專利名稱：改進的研磨介質的制作方法
發明的背景本發明涉及在研磨機中粉碎固體材料，特別是陶瓷所用的研磨介質。這種研磨機包括那些用研磨介質和待粉碎的材料裝填其中的旋轉或滾動滾筒，通過介質和材料之間經常接觸進行粉碎的研磨機。為了引用方便，下面將所有這種研磨機稱為“珠磨機”(bead mills)。
市場上有若干種以這種普通原理進行操作的珠磨機。某些珠磨機垂直定位并可裝有攪拌器，而另外一些珠磨機則沿滾筒軸水平方向定位。然而，所有的珠磨機都設計成在介質和材料之間產生經常性粉碎接觸。
這種操作方式著重于介質，目前一般有四種不同種類的介質在商業上使用。然而，盡管在比常規大或比常規小的研磨機中可以使用較大和較小的介質，而且介質形狀可以用非圓柱形，如球形，但每一種介質一般都是以約長1厘米、直徑1厘米的短圓柱體的形式來供應。
選用介質的關鍵因素是用來制造它們的材料。如上所述，常用的四種不同材料是鋼、純α-氧化鋁、84％α-氧化鋁和氧化鋯，可以使用如氧化釔或一種其它已知的穩定添加劑以四方形的形式來穩定上述材料。每一種介質都有其特殊的用途，其中大部分由其性質來確定其最廣泛的應用。然而，每一種介質也都有使其不適用于某些用途的問題。這種情況通常強烈地受下述因素的影響，即粉碎材料的所需用途和其對組合物雜質或對偏離粉碎產品所需粒度分布的敏感性。當然可以理解的是，使用研磨介質進行的粉碎不僅會導致所研磨的材料的斷裂，而且會在某種程度上使介質本身斷裂。這樣，最終產物包含的某些碎片不僅來自粉碎材料，而且來自介質，這樣就會產生問題。例如不能使用鋼，因為其中的金屬碎片會干擾粉末性質且不易于分離。氧化鋯是非常韌性的，在摩擦時它不會有太多的損失，但它對研磨氧化鋁通常不是很有效。研磨氧化鋁通常用氧化鋁介質，因為磨掉的材料與要研磨的材料基本相同。氧化鋁介質是通過在高壓和高溫條件下燒結精細氧化鋁粉末制得的。這種產物的孔隙率和理論密度基本上為零，它對粉碎氧化鋁是非常有效的，因為它具有在化學組成上與要粉碎的材料相同的優點。然而，對于高純度的氧化鋁(93％+)，若目標是制造微米大小或更細的氧化鋁粉末，則介質在使用過程中的斷裂會產生無法接受的大片斷。另一方面，對于較低純度的氧化鋁，介質的斷裂(只要發生)都會產生大小與所需最終產物相一致的微片。然而，這種介質包含相當量的二氧化硅，這在某些應用中可能是無法接受的污染物。
因此，非常需要適用于粉碎氧化鋁的介質，該介質如果斷裂，就會斷裂成可接受的碎片，并且它基本上不含雜質。
發明的描述本發明提供主要由經接種溶膠-凝膠法(seeded sol-gel process)制得的α-氧化鋁組成的研磨介質。
經接種溶膠-凝膠法制得的氧化鋁的特征在于其均一的晶體結構，其中晶體的平均直徑不大于約2微米。平均直徑是采用校正的截距法測量的，即沿拋光SEM顯微照相橫截面畫對角線，將對角線的總長除以對角線貫穿的晶體的數目，再將結果乘以1.5，就得到晶體的實際平均直徑。本發明較好的介質含有平均直徑為1微米或更小(如從0.1微米直到1微米)的α-氧化鋁晶體。
溶膠-凝膠法一般從勃姆石溶膠開始，然后用在加熱到足夠高的溫度時能促進形成α-氧化鋁的材料接種。合適的材料與α-氧化鋁通常是同結構的，它們的晶格大小非常類似。顯然，最常用的此種晶種材料當然是亞微米大小精細顆粒狀的α-氧化鋁本身。然后使含有均勻地分散在其中的晶種的溶膠凝膠化，干燥和煅燒，除去水分，制得α-氧化鋁的中間前體形式，之后將其燒結成α-氧化鋁。
在氧化鋁中可以加入少量的改性陶瓷氧化物，即將其加到凝膠中，或者在中間體仍是多孔狀態時用陶瓷氧化物前體滲透-氧化鋁前體。這種改性陶瓷氧化物在最終氧化鋁中的量可以多達5重量％，而不會破壞介質基本為α-氧化鋁的特征。
將這種接種溶膠-凝膠氧化鋁燒結到密度基本為理論值時，能制得Vickers硬度至少為20GPa，較好為21Gpa(在500g負載下測量)的α-氧化鋁，所述燒結在至少約100℃或更高的轉化溫度下進行，但低于不存在晶種時的轉化溫度。由于更高的溫度會促進晶體的生長，事實證明可以達到如此高的密度和硬度，而不損失細小、均勻的氧化鋁微晶結構。
如上所述，介質的常規形狀是圓柱形，這可以通過下述方法非常容易地達到，即將接種的溶膠-凝膠擠出，將擠出物切成大致上規定大小的顆粒，之后干燥并燒制成α-氧化鋁的形式。
然而，值得注意的是，我們發現并不一定要采取這種方式來制造介質。盡管圓柱形介質是有效的，但球形或無規形狀也是適用的。實際上，無規形狀的顆粒與圓柱形顆粒是等效的或比圓柱形顆粒更為有效，尤其是當它們一開始就得到調理，即在研磨機中滾動除去一些邊角后。
接種溶膠-凝膠氧化鋁被非常廣泛地用于制造磨砂(abrasive grits)。在制造這種磨砂的工業化方法中，將干的燒制的前體材料粉碎成無規的形狀，然后將其燒結，轉變成α-氧化鋁。這會產生較寬范圍的粒度，然后使用網目尺寸越來越細的篩子進行分類。將不能通過一個篩子但能留在下一個更細篩孔上的粒子表征為與留住它們的篩子相對應的粒度。我們發現大小為46粒度(grit)或更粗，例如36、24、20、16或14粒度的磨砂顆粒作為氧化鋁研磨介質的性能非常好。然而，理論上細得多的粒度(如小至50粒度)的粒子可用于某些用途。
較好實施方案的描述下述實施例說明了本發明研磨介質的效果，所述實施例顯示，使用本發明介質能達到較高的粉碎效率。
實施例1將購自Alcoa Company的商品α-氧化鋁(15.8kg)用作待研磨的原料。將比表面積(用BET法測量)為6m2/gm(相應于平均粒度約為1微米)的這種氧化鋁放在由Netzsch Inc.，Exton，PA以商品名“Labstar LMZ-10”銷售的珠磨機中。這種研磨機有聚氨酯襯里，以免污染所得的粉末。將具有無規形狀并由Saint-Gobain Ceramics and Plastics Inc.銷售的46A粒度(0.27-0.8mm)的接種溶膠-凝膠氧化鋁磨砂、“SG”磨料粒子(加入量占總體積的12％)用作研磨介質，加入去離子水(加入量占總體積的69.5％)，使總加入量為40.82升，其中固體含量為30.5重量％。然后開始研磨。
不時加入更多的介質，以使介質的量保持恒定。在21小時的研磨過程中，總共僅需加入3.7kg，以使介質保持恒定的量。在研磨機上采用自動加料控制，以維持最大功率輸入，但同時保持溫度足夠低，以避免損壞聚氨酯襯里。
僅在1200分鐘后，就獲得了表面積大于120m2/gm的α-氧化鋁粉末。
相比之下，當將同樣的氧化鋁放在使用常規半英寸氧化鋁介質的常規Sweco振動研磨機中進行研磨時，在約6天后還不能粉碎到這種程度。當加入75kg的氧化鋁粉末時，產物是120kg的氧化鋁粉末，這表明由于摩擦而損失了顯著量的介質。這樣，最終產物包含存在于約45kg介質和從加入的最初氧化鋁粉末得到的粉碎產物中的所有雜質。
為了評價介質的脆性，在購自Netzsch Inc.的Labstar Trinex研磨機中處理90％上述所用相同介質物料，只加入水。操作持續2小時后，介質的重量損失僅為3.9％，這與按相同方式對常規研磨介質進行的測試相比是非常令人滿意的。構成3.9％重量損失的顆粒的大小都是亞微米級，顯然介質基本上沒有發生粗斷裂。
從上述結果可清楚看出，在珠磨機中使用接種溶膠-凝膠氧化鋁介質能提供非常有效和有利的研磨方法。
權利要求
1.一種在珠磨機中研磨α-氧化鋁粉末的方法，它包括使用經接種溶膠-凝膠法制得的α-氧化鋁作為研磨介質顆粒。
2.如權利要求1所述的方法，其中研磨介質是主要由平均直徑小于1微米的α-氧化鋁晶體組成的氧化鋁顆粒。
3.如權利要求1所述的方法，其中研磨介質是無規形狀的α-氧化鋁顆粒。
全文摘要
經溶膠－凝膠法制得的α－氧化鋁研磨介質改進了在珠磨機中研磨氧化鋁材料的應用。
文檔編號C09K3/14GK1389301SQ0212206
公開日2003年1月8日 申請日期2002年5月31日 優先權日2001年6月1日
發明者S·P·西拉希 申請人:圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司