專利名稱：微波干法制備有機膨潤土的制作方法
技術領域：
本發明涉及有機膨潤土的生產方法，特別是采用微波干法制備有機膨潤土。
背景技術：
有機膨潤土是由有機分子、離子、聚合物以共價鍵、離子鍵、氫鍵、偶極鍵以及范德華力、庫侖力與蒙脫石結合而成的蒙脫土——有機復合物，由于其獨特的親油疏水性質而被廣泛用于各種行業。目前有機膨潤土生產方法有二種(1)濕法用較多的溶劑分散鈉型膨潤土，加入有機化物質使其陽離子取代蒙脫土層間金屬離子，層間距擴大，形成疏水有機膨潤土，經脫水、干燥、研磨得到粉狀產品；(2)干法將膨潤土與溶解有有機化物質的少量溶液在專門的加熱混合容器混合均勻，再加以擠壓，制成一定量水分的有機膨潤土，也可以進一步干燥、研磨成粉狀產品。濕法制備的有機膨潤土質量好，但溶劑用量大、反應時間長，生產效率低。干法生產不需過濾、洗滌及干燥，生產效率高及能耗低，但反應率低，有機膨潤土質量較差，適用于要求不高的場合。
干法反應是在反應物單一固相內部進行的反應，當反應物一方或多方不能很好分散于固體時，必須借助少量溶劑溶解或稀釋，然后充分與固體混合制成濕的反應物，反應完成后溶劑揮發，得到干的固體產物。微波輻射加熱的干法反應與傳統加熱的干法反應相比，具有加熱速度快而均勻、反應速度顯著提高等特點，但沒有報道用于膨潤土的有機化反應。
發明內容
本發明的目的是提供一種反應時間短、溶劑需要量少、生產效率及產品質量高的有機膨潤土制備方法，其特征是先用溶有有機化物質的乙醇水溶液濕潤的膨潤土，然后在微波輻射下進行干法反應制取。
本發明的基本原理是(1)微波加熱能大大加快有機化物質在蒙脫土層間內的傳遞速度，膨潤土層間內的乙醇在微波加熱下迅速汽化膨脹，使層間距增加，有機化物質的擴散速度加快；(2)與其它微波干法合成反應相似，微波輻射能有效加快反應的速度。由于乙醇溶易揮發，汽化溫度比水低，因而在微波加熱過程中，反應的溫度就不會過高，經X射線衍射等分析，有機膨潤土結構不但沒有被破壞，而且優于濕法制備得到的有機膨潤土。
本發明是這樣實現的，首先把一定量的有機化物質溶于乙醇水溶液中，得到的反應液噴入膨潤土粉中使其充分濕潤，然后將濕物料均勻地鋪成2～20mm的厚度，置于頻率為900～3000MHz微波場中進行快速加熱反應30～200秒，反應完成后粉碎即可得到有機化含量35～45％的有機膨潤土。對一些要求高的場合，可用水洗滌以除去沒有交換的多余反應物及反應產生的鹽類，然后烘干、粉碎制備高質量的有機膨潤土，其特點是反應在微波輻射下以干法完成。
本發明與常規的生產工藝相比，其突出的實質性特點和顯著的進步是反應可在30～200秒內完成、乙醇溶劑的需要量只為傳統濕法工藝的5～10％、產品質量超過傳統濕法工藝水平；對產品要求不很高的場合，可省去洗滌及干燥過程，消除了廢水污染，生產成本大為下降。
工藝條件的決定1、膨潤土粉碎成顆粒度＞100目；2、乙醇水溶液的醇含量在20％～70％，其用量為膨潤土的100％～250％；3、有機化物質的用量為膨潤土的20～70％；4、濕膨潤土在微波場中均勻地鋪成2～20mm的厚度，微波頻率為300～30000MHz，輻射反應時間在30～200秒。
具體實施例方式
實施例一鈉基膨潤土有機化把按鈉基膨潤土用量35～60％的十六烷三甲基溴化銨溶解于濃度為35％～60％的乙醇水溶液中制得反應液，反應液噴入鈉基膨潤土中使其充分潤濕，濕膨潤土均勻地鋪成3～20mm的厚度，置于頻率為2450MHz微波場中進行快速加熱反應50～150秒，最后水洗至無溴離子、干燥及粉碎，得到有機物含量約35～45％的膨潤土，與現有的濕法工藝相比，反應速度提高200倍以上，乙醇的用量減少15倍以上。
實施例二鈣基膨潤土有機化把按膨潤土用量30～60％的十六烷三甲基溴化銨溶解于濃度為35％～60％的乙醇水溶液中制得反應液，反應液噴入鈣基膨潤土中使其充分潤濕，濕膨潤土均勻地鋪成3～20mm的厚度，置于頻率為2450MHz微波場中進行快速加熱反應55～200秒，粉碎，得到有機化含量約30～38％的膨潤土，與現有的干法工藝相比，反應速度提高50倍以上，產品質量大為提高，能滿足涂料、油墨等絕大部分用戶的要求。
權利要求
(1)一種有機膨潤土的生產方法，其特征在于先用少量溶有有機化物質的乙醇水溶液濕潤的膨潤土，然后進行微波干法反應制取。
(2)根據權利要求(1)所述的方法，其特征在于有機化物質為8～22個C原子的有機胺鹽，其用量為膨潤土的20％～70％。
(3)根據權利要求(1)所述的方法，其特征在于乙醇水溶液中乙醇的含量為20％～70％，溶液的用量為膨潤土的100％～250％。
(4)根據權利要求(1)所述的方法，其特征在于微波干法反應的條件為濕膨潤土在微波場中均勻地鋪成2～20mm的厚度，微波頻率為300～30000MHz，反應時間為30～200秒。
全文摘要
本發明涉有機膨潤土的生產方法，首先把一定量的有機化物質溶于乙醇水溶液中，得到的反應液噴入膨潤土粉中使其充分濕潤，然后將濕物料均勻地鋪成2～20mm的厚度，置于頻率為900～3000MHz微波場中進行快速加熱反應，反應完成后粉碎即可得到有機膨潤土。對一些要求高的場合，可用水洗滌以除去沒有交換的多余反應物及反應產生的鹽類，然后烘干、粉碎制備高質量的有機膨潤土。與現有的濕法技術相比，本發明優點是反應可在30～200秒內完成、乙醇溶劑的需要量只為傳統工藝的5～10％、產品質量超過傳統工藝水平；與現有的干法技術相比，產品質量大為提高。
文檔編號C09C3/08GK1454942SQ0312654
公開日2003年11月12日 申請日期2003年5月9日 優先權日2003年5月9日
發明者韋藤幼, 童張法, 曹玉紅, 李仲民 申請人:廣西大學