專利名稱：一種表面包膜氧化鋁的納米二氧化鈦顆粒的制備方法
所屬領域本發明屬于一種無機納米材料的合成方法，具體的說涉及一種表面包膜氧化鋁的納米二氧化鈦顆粒的制備方法。
但是納米二氧化鈦同時具有強的光氧化能力，同時是一種優異的光催化材料，可以降解有機物，因此在用于涂料、化妝品時，對有機物組分發生光降解。因此需要對納米二氧化鈦表面處理，掩蓋其表面光活性位點。同時納米二氧化鈦極其容易團聚，通常采用強力分散，也仍然有不少凝聚粒子存在，納米二氧化鈦在基料中分散不好，將會使其紫外線屏蔽性能得不到充分發揮，因此提高其分散性也是很必要的。專利WO 90/06103報道了磷酸脂包膜的納米二氧化鈦的分散性能得到了提高，提高了其屏蔽紫外光的能力。US5,840,111采用表面包膜氧化銫和氧化鐵的方法提高納米二氧化鈦顆粒的分散能力。US5,415,936采用了表面有機改性的方法提高納米二氧化鈦的憎水能力。但是單獨用氧化鋁處理納米二氧化鈦以提高其分散性能和耐候性，還沒有報道。
本發明是首先以鈦酸四丁酯為原料，采用溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦顆粒，然后進行氧化鋁包膜處理。
本發明的制備方法具體步驟如下1、將Ti(OC4H9)4溶解于乙醇中，Ti(OC4H9)4和乙醇的體積比為1∶5-15，得鈦酸四丁酯溶液A；水溶于乙醇中，水和乙醇的體積比為1∶1-10，得水的醇溶液B，將鋁酸鈉加入氫氧化鈉溶液中配制成Al2O3含量為0.1-5.0wt％，NaOH含量為0.2-7.5Wt％的鋁酸鈉堿溶液C；2、室溫下，在10-120min內按Ti(OC4H9)4和水的摩爾比為1∶50-200，將溶液A加入劇烈攪拌的溶液B中，熟化10-60min，抽濾，100-150℃烘干；
3、將烘干粉體研磨，400-1000℃焙燒得銳鈦型或金紅石型納米二氧化鈦；4、將上述二氧化鈦按TiO2質量比濃度為2-15％分散于水中，加入分散劑六偏磷酸鈉，其質量比為P2O5∶TiO2＝0.1-0.5∶100，用NaOH溶液調節納米二氧化鈦漿液的pH值為8-10，超聲分散0.5-1h；5、將分散的納米TiO2漿液，加熱到60-95℃，調節到pH值為8-10，形成溶液D，在20-90min內對溶液D恒流加入溶液C，同時用硫酸調節漿液的pH值保持在溶液D原pH值上，其加入量按質量比為Al2O3∶TiO2＝1-20∶100；6、反應后的漿液攪拌熟化30-180分鐘；7、然后用硫酸溶液調節pH值為中性，攪拌30-100分鐘；8，過濾、二次去離子水洗滌至檢驗無SO42-，100-150℃烘干，即得單分散的表面包膜氧化鋁納米二氧化鈦顆粒。
本發明與現有技術相比具有如下優點1.本發明方法簡單，易操作。
2.本發明制得的產品顆粒直徑在10-100nm之間，這種納米二氧化鈦表面包膜有氧化鋁，而且具有良好的分散性能，可以作為優異的紫外光屏蔽劑，用于涂料、橡膠、纖維、油漆、防曬護膚用品、油墨、食品包裝等領域。
電子顯微鏡下觀察此種氧化鋁包膜的二氧化鈦納米顆粒直徑為40-60nm。XRD測量結果表明二氧化鈦為銳鈦型。
電子顯微鏡下觀察此種納米銳鈦型二氧化鈦顆粒直徑為60-100nm。
電子顯微鏡下觀察此種氧化鋁包膜的二氧化鈦納米顆粒直徑為40-60nm。XRD測量結果表明二氧化鈦為銳鈦型。
權利要求
1.一種表面包膜氧化鋁的納米二氧化鈦顆粒的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將Ti(OC4H9)4溶解于乙醇中，Ti(OC4H9)4和乙醇的體積比為1∶5-15，得鈦酸四丁酯溶液A；水溶于乙醇中，水和乙醇的體積比為1∶1-10，得水的醇溶液B，將鋁酸鈉加入氫氧化鈉溶液中配制成Al2O3含量為0.1-5.0wt％，NaOH含量為0.2-7.5Wt％的鋁酸鈉堿溶液C；(2)室溫下，在10-120min內按Ti(OC4H9)4和水的摩爾比為1∶50-200，將溶液A加入劇烈攪拌的溶液B中，熟化10-60min，抽濾，100-150℃烘干；(3)將烘干粉體研磨，400-1000℃焙燒得銳鈦型或金紅石型納米二氧化鈦；(4)將上述二氧化鈦按TiO2質量比濃度為2-15％分散于水中，加入分散劑六偏磷酸鈉，其質量比為P2O5∶TiO2＝0.1-0.5∶100，用NaOH溶液調節納米二氧化鈦漿液的pH值為8-10，超聲分散0.5-1h；(5)將分散的納米TiO2漿液，加熱到60-95℃，調節到pH值為8-10，形成溶液D，在20-90min內對溶液D恒流加入溶液C，同時用硫酸調節漿液的pH值保持在溶液D原pH值上，其加入量按質量比為Al2O3∶TiO2＝1-20∶100；(6)反應后的漿液攪拌熟化30-180分鐘；(7)然后用硫酸溶液調節pH值為中性，攪拌30-100分鐘；(8)過濾、二次去離子水洗滌至檢驗無SO42-，100-150℃烘干，即得單分散的表面包膜氧化鋁納米二氧化鈦顆粒。
全文摘要
一種表面包膜氧化鋁的納米二氧化鈦顆粒的制備方法采用溶膠－凝膠方法合成納米級二氧化鈦，然后在進行氧化鋁包膜，用這種方法制備的納米二氧化鈦顆粒直徑在10－100nm，表面包覆有氧化鋁膜。這種氧化鋁包膜的納米二氧化鈦具有良好的分散性能，實現了單顆粒分散。可以作為優異的紫外光屏蔽劑，用于涂料、橡膠、纖維、油漆、防曬護膚用品、油墨、食品包裝等領域。
文檔編號C09C1/36GK1454939SQ03140530
公開日2003年11月12日 申請日期2003年5月29日 優先權日2003年5月29日
發明者孫予罕, 吳東, 李志杰 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所