專利名稱：一種紅外吸收材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種光吸收材料及其制備方法，特別是一種紅外吸收材料及其制備方法。
背景技術：
物體的紅外輻射通過大氣時，某些波段的輻射基本無衰減穿過，大氣的4個紅外窗口分別為近紅外(0.75～2.7μm)；中紅外(3～5μm)；遠紅外(8～14μm)；超遠紅外(50～1000μm)。目前，紅外探測器的工作波段主要在3～5μm，8～14μm。為了降低目標的紅外輻射能量和表面溫度，通常采用低發射率和較低的太陽能吸收率的涂料，其中關鍵組分是紅外吸收材料。
近年來，世界各國都在研究和開發紅外吸收或吸波材料。日本用二氧化碳激光法研制出一種在厘米和毫米波段都有很好吸波性能的硅/碳/氮和硅/碳/氮/氧復合吸收劑。法國最近研制成功的鈷鎳納米材料與絕緣層構成的復合結構在50MHz～50GHz內具有良好的吸波性能。美國研制出的“超黑粉”納米吸波材料，對雷達波的吸收率大于99％。另外，國外對Fe、Co、Ni等納米金屬及合金吸收劑與納米金屬氧化物吸收劑也進行了大量研究。一般來說，采用多相復合法制出的復合粉體具有優良的吸波性能，其吸收頻帶寬，當吸收率大于10dB時，吸收帶寬可達3.2GHz。復合結構的金屬氧化物吸收劑不僅有良好的吸收雷達波性能，同時還有抑制紅外輻射的功能。
目前，國內外紅外吸收材料主要有碳化硅、氮化硅納米粉、鈷鎳納米薄膜、納米石墨、Fe、Co、Ni等納米金屬及合金、納米金屬氧化物、納米針形磁性金屬粉、多層納米膜復合吸收劑、手征和納米磁性金屬離子的復合吸收劑、氮化鐵固體超順磁體復合吸收劑、鐵基納米針形粉等。
發明內容
本發明的一個目的是提供一種在中紅外、部分遠紅外和部分近紅外區域具有高吸收、低發射率，而在可見區域基本沒有吸收的特征，穩定性好的紅外吸收材料。
本發明的另一個目的是提供一種紅外吸收材料的制備方法，該方法能使得的紅外吸收材料具有很高的化學及光學穩定性、質輕、粒徑小。
本發明的目的可以通過以下技術方案來實現。
本發明提供一種紅外吸收材料，其組成由以下通式表示SiO2:(MOn·xH2O)a，其中M為Fe、Cu、Co、Cr、Ca、Sn、Ni、Zn、Y金屬元素，1≤n≤2，0.001≤a≤0.1，0≤x≤6。
本發明的x會隨著除去水分時溫度的改變而改變，但這種改變對吸收效果影響不大。
本發明M優選為Sn。
本發明還提供一種制備上述紅外吸收材料的方法，該方法是先混合一定化學計量比的二氧化硅和含某種金屬元素的化合物在蒸餾水中，室溫下充分攪拌后得到懸濁液或溶膠，調節pH值至中性，然后將得到的沉淀或凝膠在120℃的條件下脫除水分即得到目標產物。
在本發明一個較好的實例中，含金屬元素的化合物為鹽類或氧化物。比較好的是選用可溶性錫鹽、可溶性鐵鹽、可溶性銅鹽、氧化釔。
在上述方法中二氧化硅可由Na2SiO3與正硅酸乙酯反應獲得，還可以直接應用商品二氧化硅或二氧化硅氣溶膠。
在上述方法中采用氨水或氫氧化鈉水溶液調節pH值。
本發明所制備的紅外吸收材料，如分子式SiO2:(MOn·xH2O)a。使用二氧化硅作為基質，各種含金屬元素的化合物為摻雜物質。基質二氧化硅本身只在中、遠紅外光區交界處有較強的吸收能力，作為摻雜物質的含金屬元素的化合物對紅外基本無吸收，而所得產品在中紅外、部分遠紅外和部分近紅外區域均有強吸收，在可見區域基本沒有吸收。如在2000～3333cm-1的中紅外區域、700～800cm-1、850～1250cm-1的遠紅外區域和3700～4000cm-1的近紅外區域均有強吸收，對紅外光的平均透過率低于10％(如圖1所示)。
本發明中采用低溫濕化學二氧化硅共沉淀法得到紅外吸收材料，而且所得產品具有很高的化學及光學穩定性。并還具有質輕、粒徑小、產品價格比較低廉、安全無毒等特性。
圖1為本發明紅外吸收材料的紅外透過率圖譜。
具體實施例方式
一種紅外吸收材料，其組成由以下通式表示SiO2:(MOn·xH2O)a，其中M為Fe、Cu、Co、Cr、Ca、Sn、Ni、Zn、Y金屬元素，1≤n≤2，0.001≤a≤0.1，0≤x≤6。其中x隨著除去水分時溫度的改變而改變，但這種改變對吸收效果影響不大。M優選為Sn。
本發明的SiO2:(MOn·xH2O)a，紅外吸收材料中使用二氧化硅作為基質，各種含金屬元素的化合物為摻雜物質。基質二氧化硅本身只在中、遠紅外光區交界處有較強的吸收能力，作為摻雜物質的含金屬元素的化合物對紅外基本無吸收，而所得產品在中紅外、部分遠紅外和部分近紅外區域均有強吸收，在可見區域基本沒有吸收。
本發明的制備SiO2:(MOn·xH2O)a，紅外吸收材料的方法，是先混合一定化學計量比的二氧化硅和含某種金屬元素的化合物在蒸餾水中，室溫下充分攪拌后得到懸濁液或溶膠，采用氨水或氫氧化鈉水溶液調節pH值至中性，然后將得到的沉淀或凝膠在120℃的條件下脫除水分即得到目標產物。
方法中的含金屬元素的化合物為鹽類或氧化物。如選用可溶性錫鹽作為摻雜陽離子原料，也可以是可溶性鐵鹽、可溶性銅鹽、氧化釔等。但不限于此。
在上述方法中二氧化硅可由Na2SiO3(水玻璃)與正硅酸乙酯(TEOS)反應獲得，還可以直接應用商品二氧化硅或二氧化硅氣溶膠。
以下通過實施例進一步說明本發明，但應理解，這些實施例只是示例性的，本發明并不局限此。
實施例1稱取0.1500克FeCl3·6H2O于20ml蒸餾水中，室溫下攪拌得黃色澄清透明溶液，然后加入0.500克二氧化硅氣溶膠，充分攪拌后得黃色溶膠，用氨水或氫氧化鈉水溶液調節pH值至中性，將得到的凝膠置于120℃烘箱干燥，脫除水分，經研磨后即得目標產物。
實施例2稱取0.1500克CoCl2·6H2O于20ml蒸餾水中，室溫下攪拌得紅色澄清透明溶液，然后加入0.500克二氧化硅氣溶膠，充分攪拌后得紅色溶膠，用氨水或氫氧化鈉水溶液調節pH值至中性，將得到的凝膠置于120℃烘箱干燥，脫除水分，經研磨后即得目標產物。
實施例3稱取0.1500克CuCl2·2H2O于20ml蒸餾水中，室溫下攪拌得藍色澄清透明溶液，然后加入0.500克商品二氧化硅，充分攪拌后得藍色懸濁液，用氨水或氫氧化鈉水溶液調節pH值至中性，將得到的絮狀沉淀置于120℃烘箱干燥，脫除水分，經研磨后即得目標產物。
實施例4稱取0.1500克SnCl4·5H2O于20ml蒸餾水中，室溫下攪拌得無色澄清透明溶液，然后加入0.500克商品二氧化硅，充分攪拌后得白色懸濁液，用氨水或氫氧化鈉水溶液調節pH值至中性，將得到的類似凝膠的沉淀置于120℃烘箱干燥，脫除水分，經研磨后即得目標產物。
實施例5稱取14.2100克Na2SiO3·9H2O(水玻璃)固體溶于蒸餾水中，在不斷攪拌的條件下逐滴加入一定濃度的硫酸溶液中，得到無色澄清透明溶液。再加入0.1500克F2O3，充分攪拌后得白色懸濁液，用氨水或氫氧化鈉水溶液調節pH值至有凝膠出現，將得到的凝膠置于120℃烘箱干燥，脫除水分，經研磨后即得目標產物。
實施例6稱取14.2100克Na2SiO3·9H2O(水玻璃)固體溶于蒸餾水中，在不斷攪拌的條件下逐滴加入一定濃度的硫酸溶液中，得到無色澄清透明溶液。再加入0.1500克NiCl2·6H2O，充分攪拌后得綠色溶液，用氨水或氫氧化鈉水溶液調節pH值至有凝膠出現，將得到的凝膠置于120℃烘箱干燥，脫除水分，經研磨后即得目標產物。
實施例7量取20ml正硅酸乙酯(TEOS)在不斷攪拌的條件下逐滴加于蒸餾水中，使其充分水解。然后將得到的沉淀置于120℃烘箱干燥，脫除水分，得到自制的二氧化硅。
稱取0.1500克ZnCl2于20ml蒸餾水中，室溫下攪拌得無色澄清透明溶液，然后加入0.500克上述自制的二氧化硅，充分攪拌后得白色溶膠，用氨水或氫氧化鈉水溶液調節pH值至中性，將得到的凝膠置于120℃烘箱干燥，脫除水分，經研磨后即得目標產物。
實施例8量取20ml正硅酸乙酯(TEOS)在不斷攪拌的條件下逐滴加于蒸餾水中，使其充分水解。然后將得到的沉淀置于120℃烘箱干燥，脫除水分，得到自制的二氧化硅。
稱取0.1500克CrCl3·6H2O于20ml蒸餾水中，室溫下攪拌得綠色澄清透明溶液，然后加入0.500克上述自制的二氧化硅，充分攪拌后得綠色溶膠，用氨水或氫氧化鈉水溶液調節pH值至中性，將得到的凝膠置于120℃烘箱干燥，脫除水分，經研磨后即得目標產物。
權利要求
1.一種紅外吸收材料，其組成由以下通式表示SiO2:(MOn·xH2O)a，其中M為Fe、Cu、Co、Cr、Ca、Sn、Ni、Zn、Y金屬元素，1≤n≤2，0.001≤a≤0.1，0≤x≤6。
2.根據權利要求1所述的一種紅外吸收材料，其中M優選為Sn。
3.一種權利要求1所述的紅外吸收材料的制備方法，其特征是先混合一定化學計量比的二氧化硅和含某種金屬元素的化合物在蒸餾水中，室溫下充分攪拌后得到懸濁液或溶膠，調節pH值至中性，然后將得到的沉淀或凝膠在120℃的條件下脫除水分即得到目標產物。
4.根據權利要求3所述的方法，其中含金屬元素的化合物為鹽類或氧化物。
5.根據權利要求4所述的方法，其中含金屬元素的鹽類或氧化物為可溶性錫鹽、可溶性鐵鹽、可溶性銅鹽、氧化釔。
6.根據權利要求3所述的方法，其中二氧化硅由Na2SiO3與正硅酸乙酯反應獲得。
7.根據權利要求3所述的方法，其中二氧化硅為商品二氧化硅或二氧化硅氣溶膠。
8.根據權利要求3所述的方法，其中采用氨水或氫氧化鈉水溶液調節pH值。
全文摘要
本發明公開了一種紅外吸收材料，其組成由以下通式表示SiO
文檔編號C09K3/00GK1772833SQ200510031100
公開日2006年5月17日 申請日期2005年10月25日 優先權日2005年10月25日
發明者余錫賓, 葉平 申請人:上海師范大學