專利名稱：粉體表面微波輔助改性方法
技術領域：
本發明涉及粉體科學與工程領域，具體涉及粉體表面改性技術。
現有的粉體表面改性方法，主要有三類物理法、化學法和機械力化學法。物理法改性包括高聚物涂敷改性和高能改性等方法，其中，涂敷改性是通過附粘力，將高聚物或樹脂等改性劑包覆到粉體表面進行改性；高能改性是利用等離子體、電暈放電、紫外線照射等手段，對粉體表面進行激發改性。化學法改性包括沉淀反應和表面化學改性等方法，其中，沉淀反應改性是利于化學反應的生成物沉積在粉體表面，形成單層或多層“改性層”進行改性；表面化學改性是通過改性劑與粉體表面的化學反應或化學吸附，在粉體表面生成“改性層”或相當數量的改性基團進行改性。機械力化學法改性是在粉碎過程中由于機械力的作用，使顆粒的晶體結構遭到一定程度的破壞而降低結晶程度，并使表面晶格產生畸變，導致顆粒的內能變大，表面活性升高，從而促使顆粒表面各種反應更易于進行，因此，也可以說機械力化學改性是一種粉體化學和物理改性的促進手段。
現有表面改性方法的具體實施是在反應釜、混合機、高速攪拌機、高速捏合機、液態流化床和高能磨中進行。為了獲得良好的改性效果，特別是在化學法改性中，其共同特點是需要輔助措施對粉體和改性劑進行加熱和機械攪拌、混合。現有的加熱方式為導熱油或熱氣流夾層傳熱，熱源皆為傳統的電阻熱或燃煤、燃油和燃氣熱，這對整個改性系統來說，粉體和改性劑的熱量是“由表及里”的傳輸過程，同時，為避免溫度梯度過大，加熱速度往往不能太快，因此，加熱效率低。此外，現有的加熱方式也不能對處于同一裝置內混合物料的各組分進行選擇性加熱。
粉體表面改性的具體目的眾多，改性過程涉及的控制因素復雜，而現有改性方法的實施裝置選擇十分有限，這與相關的工業生產和研究領域對粉體技術發展的要求已越來越不相適應。
在微波場中，含有微波介質的物質能吸收微波的能量進行自身加熱，這種加熱方式稱為微波加熱。微波加熱是一種新的熱能技術，與傳統加熱不同，微波加熱不需要外部熱源，而是向被加熱物質內部輻射微波電磁場，推動其偶極子運動，使之相互碰撞、摩擦而生熱。與傳統加熱方式相比，微波加熱有以下特點(1)微波加熱是激發物質內部分子作超高頻振動、摩擦，可實現分子水平上的“攪拌”，這種“激發效應”已開始在高分子合成和固化反應中應用；(2)由于物質吸收微波能的能力取決于物質自身的介電特性，因此可對改性物料中的各組分進行選擇性加熱，從而提高反應的選擇性；(3)微波加熱無滯后效應，當關閉微波源后，即無微波能量傳向物質，利用這一特性可進行對溫度控制要求高的改性處理；(4)微波加熱是物質在電磁場中因本身介質損耗而引起的體積加熱，因此，微波加熱不僅能量利用率很高、升溫迅速，而且具有逆溫度梯度與零溫度梯度加熱、降低反應溫度、加快反應速度等特殊功能。
目前，微波加熱技術已開始轉向工業應用階段發展，微波加熱的有關設備也基本趨于完善，微波加熱技術的應用正受到高度重視。因此，探索和開發微波加熱技術在材料制備過程工程中的應用時機已經來臨。
本發明采用的技術方案是粉體表面微波輔助改性方法，其特征是將被改性的粉體置于帶有微波場的密閉式改性容器中，改性劑通過噴嘴定量噴入粉體中，通過機械攪拌使粉體與改性劑充分混合，并在微波的作用下使粉體和改性劑同時被加熱與激發，實現對粉體表面的輔助和強化改性。
所述的微波場的強度和作用時間可調控，微波加熱以間歇方式進行，作用時間和間歇時間可調控。
本發明與現有的粉體表面改性方法相比，具有以下優點其一，克服了現有改性加熱方式熱效率低的缺點，即以微波對物質自身的“體積加熱”取代傳統熱源的“由表及里”的傳熱，使改性過程的熱效率和加熱速度大大提高。
其二，現有的改性加熱方式不能對處于同一裝置內混合物料的各組分進行選擇性加熱，而微波可以根據物質自身的介電特性，對改性物料中的各組分進行選擇性加熱，從而提高反應的選擇性。
其三，在現有的改性方法中，加熱的目的只是為了使粉體和改性劑溫度提高，以降低粉體表面與改性劑產生化學反應時的反應能。而微波不僅更為快速、有效的使粉體和改性劑溫度提高，同時，微波因激發物質內部分子作超高頻振動、摩擦，可實現分子水平上的“攪拌”，產生“激發效應”，起到了類似高能改性的效果，促使粉體表面與改性劑更為有效地發生反應，實現微波輔助和強化改性的目的。
其四，與現有的改性加熱方式相比，微波加熱無滯后效應，當關閉微波源后，即無微波能量傳向物質，利用這一特性可進行對溫度控制要求高的改性處理。
(2)微波發射源功率配置原則每100升容積配置300～500瓦，實施中可根據粉體微波介質的不同調整微波的配置功率；微波加熱以間歇方式進行，作用時間和間歇時間可調控，并與容器中溫度傳感器設定溫度聯動控制，改性過程溫度控制在改性劑分解溫度以下(通常70～240℃)。
(3)將粉體加入改性容器中，改性劑按改性所需的添加比例噴入容器內，并進行預攪拌；根據改性溫度設定微波加熱時間和間歇時間，進行微波輔助和強化改性；改性過程中攪拌持續進行。
(4)改性完成后，將粉體從排料口卸出，整個改性過程可設計成在自動條件下完成。本發明應用實例改性粉體重質碳酸鈣(粒度d50＝5.61微米，d97＝13.30微米)；改性劑異丙基三異硬脂酸基鈦酸脂(CH3)2CHOTi[COOCH(CH3)(CH2)14CH3]3；改性劑添加量8ml/kg粉體；改性控制溫度80±6℃；微波間歇作用時間由溫度傳感器自動控制；改性時間30分鐘；微波功率850W；微波頻率2450MHz。
重質碳酸鈣粉體表面改性前后的性能變化測試值
權利要求
1.粉體表面微波輔助改性方法，其特征是將被改性的粉體置于帶有微波場的密閉式改性容器中，改性劑通過噴嘴定量噴入粉體中，通過機械攪拌使粉體與改性劑充分混合，并在微波的作用下使粉體和改性劑同時被加熱與激發，實現對粉體表面的輔助和強化改性。
2.根據權利要求1所述的粉體表面微波輔助改性方法，其特征是具體實施方法為(1)在一圓柱形金屬容器上部設置可啟閉的蓋板，上部器壁設置加料接口和排氣口；容器下部設置回轉攪拌葉片和回轉排料刮板，它們同軸，底部設置排料接口；容器中部器壁設置微波發射源，上部設置改性劑霧化噴嘴，下部器壁設置多點溫度傳感器；容器外下部設置回轉攪拌葉片和回轉排料刮板的驅動裝置；整個容器具有密閉性，以防止微波和粉塵泄漏；(2)微波發射源功率配置原則每100升容積配置300～500瓦，實施中可根據粉體微波介質的不同調整微波的配置功率；微波加熱以間歇方式進行，作用時間和間歇時間可調控，并與容器中溫度傳感器設定溫度聯動控制，改性過程溫度控制在改性劑分解溫度以下，通常70～240℃；(3)將粉體加入改性容器中，改性劑按改性所需的添加比例噴入容器內，并進行預攪拌；根據改性溫度設定微波加熱時間和間歇時間，進行微波輔助和強化改性；改性過程中攪拌持續進行；(4)改性完成后，將粉體從排料口卸出，整個改性過程可設計成在自動條件下完成。
3.根據權利要求1或2所述的粉體表面微波輔助改性方法，其特征是所述的微波場的強度和作用時間可調控。
全文摘要
本發明涉及粉體科學與工程領域，具體涉及粉體表面改性技術。粉體表面微波輔助改性方法，其特征是將被改性的粉體置于帶有微波場的密閉式改性容器中，改性劑通過噴嘴定量噴入粉體中，通過機械攪拌使粉體與改性劑充分混合，并在微波的作用下使粉體和改性劑同時被加熱與激發，實現對粉體表面的輔助和強化改性。本發明具有以下優點1.使改性過程的熱效率和加熱速度大大提高。2.提高了反應的選擇性。3.可實現分子水平上的“攪拌”，產生“激發效應”，起到了類似高能改性的效果，促使粉體表面與改性劑更為有效地發生反應。4.可進行對溫度控制要求高的改性處理。
文檔編號C09C3/00GK1475534SQ03128259
公開日2004年2月18日 申請日期2003年7月1日 優先權日2003年7月1日
發明者葉菁, 葉 菁 申請人:武漢理工大學