專利名稱：紫外光固化涂料的制作方法
技術領域：
本發明屬于有機化工涂料，即紫外光固化涂料的制作方法。
目前市場上行銷的紫外光固化涂料都是由線性齊聚物所配制的。由于線性齊聚物隨著分子量增大，其粘度不斷增加，為了理想施工，必須加入大量活性稀釋單體，這一方面對施工環境有不良影響，另一方面會引起固化速率降低、固化膜收縮，從而導致漆膜附著力等理化性能指標下降。而星形齊聚物具有高官能度、分子內和分子間不發生纏結等特點，因而可提供低粘度、高活性和與基材有高粘結力等優良性能。
這種紫外光固化涂料的制作方法，按下述重量比例準備原材料，其工藝步驟如下一、先制備可進行紫外光固化的星形齊聚物
將300～400份二乙烯基苯、200～300份正丁基鋰、800～1200份三乙胺加入到反應瓶中，反復抽空、充氮5～10次，于30～50℃溫度下反應1～2小時，并注入苯乙烯580～700份，繼續反應2～5小時，再注入甲基丙烯酸甲酯1300～1800份，繼續反應2～5小時，最后注入丙烯酸丁脂500～900份，繼續反應3～6小時，然后降溫，使體系溫度為10～20℃，并注入烯丙基溴350～650份，進行封端反應，反應5～8小時，制得的產物用去離子水洗滌3～8次，沉淀物經過真空干燥，干燥溫度為30～40℃，至恒重，再粉碎，得到可紫外光固化星形齊聚物；二、紫外光固化涂料按下述物料準備①先行制備的星形齊聚物，分子量Mn＝2,200-4,500，分子量分布Mw/Mn＝1.05～1.20，其用量40～80份；②丙氧基化新戊二醇雙丙烯酸酯(PONPGDA)，其用量10～20份；③乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(EOTMPTA)，其用量5～15份；④丙烯酸丁酯(BA)，其用量3～15份；⑤光引發劑，可加安息香雙甲醚(BDM)，其用量2.5～4.5份，或者加2，4，6-三甲基苯甲酰氧化二苯基膦(TPO)，其用量2.5～4.5份；或者加二苯酮-三乙醇胺，摩爾比1∶1，其用量3～5份；⑥流平劑BYK-355，其用量0.5～1.5份，或者用流平劑PLA-1，其用量0.5～1.5份；⑦其它助劑如防桔皮劑、防劃痕助劑、熱穩定劑的使用可根據用戶對產品的具體要求而定，不加上述其他助劑也可；三、制備工藝將上述7種原材料備好后，按下述步驟操作①將星形齊聚物40～80份，丙氧基化新戊二醇雙丙烯酸酯10～20份，乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯5～15份，丙烯酸丁酯3～15份加入反應瓶中加熱，溫度為40～50℃，并攪拌，直到星形齊聚物完全溶解為止；②邊攪拌邊加熱，溫度為30～40℃，加入流平劑、光引發劑和其它助劑，使其混合均勻即可。
本發明的產品施工性能良好，固化速度快(觸指干2.5～3.0秒)；漆膜的理化性能優異，如附著力可達1級，抗沖擊強度在4.9N.m，柔韌性1mm，耐人工老化1000h，失光率低于15％，漆膜不變黃；是一種適用于室內外使用的性能優異的紫外光固化涂料產品。
二、紫外光固化涂料的配制取先行制備的星形齊聚物600克、丙氧基化新戊二醇雙丙烯酸酯150克、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯140克、丙烯酸丁酯50克加入到反應瓶中加熱，溫度為45℃，并攪拌，直到星形齊聚物完全溶解為止，繼續邊攪邊加熱，保持體系溫度為35℃，加入流平劑BYK-355 10克、光引發劑安息香雙甲醚30克、其它助劑，即熱穩定劑和防劃痕助劑各10克，使其混合均勻，即制得紫光固化涂料。
將上述涂料噴涂在馬口鐵板上，將其置于1KW的高壓汞燈下照射，其觸指干為2.5秒；經實干后測得柔韌性小于或等于2mm，附著力為1級，抗沖擊強度4.9N.m，用雙擺法測定其涂膜硬度在0.65以上。
將上述涂料涂在具有陰極電泳底漆或環氧鐵紅底漆的冷軋鋼板上，漆膜經干燥后，按國家標準檢測其耐水性240h，未發現起泡、脫落現象；耐酸性(3％HCL)24h未發現起泡、脫落現象；耐堿性(5％NaOH)160h未發現起泡、脫落現象；耐汽油性240h小時未發現起泡、脫落現象；耐人工加速老化性1000h，失光率小于15％；耐磨性0.015克；耐干熱性小于或等于2級。
權利要求
1.紫外光固化涂料的制作方法(I)，其特征在于，按下述重量比例準備原材料，其工藝步驟如下一、先制備可進行紫外光固化的星形齊聚物將300～400份二乙烯基苯、200～300份正丁基鋰、800～1200份三乙胺加入到反應瓶中，反復抽空、充氮5～10次，于30～50℃溫度下反應1～2小時，并注入苯乙烯580～700份，繼續反應2～5小時，再注入甲基丙烯酸甲酯1300～1800份，繼續反應2～5小時，最后注入丙烯酸丁脂500～900份，繼續反應3～6小時，然后降溫，使體系溫度為10～20℃，并注入烯丙基溴350～650份，進行封端反應，反應5～8小時，制得的產物用去離子水洗滌3～8次，沉淀物經過真空干燥，干燥溫度為30～40℃，至恒重，再粉碎，得到可紫外光固化星形齊聚物；二、紫外光固化涂料按下述物料準備①先行制備的星形齊聚物，分子量Mn＝2,200-4,500，分子量分布Mw/Mn＝1.05～1.20，其用量40～80份；②丙氧基化新戊二醇雙丙烯酸酯(PONPGDA)，其用量10～20份；③乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(EOTMPTA)，其用量5～15份；④丙烯酸丁酯(BA)，其用量3～15份；⑤光引發劑，可加安息香雙甲醚(BDM)，其用量2.5～4.5份，或者加2，4，6-三甲基苯甲酰氧化二苯基膦(TPO)，其用量2.5～4.5份；或者加二苯酮-三乙醇胺，摩爾比1∶1，其用量3～5份；⑥流平劑BYK-355，其用量0.5～1.5份，或者用流平劑PLA-1，其用量0.5～1.5份；⑦其它助劑如防桔皮劑、防劃痕助劑、熱穩定劑的使用可根據用戶對產品的具體要求而定，不加上述其他助劑也可；三、制備工藝將上述7種原材料備好后，按下述步驟操作①將星形齊聚物40～80份，丙氧基化新戊二醇雙丙烯酸酯10～20份，乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯5～15份，丙烯酸丁酯3～15份加入反應瓶中加熱，溫度為40～50℃，并攪拌，直到星形齊聚物完全溶解為止；②邊攪拌邊加熱，溫度為30～40℃，加入流平劑、光引發劑和其它助劑，使其混合均勻即可。
全文摘要
紫外光固化涂料的制作方法(I)，先制備可進行紫外光固化星形齊聚物，然后，按重量比例備料，并按下述步驟操作將星形齊聚物40～80份，丙氧基化新戊二醇雙丙烯酸酯10～20份，乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯5～15份，丙烯酸丁酯3～15份加入反應瓶中加熱，溫度為40～50℃，直到星形齊聚物完全溶解；溫度為30～40℃，加入流平劑、光引發劑和其它助劑，使其混合均勻。本發明的產品施工性能良好，固化速度快；漆膜的理化性能優異，如附著力可達1級，抗沖擊強度在4.9N.m，柔韌性1mm，耐人工老化1000h，失光率低于15％，漆膜不變黃；是一種適用于室內外使用的性能優異的紫外光固化涂料產品。
文檔編號C09D4/02GK1470572SQ0311825
公開日2004年1月28日 申請日期2003年4月9日 優先權日2003年4月9日
發明者周詩彪, 劉立新, 張儒祥, 吳朝輝, 熊志夫 申請人:湖南文理學院