專利名稱：高遮蓋力苝系顏料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種高遮蓋力苝系顏料的制備方法，屬于苝系顏料的制備技術。
背景技術：
紅色至褐色的苝系顏料是一類高性能有機顏料，具有極高的耐有機溶劑性和熱穩定性，優異的耐光牢度、耐氣候牢度、耐滲色性、以及優異的耐遷移牢度等高性能。被廣泛的應用于高檔的工業涂料，如汽車原始面漆和修補漆以及高檔塑料，如乙烯基聚合物、聚乙烯、聚丙烯以及纖維素塑料的著色應用。
工業用漆特別是用于汽車高遮蓋漆的顏料需要的是高的遮蓋能力，非常純的色調和高的亮度。這種高遮蓋性的品種主要用來與鉬鉻紅顏料或者氧化鐵紅顏料拼混以生產有高遮蓋性、高光澤、高耐氣候牢度的深紅色汽車原始面漆和修補漆。
苝顏料幾乎全部是苝-3，4，9，10-四甲酰二亞胺的N-和N’-位置進行取代，其結構式為 式中R代表H、CH3或者取代的苯環，苯環上的取代基包括甲基、甲氧基、乙氧基。
苝，包括苝-3，4，9，10-四羧酸的二酰亞胺可以采用以下方法制備，例如W.Herbstand K.Hunger的Industrial Organic Pigments(New YorkVCHPublisher，Inc.，1997)，第9和476-479頁；Heinrich Zollinger的Color Chemistry(VCH Publisher，Inc.，2003)，第298-300頁；也見US3554776，GB1370433，EP0318022，DE2545701，DE2546266，DE2504481，US4431806，US4496731，US4797162，US5248774，US5264034，US5466807。上述的方法最初分離出來的苝通常稱為粗苝，它一般不適合用作顏料，因此必須進行一步或多步附加的后處理，以改進粒度、顆粒形狀和/或晶體結構，以便提供良好的顏料性質。
以粗苝制備各種高遮蓋力的苝系顏料方法，一般用研磨法與熱處理法。例如DE2153087，EP0208266，EP0318022都提到了制備高遮蓋力苝顏料得方法，用苝-3，4，9，10-四羧酸的二酐與甲基胺在100℃-200℃高溫有壓下反應，將縮合后得到的粗顏料進行分離、干燥，然后通過球磨或研磨，再用溶劑處理，得到高遮蓋力的顏料。但是這些方法基本都需要四至五步反應，成本高。例如必須首先合成出來粗苝顏料，然后再分離、干燥和粉碎，在有機溶劑存在下進行研磨，由于大量使用有機溶劑，必須回收，而且產生了大量的廢水。
發明內容
本發明的目的在于提供一種高遮蓋力苝系顏料的制備方法，該方法簡單經濟，所制備的苝系顏料具有高遮蓋性能和易分散性。
本發明是通過下述技術方案加以實現的，一種高遮蓋力苝系顏料的制備方法，采用Z-型捏合機對苝系顏料的粗品進行捏合而成，所述的苝系顏料粗品包括苝四甲酸二酰亞胺、苝四甲酸二酐、N，N’-二甲基苝二酰亞胺、N，N’-二(4’-甲氧基苯基)苝二酰亞胺、N，N’-二(4’-乙氧基苯基)苝二酰亞胺、N，N’-二(3，5’-二甲基苯基)苝二酰亞胺，其特征在于包括以下過程1.向苝系顏料粗品中加入質量為苝系顏料粗品3-8倍的氯化鈉、無水氯化鈣或無水硫酸鈉，及加入苝系顏料粗品質量的0.5-1.8倍的乙二醇、丙三醇或聚乙二醇200-2000，在30℃-60℃下捏合1-5小時；2.向步驟1捏合物中加入苝系顏料粗品質量的5-30％的二甲基亞砜、二甲苯、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或苯甲酸甲酯，在70℃-140℃捏合3-9小時；3.將步驟2捏合物加入含有1-5％硫酸鋁絮凝劑的酸性的水中，升溫至60-90℃進行處理2-5小時，再經過濾、水洗、旋轉閃蒸得到苝系顏料商品。
上述的氯化鈉、無水氯化鈣或無水硫酸鈉的加入量為苝系顏料粗品質量的4-6倍；乙二醇、丙三醇或聚乙二醇200-2000的加入量為苝系顏料粗品質量的1.1-1.4倍；二甲基亞砜、二甲苯、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或苯甲酸甲酯的加入量為苝系顏料粗品質量的5-10％。
本發明的優點在于，過程簡單，易于操作，工藝條件穩定，獲得的顏料成品，色光鮮艷、著色力高，在汽車原始面漆的應用介質中易分散、高遮蓋力。
具體實施例方式
實施例一將200克N，N’-二甲基苝二酰亞胺和750克無水氯化鈣一起加入到5L的Z-型捏合機中，開動攪拌混合30分鐘。混合均勻后再加入220克丙三醇，升溫至45℃，攪拌保溫3小時，繼續升溫至70℃，加入12.5克的二甲苯，保溫5小時。捏合結束，將捏合物料加入到3％的鹽酸溶液中，升溫至60℃，攪拌保溫3小時，過濾，水洗至中性，閃蒸干燥，得到195克顏料紅179，具有高的遮蓋力和非常好的分散性能，適用于汽車原始面漆及修補漆。
實施例二將200克N，N’-二(4’-甲氧基苯基)苝二酰亞胺和1000克無水硫酸鈉一起加入到5L的Z-型捏合機中，開動攪拌混合15分鐘。混合均勻后再加入205克乙二醇，升溫至55℃，攪拌保溫3小時，繼續升溫至75℃，加入55克的二甲基甲酰胺，保溫2小時。捏合結束，將捏合物料加入到3％的鹽酸溶液中，升溫至80℃，保溫攪拌2小時，過濾，水洗至中性，閃蒸干燥，得到196.5克顏料紅190，具有高的遮蓋力和非常好的分散性能，適用于汽車跑車實色原始面漆及修補漆。
實施例三將40克N，N’-二(4’-甲氧基苯基)苝二酰亞胺和180克氯化鈉一起加入到1L的Z-型捏合機中，開動攪拌混合30分鐘。混合均勻后再加入43克乙二醇，升溫至45℃，攪拌保溫3小時，繼續升溫至95℃，加入5.5克的二甲基甲酰胺，保溫5小時。捏合結束，將捏合物料加入到3％的鹽酸溶液中，升溫至90℃，保溫攪拌1小時，過濾，水洗至中性，閃蒸干燥，得到39.2克顏料紅190，具有比例二更加高的遮蓋力和更亮的紅色以及好的分散性能，適用于汽車跑車實色原始面漆及修補漆。
實施例四將40克苝四甲酸二酰亞胺和240克無水氯化鈣一起加入到1L的Z-型捏合機中，開動攪拌混合30分鐘。混合均勻后再加入43克乙二醇，升溫至65℃，攪拌保溫3小時，繼續升溫至95℃，加入52克的二甲苯，保溫2小時。捏合結束，將捏合物料加入到3％的鹽酸溶液中，升溫至60℃，保溫攪拌3小時，過濾，水洗至中性，閃蒸干燥，得到39.1克顏料紫29，具有高的遮蓋力和非常好的分散性能，適用于卡車原始面漆及修補漆。
實施例五采用與實施例一相同的方法，以聚乙二醇200取代丙三醇，將第二步溫度升至95℃，閃蒸干燥，得到196.5克顏料紅179，比例一具有更高的遮蓋力和更鮮亮的紫紅色以及好的分散性能，非常適用于汽車原始面漆及修補漆。
權利要求
1.一種高遮蓋力苝系顏料的制備方法，采用Z-型捏合機對苝系顏料的粗品進行捏合而成，所述的苝系顏料粗品包括苝四甲酸二酰亞胺、苝四甲酸二酐、N，N’-二甲基苝二酰亞胺、N，N’-二(4’-甲氧基苯基)苝二酰亞胺、N，N’-二(4’-乙氧基苯基)苝二酰亞胺、N，N’-二(3，5’-二甲基苯基)苝二酰亞胺，其特征在于包括以下過程1).向苝系顏料粗品中加入質量為苝系顏料粗品3-8倍的氯化鈉、無水氯化鈣或無水硫酸鈉，及加入苝系顏料粗品質量的0.5-1.8倍的乙二醇、丙三醇或聚乙二醇200-2000，在30-60℃下捏合1-5小時；2).向步驟1)捏合物中加入苝系顏料粗品質量的5-30％的二甲基亞砜、二甲苯、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或苯甲酸甲酯，在70-140℃捏合3-9小時；3).將步驟2)捏合物加入含有1-5％硫酸鋁絮凝劑的酸性的水中，升溫至60-90℃進行處理2-5小時，再經過濾、水洗、旋轉閃蒸得到苝系顏料商品。
2.按權利要求1所述的高遮蓋力苝系顏料的制備方法，其特征在于氯化鈉、無水氯化鈣或無水硫酸鈉的加入量為苝系顏料粗品質量的4-6倍；乙二醇、丙三醇或聚乙二醇200-2000的加入量為苝系顏料粗品質量的1.1-1.4倍；二甲基亞砜、二甲苯、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或苯甲酸甲酯的加入量為苝系顏料粗品質量的5-10％。
全文摘要
本發明公開了一種高遮蓋力苝系顏料的制備方法，屬于苝系顏料的制備技術。該方法采用Z－型捏合機對苝系顏料的粗品進行捏合而成，包括以下過程首先向苝系顏料粗品中加入氯化鈉、無水氯化鈣或無水硫酸鈉，及加入乙二醇、丙三醇或聚乙二醇200－2000，在30－60℃下捏合1－5小時；再向捏合物中加入二甲基亞砜、二甲苯、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或苯甲酸甲酯，在70－140℃捏合3－9小時；最后將捏合物加入含有1－5％硫酸鋁絮凝劑的酸性的水中，升溫至60－90℃進行處理2－5小時，再經過濾、水洗、旋轉閃蒸得到苝系顏料商品。本發明的優點在于，過程簡單，易于操作，工藝條件穩定，獲得的顏料成品，色光鮮艷、著色力高，在汽車原始面漆的應用介質中易分散、高遮蓋力。
文檔編號C09B3/00GK1667047SQ200510016210
公開日2005年9月14日 申請日期2005年2月24日 優先權日2005年2月24日
發明者李紹武, 李梅彤, 鄭嗣華, 欒壽海 申請人:天津理工大學