專利名稱：一種熱熔型石油樹脂粘結劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種公路建筑材料的制備方法，特別涉及一種熱熔型石油樹脂粘結劑的制備方法。
背景技術：
目前的高速公路混凝土路面伸縮縫粘結劑主要為石油瀝青、改性瀝青、預制氯丁橡膠、聚硫和聚氨酯等。其中瀝青價廉易得，但高溫易流淌、低溫易脆化，不耐老化；后期的橡塑改性瀝青改善了流淌性、脆化性，但沒有解決老化問題，同時與界面的粘接性差、沒有彈性，加之顏色深沉，影響高等級混凝土路面的外觀質量。而聚硫和聚氨酯有彈性，但內聚強度高、位移能力不足，在實際應用中存在與接縫壁脫粘或內聚開裂等現象，同時價格偏高，有的需用溶劑，對環境有污染，且養護期較長，使用不便。
發明內容
本發明目的在于克服上述現的技術的缺點，提供了一種制備工藝簡單，現場加熱后即可直接灌入并嵌入內封條的伸縮縫中的熱熔型石油樹脂粘結劑的制備方法。
為達到上述目的，本發明采用的制備方法為首先將石油樹脂與馬來酸酐按100∶2～8的質量比混合加入反應釜中，然后再加入石油樹脂質量30～80％的二甲苯溶劑并打開回流裝置，升溫至80℃使石油樹脂與馬來酸酐溶解；然后加入石油樹脂質量0.8～1.0％的過氧化苯甲酰，反應0.5～1.0小時后，再加入石油樹脂質量15～20％的聚丁二烯繼續反應0.5～1.0小時；升溫至100～120℃蒸出二甲苯溶劑，然后再加入石油樹脂質量35～40％的乙烯—醋酸乙烯共聚物和10～35％的丁苯橡膠或丙烯酸丁酯攪拌0.5～1.0小時；最后再加入石油樹脂質量20～25％的石蠟和25～30％的碳酸鈣攪拌0.5～1.0小時后，加入石油樹脂質量0.8～1.0％的抗氧化劑1010即可。
本發明所用石油樹脂具有優良的耐候性、抗老化性、耐水性，價格低廉，聚丁二烯(1，2-LPB)具有不飽和雙鍵，可生成堅韌的膜，其乙烯基和官能團具有極好的反應性，與其它樹脂相融性好，固化產物顯示了優越的耐化學、耐水、耐熱、耐低溫和機械性能。為克服石油樹脂質脆、極性小的缺點，在引發劑過氧化苯甲酰的作用下，經馬來酸酐和聚丁二烯改性處理，在其分子結構上增加極性基團和柔性側鏈，增加它的粘接性、耐低溫性和彈性。
具體實施例方式
實施例1首先將C5石油樹脂與馬來酸酐按100∶2的質量比混合加入反應釜中，然后再加入石油樹脂質量60％的二甲苯溶劑并打開回流裝置，升溫至80℃使石油樹脂與馬來酸酐溶解；然后加入石油樹脂質量0.9％的過氧化苯甲酰，反應1.0小時后，再加入石油樹脂質量18％的聚丁二烯繼續反應1.0小時；升溫至115℃蒸出二甲苯溶劑，然后再加入石油樹脂質量38％的乙烯—醋酸乙烯共聚物和3％的丁苯橡膠攪拌0.6小時；最后再加入石油樹脂質量23％的石蠟和30％的碳酸鈣攪拌0.9小時后，加入石油樹脂質量0.9％的抗氧化劑1010即可。
實施例2首先將C9石油樹脂與馬來酸酐按100∶6的質量比混合加入反應釜中，然后再加入石油樹脂質量30％的二甲苯溶劑并打開回流裝置，升溫至80℃使石油樹脂與馬來酸酐溶解；然后加入石油樹脂質量1.0％的過氧化苯甲酰，反應0.6小時后，再加入石油樹脂質量16％的聚丁二烯繼續反應0.9小時；升溫至106℃蒸出二甲苯溶劑，然后再加入石油樹脂質量40％的乙烯—醋酸乙烯共聚物和28％的丙烯酸丁酯攪拌0.7小時；最后再加入石油樹脂質量2％的石蠟和26％的碳酸鈣攪拌1.0小時后，加入石油樹脂質量1.0％的抗氧化劑1010即可。
實施例3首先將C12石油樹脂與馬來酸酐按100∶3的質量比混合加入反應釜中，然后再加入石油樹脂質量80％的二甲苯溶劑并打開回流裝置，升溫至80℃使石油樹脂與馬來酸酐溶解；然后加入石油樹脂質量0.8％的過氧化苯甲酰，反應0.9小時后，再加入石油樹脂質量20％的聚丁二烯繼續反應0.6小時；升溫至100℃蒸出二甲苯溶劑，然后再加入石油樹脂質量36％的乙烯—醋酸乙烯共聚物和20％的丁苯橡膠攪拌0.9小時；最后再加入石油樹脂質量24％的石蠟和28％的碳酸鈣攪拌0.5小時后，加入石油樹脂質量0.8％的抗氧化劑1010即可。
實施例4首先將C5石油樹脂與馬來酸酐按100∶5的質量比混合加入反應釜中，然后再加入石油樹脂質量50％的二甲苯溶劑并打開回流裝置，升溫至80℃使石油樹脂與馬來酸酐溶解；然后加入石油樹脂質量1.0％的過氧化苯甲酰，反應0.5小時后，再加入石油樹脂質量15％的聚丁二烯繼續反應0.5小時；升溫至110℃蒸出二甲苯溶劑，然后再加入石油樹脂質量35％的乙烯—醋酸乙烯共聚物和15％的丙烯酸丁酯攪拌0.5小時；最后再加入石油樹脂質量20％的石蠟和25％的碳酸鈣攪拌0.6小時后，加入石油樹脂質量1.0％的抗氧化劑1010即可。
實施例5首先將C9石油樹脂與馬來酸酐按100∶8的質量比混合加入反應釜中，然后再加入石油樹脂質量70％的二甲苯溶劑并打開回流裝置，升溫至80℃使石油樹脂與馬來酸酐溶解；然后加入石油樹脂質量0.8％的過氧化苯甲酰，反應0.7小時后，再加入石油樹脂質量17％的聚丁二烯繼續反應0.8小時；升溫至120℃蒸出二甲苯溶劑，然后再加入石油樹脂質量39％的乙烯—醋酸乙烯共聚物和10％的丁苯橡膠攪拌1.0小時；最后再加入石油樹脂質量25％的石蠟和27％的碳酸鈣攪拌0.8小時后，加入石油樹脂質量0.8％的抗氧化劑1010即可。
實施例6首先將C12石油樹脂與馬來酸酐按100∶4的質量比混合加入反應釜中，然后再加入石油樹脂質量40％的二甲苯溶劑并打開回流裝置，升溫至80℃使石油樹脂與馬來酸酐溶解；然后加入石油樹脂質量0.9％的過氧化苯甲酰，反應0.8小時后，再加入石油樹脂質量19％的聚丁二烯繼續反應0.7小時；升溫至108℃蒸出二甲苯溶劑，然后再加入石油樹脂質量37％的乙烯—醋酸乙烯共聚物和32％的丙烯酸丁酯攪拌0.8小時；最后再加入石油樹脂質量22％的石蠟和29％的碳酸鈣攪拌0.7小時后，加入石油樹脂質量0.9％的抗氧化劑1010即可。
按照本發明的制備方法制成的石油樹脂粘結劑，具有優良的耐候性、抗老化性、耐水性和極強的粘結能力，顏色淺，彈性好，性能符合JT/T 203-95公路水泥混凝土路面接縫材料的標準，適用于高等級高速公路混凝土路面的伸縮縫粘結。其軟化點溫度高于120℃，具有良好的抗高溫變形性能和耐低溫柔韌性，針入度＜60(0.1mm)，彈性復原率＞50％，流動度＜5mm，拉伸量＞5mm。
權利要求
1.一種熱熔型石油樹脂粘結劑的制備方法，其特征在于1)首先將石油樹脂與馬來酸酐按100∶2～8的質量比混合加入反應釜中，然后再加入石油樹脂質量30～80％的二甲苯溶劑并打開回流裝置，升溫至80℃使石油樹脂與馬來酸酐溶解；2)然后加入石油樹脂質量0.8～1.0％的過氧化苯甲酰，反應0.5～1.0小時后，再加入石油樹脂質量15～20％的聚丁二烯繼續反應0.5～1.0小時；3)升溫至100～120℃蒸出二甲苯溶劑，然后再加入石油樹脂質量35～40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物和10～35％的丁苯橡膠或丙烯酸丁酯攪拌0.5～1.0小時；4)最后再加入石油樹脂質量20～25％的石蠟和25～30％的碳酸鈣攪拌0.5～1.0小時后，加入石油樹脂質量0.8～1.0％的抗氧化劑1010即可。
2.根據權利要求1所述的熱溶型石油樹脂粘結劑的制備方法，其特征在于所說石油樹脂為C5、C9或C12。
3.根據權利要求1所述的熱溶型石油樹脂粘結劑的制備方法，其特征在于首先將C5石油樹脂與馬來酸酐按100；2的質量比混合加入反應釜中，然后再加入石油樹脂質量60％的二甲苯溶劑并打開回流裝置，升溫至80℃使石油樹脂與馬來酸酐溶解；然后加入石油樹脂質量0.9％的過氧化苯甲酰，反應1.0小時后，再加入石油樹脂質量18％的聚丁二烯繼續反應1.0小時；升溫至115℃蒸出二甲苯溶劑，然后再加入石油樹脂質量38％的乙烯-醋酸乙烯共聚物和3％的丁苯橡膠攪拌0.6小時；最后再加入石油樹脂質量23％的石蠟和30％的碳酸鈣攪拌0.9小時后，加入石油樹脂質量0.9％的抗氧化劑1010即可。
4.根據權利要求1所述的熱溶型石油樹脂粘結劑的制備方法，其特征在于首先將C9石油樹脂與馬來酸酐按100∶6的質量比混合加入反應釜中，然后再加入石油樹脂質量30％的二甲苯溶劑并打開回流裝置，升溫至80℃使石油樹脂與馬來酸酐溶解；然后加入石油樹脂質量1.0％的過氧化苯甲酰，反應0.6小時后，再加入石油樹脂質量16％的聚丁二烯繼續反應0.9小時；升溫至106℃蒸出二甲苯溶劑，然后再加入石油樹脂質量40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物和28％的丙烯酸丁酯攪拌0.7小時；最后再加入石油樹脂質量2％的石蠟和26％的碳酸鈣攪拌1.0小時后，加入石油樹脂質量1.0％的抗氧化劑1010即可。
5.根據權利要求1所述的熱溶型石油樹脂粘結劑的制備方法，其特征在于首先將C12石油樹脂與馬來酸酐按100∶3的質量比混合加入反應釜中，然后再加入石油樹脂質量80％的二甲苯溶劑并打開回流裝置，升溫至80℃使石油樹脂與馬來酸酐溶解；然后加入石油樹脂質量0.8％的過氧化苯甲酰，反應0.9小時后，再加入石油樹脂質量20％的聚丁二烯繼續反應0.6小時；升溫至100℃蒸出二甲苯溶劑，然后再加入石油樹脂質量36％的乙烯-醋酸乙烯共聚物和20％的丁苯橡膠攪拌0.9小時；最后再加入石油樹脂質量24％的石蠟和28％的碳酸鈣攪拌0.5小時后，加入石油樹脂質量0.8％的抗氧化劑1010即可。
6.根據權利要求1所述的熱溶型石油樹脂粘結劑的制備方法，其特征在于首先將C5石油樹脂與馬來酸酐按100∶5的質量比混合加入反應釜中，然后再加入石油樹脂質量50％的二甲苯溶劑并打開回流裝置，升溫至80℃使石油樹脂與馬來酸酐溶解；然后加入石油樹脂質量1.0％的過氧化苯甲酰，反應0.5小時后，再加入石油樹脂質量15％的聚丁二烯繼續反應0.5小時；升溫至110℃蒸出二甲苯溶劑，然后再加入石油樹脂質量35％的乙烯-醋酸乙烯共聚物和15％的丙烯酸丁酯攪拌0.5小時；最后再加入石油樹脂質量20％的石蠟和25％的碳酸鈣攪拌0.6小時后，加入石油樹脂質量1.0％的抗氧化劑1010即可。
7.根據權利要求1所述的熱溶型石油樹脂粘結劑的制備方法，其特征在于首先將C9石油樹脂與馬來酸酐按100∶8的質量比混合加入反應釜中，然后再加入石油樹脂質量70％的二甲苯溶劑并打開回流裝置，升溫至80℃使石油樹脂與馬來酸酐溶解；然后加入石油樹脂質量0.8％的過氧化苯甲酰，反應0.7小時后，再加入石油樹脂質量17％的聚丁二烯繼續反應0.8小時；升溫至120℃蒸出二甲苯溶劑，然后再加入石油樹脂質量39％的乙烯-醋酸乙烯共聚物和10％的丁苯橡膠攪拌1.0小時；最后再加入石油樹脂質量25％的石蠟和27％的碳酸鈣攪拌0.8小時后，加入石油樹脂質量0.8％的抗氧化劑1010即可。
8.根據權利要求1所述的熱溶型石油樹脂粘結劑的制備方法，其特征在于首先將C12石油樹脂與馬來酸酐按100∶4的質量比混合加入反應釜中，然后再加入石油樹脂質量40％的二甲苯溶劑并打開回流裝置，升溫至80℃使石油樹脂與馬來酸酐溶解；然后加入石油樹脂質量0.9％的過氧化苯甲酰，反應0.8小時后，再加入石油樹脂質量19％的聚丁二烯繼續反應0.7小時；升溫至108℃蒸出二甲苯溶劑，然后再加入石油樹脂質量37％的乙烯-醋酸乙烯共聚物和32％的丙烯酸丁酯攪拌0.8小時；最后再加入石油樹脂質量22％的石蠟和29％的碳酸鈣攪拌0.7小時后，加入石油樹脂質量0.9％的抗氧化劑1010即可。
全文摘要
一種熱熔型石油樹脂粘結劑的制備方法，首先將石油樹脂與馬來酸酐混合加入反應釜中，然后再加入二甲苯溶劑并打開回流裝置，升溫至80℃使石油樹脂與馬來酸酐溶解；然后加入過氧化苯甲酰及聚丁二烯，分別反應0.5～1.0小時后，升溫至100～120℃蒸出二甲苯溶劑，然后再加入乙烯－醋酸乙烯共聚物和丁苯橡膠或丙烯酸丁酯攪拌0.5～1.0小時；最后再加入石蠟和碳酸鈣攪拌0.5～1.0小時后，加入抗氧化劑1010即可。本發明所用石油樹脂具有優良的耐候性、抗老化性、耐水性，價格低廉，聚丁二烯(1，2－LPB)具有不飽和雙鍵，可生成堅韌的膜，其乙烯基和官能團具有極好的反應性，與其它樹脂相融性好，固化產物顯示了優越的耐化學、耐水、耐熱、耐低溫和機械性能。
文檔編號C09J157/00GK1760303SQ20051009630
公開日2006年4月19日 申請日期2005年11月7日 優先權日2005年11月7日
發明者陳均志, 宋哲玉, 張海平 申請人:陜西科技大學