到的松散粉體或軟團聚體與熔融態氯化石蠟混合，使其在顆粒表面形成包覆外層。
本發明的效果和益處是，利用本發明提出的表面改性技術，能防止氫氧化物顆粒對氯化石蠟的催化作用，使兩者產生協同催化作用。不僅降低無機阻燃劑用量，同時因為氯化石蠟分子兼有無機和有機親合官能團，使顆粒-氯化石蠟-高分子聚合物間獲得良好的相容性，提高高分子聚合物的性能。該產品廣泛用于電纜材料和其它高分子聚合物的阻燃。
具體實施例方式
以下結合技術方案詳細敘述本發明的具體實施方式
。
本發明中的氫氧化鎂或氫氧化鋁顆粒表面改性方法，其特征在于表面改性劑的種類及其使用比例(重量比)、顆粒尺寸大小和使用的分散溶劑如下表面改性劑在C4～C18的飽和及不飽和脂肪酸、C4～C18的脂肪酸酯、C18以下的脂肪胺及其鹽酸鹽、C8～C12的烷基磺酸及磺酸鹽、C8～C12的烷基苯磺酸及苯磺酸鹽、硼酸及其C4以下的酯(如硼酸乙酯等)、磷酸及其C4以下的酯中選取；氫氧化鎂或氫氧化鋁粉體與改性劑之間重量配比在100∶1～100范圍內變化；氫氧化鎂或氫氧化鋁粉體顆粒大小在5nm～50μm范圍內選擇；分散溶劑在水、C8以下的醇或C8以下的碳氫化合物中選取。顆粒改性及協同阻燃劑制備技術的工藝流程如下步驟1將表面改性劑溶解在分散溶劑中形成溶液；再將氫氧化鎂或氫氧化鋁粉體加入到該溶液中并進行超聲分散和攪拌，其中固體顆粒與溶液的重量比例在1∶0.2～5內變化，分散和攪拌時間在10分鐘到1小時內變化；分散和攪拌后的漿料經液-固分離、干燥和粉碎后待用氯化石蠟包覆。如果是在氫氧化鎂/鋁生產廠中進行，可以將表面改性劑加入到尚未分離的氫氧化物料漿或將液-固分離后的濾餅加入到改性劑溶液中；步驟2將氯化石蠟加熱熔融，然后將步驟1中得到的改性氫氧化鎂或氫氧化鋁粉體加入到熔融的氯化石蠟中并進行攪拌，攪拌均勻后的膏狀體經冷卻、粉碎和分級便得到氫氧化物氯化石蠟協同阻燃劑。這里，在混合過程中為了達到均勻包覆的目的，采用密煉機或高速混合器；混合時間在0.5～2小時內變化，氯化石蠟與改性氫氧化鎂或氫氧化鋁粉體的重量比在1∶0.3～10范圍內變化。
實施例1取顆粒尺寸約20nm的Mg(OH)2粉體10克，加入到20～200ml含1～10克硼酸的甲醇溶液中，攪拌和超聲分散10～30分鐘后將甲醇蒸餾回收，留下松散的改性Mg(OH)2粉體。再將氯化石蠟-70在一容器中加熱到150℃左右變為熔融態；然后將改性的Mg(OH)2粉體經簡單研磨后加入到該氯化石蠟中，充分攪拌30分鐘后進行自然冷卻，最后經破碎和研磨得到氫氧化鎂氯化石蠟協同阻燃劑。
實施例2
在實施例1中，將氫氧化鎂用粒徑2～20μm的氫氧化鋁代替，其它過程保持不變。則得到氫氧化鋁氯化石蠟協同阻燃劑。
權利要求
1.一種制備氫氧化物氯化石蠟協同阻燃劑的表面改性方法，其特征在于表面改性劑的種類及其使用比例(重量比)、顆粒尺寸大小和使用的分散溶劑為表面改性劑在C4～C18的飽和及不飽和脂肪酸、C4～C18的脂肪酸酯、C18以下的脂肪胺及其鹽酸鹽、C8～C12的烷基磺酸及磺酸鹽、C8～C12的烷基苯磺酸及苯磺酸鹽、硼酸及其C4以下的酯(如硼酸乙酯等)、磷酸及其C4以下的酯中選取；氫氧化鎂或氫氧化鋁粉體與改性劑之間重量配比在100∶1～100范圍內變化；氫氧化鎂或氫氧化鋁粉體顆粒大小在5nm～50μm范圍內選擇；分散溶劑在水、C8以下的醇或C8以下的碳氫化合物中選取；顆粒改性及協同阻燃劑制備技術的工藝流程如下步驟1將表面改性劑溶解在分散溶劑中形成溶液；再將氫氧化鎂或氫氧化鋁粉體加入到該溶液中并進行超聲分散和攪拌，其中固體顆粒與溶液的重量比例在1∶0.2～5內變化，分散和攪拌時間在10分鐘到1小時內變化；分散和攪拌后的漿料經液-固分離、干燥和粉碎后待用氯化石蠟包覆；如果是在氫氧化鎂/鋁生產廠中進行，將表面改性劑加入到尚未分離的氫氧化物料漿或將液-固分離后的濾餅加入到改性劑溶液中；步驟2將氯化石蠟加熱熔融，然后將步驟1中得到的改性氫氧化鎂或氫氧化鋁粉體加入到熔融的氯化石蠟中并進行攪拌，攪拌均勻后的膏狀體經冷卻、粉碎和分級便得到氫氧化物氯化石蠟協同阻燃劑；混合過程中均勻包覆采用密煉機或高速混合器；混合時間在0.5～2小時內變化，氯化石蠟與改性氫氧化鎂或氫氧化鋁粉體的重量比在1∶0.3～10范圍內變化。
全文摘要
一種制備氫氧化物氯化石蠟協同阻燃劑的表面改性方法，屬于功能無機材料制備技術領域，特別涉及到無機阻燃劑表面改性技術。其特征是利用本發明技術對氫氧化鎂/氫氧化鋁表面進行鈍化處理后，能防止氫氧化物顆粒對氯化石蠟的催化作用，使氯化石蠟保持原來的色澤，并與氫氧化物產生協同催化作用。本發明的效果和益處是，利用本發明提出的表面改性技術，能防止氫氧化物顆粒對氯化石蠟的催化作用，使兩者產生協同催化作用。不僅降低無機阻燃劑用量，同時因為氯化石蠟分子兼有無機和有機親合官能團，使顆粒－氯化石蠟－高分子聚合物間獲得良好的相容性，提高高分子聚合物的性能。該產品廣泛用于電纜材料和其它高分子聚合物的阻燃。
文檔編號C09K21/00GK1786084SQ20051020072
公開日2006年6月14日 申請日期2005年11月23日 優先權日2005年11月23日
發明者寧桂玲, 李鑫, 王靜慧, 孫博, 林 源 申請人:大連理工大學