專利名稱:包膜過碳酸鈉及其制備方法和應用的制作方法
技術領域:
本發明涉及包膜過碳酸鈉、包膜過碳酸鈉的制備方法及包膜過碳酸鈉作為洗滌劑、清洗劑和漂白劑配方中的漂白組分的應用。國際專利分類號屬于C11D3/39洗滌劑領域。
制取過碳酸鈉有干法和濕法二種。干法是在流動氣流中將碳酸鈉水溶液和高濃度的過氧化氫水溶液霧化噴在過碳酸鈉晶種上,干燥并使結晶成長,或者將高濃度過氧化氫添加到碳酸鈉顆粒上進行反應。其優點是不用過濾,流程短、產率高,但存在反應時物料混合放熱量大及熱交換效果差,粉塵量大,設備及工藝條件要求苛刻,并要求高濃度的過氧化氫,除少數國家外,較少采用。濕法則是由過氧化氫與碳酸鈉水溶液在一定的溫度下反應、結晶,再經干燥而得成品,由于物料能進行充分混合及易于進行熱交換,工藝設備簡單、投資少、母液可以回收、套用。目前國內外大多采用濕法工藝。日本首先于1969年投入工業化生產,現已超過10萬噸/年生產能力,60.0%以上用于洗衣粉添加劑。目前全球需過碳酸鈉100余萬噸,最大單套生產能力為2萬噸。我國1983年開始研究開發,目前仍處于研究發展階段,國內年生產量不足1萬噸,主要是物料消耗過高,碳酸鈉使用率一般只有80.0%左右\雙氧水使用率在90.0%以下,產品貯存穩定性較差,限制了產品的貯存運輸,單套規模偏小,未形成規模生產。我國是個人口眾多的國家,洗衣粉年產量200余萬噸,按洗衣粉年產量的20.0%制成彩漂粉,每噸按8.0-10.0%添加過碳酸鈉,每年可消耗過碳酸鈉3.2-4.0萬噸,還不包括其它工業領域及養殖等行業的使用量。隨著國民經濟的發展,國民購買力的提高,彩漂洗衣粉在3年之內必將大量進入家庭,過碳酸鈉在我國發展余地很大。中國化工報及其它化工刊物一直呼吁發展過碳酸鈉的生產,因為我國有幾十萬噸的雙氧水及近百萬噸的碳酸鈉要增值,而用于生產過碳酸鈉是較好的選擇,目前我國發展過碳酸鈉首先要優化工藝提高產品收率,降低成本,提高產品的穩定性,便于貯運、出口,占領國內外市場。
過碳酸鈉是一種新型、多用途的精細化工產品,活性氧含量達到15.3%,有固體雙氧水之稱。其具有很強的漂白、去漬、殺菌等功能。主要用途是作洗滌劑的助劑,同時在紡織、造紙、食品、醫療衛生等領域廣泛用作整染劑、漂白劑、顯色劑、保鮮劑、剎菌劑和給氧劑。我國于八十年代初開始研究和生產過碳酸鈉,目前已有大量文獻報道了其制備工藝研究。國內主要生產廠家有揚州農藥廠、浙江上虞市無機鹽廠、吉林化學工業公司、天津化工廠和廣州金珠江化學有限公司等,大都采用濕法工藝生產過碳酸鈉。
過碳酸鈉(2Na2CO3·3H2O2)可用作洗滌劑、清洗劑和漂白劑中的活性氧組分。由于過碳酸鈉在濕熱環境以及在各種洗滌劑和清洗劑組分的存在下貯存穩定性不夠,必須提高過碳酸鈉的穩定性,以降低活性氧的損失。進行穩定的一個基本原理是用起穩定作用的組分形成涂層來裹覆過碳酸鈉小粒子。
GB174 891已公開了一種為了提高貯存穩定性而把鈉水玻璃溶液噴涂到含活性氧的化合物上并隨后干燥的方法。在DE-OS2652776公開的方法中是在結晶得到的過碳酸鈉粒子上涂覆足夠的硅酸鹽而使過碳酸鈉穩定。足夠的穩定性,尤其是在洗滌劑和清洗劑存在時,無法用上述方法得到。
從DE-OS2417 572和DE-PS 26 22610中已知使顆粒狀過碳酸鈉穩定的方法,其中一種由碳酸鈉和其它礦物鹽如碳酸氫鈉和/或硫酸鈉結晶形成的混合物,或一種碳酸鈉、硫酸鈉和硅酸鈉的混合物用作涂層物質。在這些方法中,保持流化床溫度30-80℃下把涂層材料組份的水溶液噴涂到過碳酸鈉顆粒上,蒸去其中加入的水份而形成一層堅固的涂層。盡管這樣涂覆的過碳酸鈉顆粒的穩定性大為提高,但在洗滌劑粉末存在下長期貯存時活性氧含量仍下降過快。
已知有大量方法使用硼化合物諸如硼酸(DE-PS 2800 916)、硼酸鹽(DE-OS3321082)和過硼酸鹽(DE-PS 2651 442和DE-PS 28 10 379)有效穩定過碳酸鈉。盡管某種程度上有很好的穩定作用,但市場上越來越對不含硼化合物的涂覆過碳酸鈉感興趣。
從美國專利4,325,933中知道另一種涂層組分;通過用堿土金屬鹽硫酸鎂或氯化鎂的水溶液處理過碳酸鈉進行穩定。在對過碳酸鈉顆粒處理時,在表面形成堿土金屬碳酸鹽層,這樣會降低過碳酸鈉的吸水性并提高其穩定性。然而表明,這類穩定化產物仍沒有足夠的貯存穩定性。
從EP-A0405797可知具有較高可靠性的過碳酸鈉組成;按照這一實施方案,該組成含無機鎂化合物系列的化合物,此外還含有堿金屬碳酸鹽。在所述組成中不涉及在其核上緊緊粘結有均勻涂層的過碳酸鈉顆粒,而是涉及也呈顆粒狀的混合物。在所述文件中說明的用于制備所述組成的方法的后加工中可確定,這類組成在洗滌劑粉末存在下的濕熱環境中的貯存穩定性不足。
實現本發明方案的基本原理及關鍵技術內容如下所述。
過碳酸鈉的合成可以用下列反應式表示過碳酸鈉為碳酸鈉和雙氧水的加合物,這種加合物不穩定,在熱和濕氣的影響下會游離出過氧化氫,過氧化氫再分解生成水和氧過氧化氫的分解機理為電子轉移和游離基反應過程,而原料中或合成過程中不慎帶入的重金屬離子如鐵、銅等金屬離子,對H2O2的分解起催化作用,加速了過碳酸鈉的分解。因此,水份、濕、熱、重金屬離子是影響過碳酸鈉穩定的主要因素,因此制備穩定過碳酸鈉關鍵在于(一)在過碳酸鈉制備過程中,要求產品水份要低于2%。在合成反應結束,要求濕產品易于甩濾,可使經離心甩干的物料水份低、疏松、不結團塊,進入振動流化干燥床干燥的濕物料的流化性能好,可以在105-115℃溫度范圍內烘干,減少產品有效氧的損失,可制得活性氧含量高的產品。產品粒度不能太小,粒度太小比表面積大,易吸潮,引起產品分解。為解決此問題在合成反應開始時加入助晶劑,并結合調整反應溫度及攪拌速度,使濕產品易于甩濾,產品顆粒95.0%以上可控制在80-10目粒徑范圍以內。
(二)在參加反應的原料中加入穩定劑,一是絡合重金屬離子,去除原料中的重金屬離子;穩定劑中的有機胺既可絡合重金屬離子,又可以滲入產品中起到游離基抑制劑的作用,減緩過碳酸鈉的分解,在反應原料中加入的穩定劑又稱內穩定劑。內穩定劑Na2SiO3∶MgSO4∶EDTA=8∶3∶2,配制成水溶液固體含量為10%-60%(重),其用量為產品重量的0.02%-1.0%。本發明中如無特殊說明,則所有助劑用量均為相對于產品的重量比。
(三)在小型流化干燥床中后部分別霧化噴入穩定劑液和包膜劑液,霧化噴入的穩定劑也由重金屬離子絡合劑和游離基抑制劑組成,這時的穩定劑稱為外穩定劑。用包膜劑的目的是在過碳酸鈉表面形成很薄的有機高分子膜,阻隔與濕氣的接觸,但不能太多,否則影響過碳酸鈉溶解速度,限制產品漂白、氧化性能的發揮。
本發明人通過小試再在500升釜中進行包膜過碳酸鈉中試,在反應物料中添加重金屬離子絡合劑、游離基抑制劑的品種及其配比,合成中助晶劑的添加量、配比及添加時間,合成中不同時期不同攪拌速度和溫度對產品收率、產品粒度的影響,在干燥過碳酸鈉時,穩定劑、成膜劑篩選及配比作了近半年上百次試驗,確定了最佳工藝條件,并成功用于3000立升合成釜。其要點如下(一)在碳酸鈉漿料和雙氧水中分別加入內穩定劑,其主要成份為Na2SiO3、MgSO4、EDTA。其重量配比為Na2SiO3∶MgSO4∶EDTA=8∶3∶2,配制成水溶液固體含量為10%-60%,其用量為產品過碳酸鈉重量的0.02%-1.0%。等分成兩份分別加入漿料釜和雙氧水釜中。所使用原料在生產或貯運過程中不免要帶入重金屬離子,有人曾提出將原料碳酸鈉進行重結晶,效果很好,但能耗、物耗過高,沒有工業化意義。在反應原料液中加入穩定劑可以絡合重金屬離子,有機胺EDTA既可絡合重金屬離子又可作為游離基抑制劑,此時加入的內穩定劑可進入產品顆粒內部,可起到“內穩定”作用,加入量太少起不到穩定作用,加入太多成本增加,甚至使濕產品結成團塊,過濾性不好。本發明“內穩定劑”是通過小試、中試試驗確定并經生產驗證,證明配方合理、經濟實用。
(二)在合成反應開始時細流量加入助晶劑聚丙烯酸鈉和/或聚酰胺,所說的聚丙烯酸鈉和/或聚酰胺配制成5-30%(重)的水溶液,其用量為產品過碳酸鈉重量的0.1%-1.0%,并在不同的反應階段通過變頻調速調整攪拌速度10rpm-90rpm及調整反應溫度14℃-25℃,使產品粒徑95.0%以上控制在80目至10目的范圍內,且為白色球狀,濕產品易于甩濾。在中試中曾進行比較,如果反應中不在反應開始時加入助晶劑,物料很難甩濾,甩濾后濕品部分出現團塊,濕品水分高達10.0-12.0%,產品收率按碳酸鈉計只有85.0%左右。濕品在振動流化干燥床中流化情況差,必須提高進口熱風溫度至130℃,這就很難保證產品有效氧大于13.0%。在反應開始時加入助晶劑甩濾后的濕品水份6.0%左右,烘干時進口熱風可降至105℃左右,流化狀況良好,能確保產品有效氧13.0%以上。產品收率按碳酸鈉計達90.0%以上。
(三)有文獻報導將產品過碳酸鈉溶解在有包膜劑的有機溶劑中,攪拌浸泡一定時間去除有機溶劑或將過碳酸鈉與穩定劑、包膜劑混合液在雙錐回轉混合器中機械混合,前者效果好,但能耗、物耗大,工業化不可能。后者包膜效果欠佳,不烘干水份偏大。而本發明工藝是在第一振動流化干燥床中段用約0.4Mpa壓力霧化噴入外穩定劑液,在后段用約0.4Mpa壓力霧化噴入包膜劑液。外穩定劑成份為Na2SiO3、MgSO4、三乙醇胺,外穩定劑組成Na2SiO3∶MgSO4∶三乙醇胺=8∶3∶1,配制成水溶液固體含量為25%-60%(重),其用量為產品過碳酸鈉重量的0.5%-5.0%。包膜劑由高分子成膜劑組成,包膜劑為聚乙二醇、羥乙基纖維素或丙烯酸-馬來酸共聚物中任意一種,配成水溶液固體含量為5%-30%,其用量為過碳鈉產品重量的0.02%-0.5%。使用的有機胺三乙醇胺為叔胺,LD50>5000mg/kg,基本無毒,既能抑制H2O2游離基的產生,還能絡合重金屬離子,沸點360℃,干燥損失小,價格10元/kg,經濟實用,相溶性好,本發明的包膜劑、穩定劑配方有特色,包膜工藝效果良好,產品溶解時間80秒左右,不影響產品漂白功效,在烘干時于振動流化干燥床中進行穩定、包膜處理。
(四)產品符合企業標準Q/YT001-2000要求,穩定度>95.0%,篩分后粒徑95.0%以上為20-50目,粒徑分布范圍比較小,國產洗衣粉由于含水份較大達7.0-8.0%,一般過碳酸鈉用于洗衣粉添加劑活性氧分解較快,而失去使用價值。本發明人曾將包膜處理與不包膜處理的過碳酸鈉按“中國化工產品手冊下冊Rc007彩漂洗衣粉”的配方加入量均為洗衣粉量的10.0%,制成的洗衣粉水份6.5%,進行穩定性試驗,結果表明使用本發明人經包膜處理的過碳酸鈉即使貯放半年后活性氧仍可達12.0%以上,使用未曾包膜處理的過碳酸鈉半年后活性氧將低于8.0%,而失去使用價值。每噸產品耗用27.5%雙氧水1080公斤;雙氧水使用率達96.0%(文獻報導為90.0%左右)。每噸產品耗用碳酸鈉750公斤,碳酸鈉使用率為90.0%(文獻報導為85.0%),物料消耗最低。
本發明包膜過碳酸鈉合成采用27.5%雙氧水,工業碳酸鈉為主要原料,采用濕法工藝生產,并對產品進行包膜處理。其工藝過程為工業碳酸鈉與工業精制鹽按重量比為4∶1的比例在攪拌下加入已放好定量母液的打漿釜內并加入內穩定劑打漿,將計量的27.5%雙氧水加入雙氧水釜,在攪拌下加入內穩定劑,漿液和雙氧水均用冷鹽水夾套冷卻至14-16℃,攪拌下同時加入到已放入計量母液開動攪拌并冷卻至規定的溫度14-16℃的合成釜內,控制二種物料的加入速度,在反應開始時向合成釜滴加助晶劑聚丙烯酸鈉和/或聚酰胺,控制反應溫度在16-25℃,調整攪拌速度范圍10rpm-90rpm,使產品顆粒控制在所需的范圍內,加料結束,再反應5-15分鐘,反應結束,攪拌下將物料放入離心機甩干,母液進入母液池回收套用,濕物料經振動給料器進入振動流化干燥床,在振動流化干燥中、后部分別壓力霧化噴入外穩定劑液、包膜劑液,物料經初烘干,包膜物料再第二次烘干,篩分,進入料倉、檢驗合格,包裝即為成品,參見
圖1。
產品主要技術指標如下
噸產品主要物料消耗如下27.5%雙氧水1080公斤,工業碳酸鈉750公斤,精制工業鹽氯化鈉200公斤,煤160公斤,電260千瓦時。
經小試和擴試業已證明在包膜過碳酸鈉合成中①在碳酸鈉液和雙氧水中同時加入內穩定劑是必要的,內穩定劑主要由Na2SiO3∶MgSO4∶有機胺EDTA=8∶3∶2組成,加入的目的是去除原料中的金屬離子,提高產品的穩定性。
②在反應液中加入助晶劑,其組成為聚丙烯酸和/或聚酰胺,也可以為聚丙烯酸鈉∶聚酰胺=2∶1,配制成5%-30%(重)的水溶液,加入總量為產品過碳酸鈉重量的0.1%-1.0%。加入助晶劑的目的是制得合適粒度的產品,助晶劑尚有“絮凝”作用,可以增加產量。另外加助晶劑產品在離心脫水時,可過濾性,好易于“甩干”。
③經離心甩干的過碳酸鈉進入振動流化干燥床,在烘干床的中、后部分別壓力霧化噴灑外穩定劑液和包膜劑液,外穩定劑由Na2SiO3、MgSO4、有機胺三乙醇胺組成;包膜劑由高分子成膜劑聚乙二醇、羥乙基纖維素或丙烯酸-馬來酸共聚物中任意一種組成,其配成水溶液固體含量為5%-30%,其用量為產品過碳酸鈉重量的0.02%-0.5%,總量為產品過碳酸鈉的3%。經穩定、包膜處理的過碳酸鈉,產品穩定性得到顯著提高。
上述三項措施,用于2000噸/年包膜過碳酸鈉生產收到很好效果。主要機理為過碳酸鈉的分解是先放出H2O2,而H2O2的分解機理為電子轉移和游離基反應過程,原料中的雜質銅鐵等金屬離子對H2O2的分解起催化作用,反應原料中加入內穩定劑的作用是使原料中的金屬離子被沉淀或被有機胺EDTA絡合,而且有機胺EDTA和有機酚一樣又是游離基吸收劑,能起到抑制H2O2分解的作用。作為外穩定劑加入的硅酸鹽和鎂鹽可進一步絡合金屬離子,而有機胺三乙醇胺為高沸點物質,其沸點360℃低毒性,LD50>5000mg/kg,既可絡合金屬離子又能抑制游離基的產生,提高產品的穩定性,且價格低,與產品的相溶性好,高分子成膜劑可使外穩定劑更好地附著在過碳酸鈉顆粒表面,但成膜劑量過大會影響過碳酸鈉溶解度,影響漂白、殺菌力的發揮。因此,通過上述兩種方式添加的穩定劑能減少或絡合產品中的金屬離子,或通過吸收H2O2的分解產生的游離基,抑制H2O2的分解,亦即抑制過碳酸鈉的分解。
對整個反應體系而言,所采用的過氧化氫濃度愈高,相應帶入反應體系的水分愈少,即棄除的母液也愈少,以碳酸鈉和雙氧水計算的反應收率都高(參見圖2)。
考慮濃度不同雙氧水的價格問題,以及雙氧水生產廠家產品情況,本發明人選用27.5%的雙氧水,可由江西氨廠供應。
過碳酸鈉屬熱敏性物質,反應溫度愈高,反應合成的過碳酸鈉分解率也愈高,相對收率也愈低。反應溫度過低,影響產品結果并導致收率下降。本發明工藝一般地將反應溫度控制在18-25℃之間,溫度過低,能耗過大,不經濟。
溫度與收率的對比
通過采用含有機胺的復合內穩定劑和采用外穩定劑及含有機高分子成膜劑的包膜劑對產品包膜處理,使產品的穩定顯著提高,在提高產品穩定性的同時可保證產品具有適中的溶解速度和活性氧釋放速度并具有助洗功能,可提高產品的使用性能。
產品穩定度的測定按Q/YT001-2000標準進行,做了六個樣品的穩定度測定,平均粒徑35目,結果列于下表
上述穩定度的六個樣品,取500克封于聚乙烯塑料袋內袋口熱塑封死,于2000年06月20日存放至09月21日,存放地為成品庫陰涼通風處一小木架上,2000年09月21日按Q/YT001-2000標準檢測結果列于下表
從上述二表結果可以看出發明藝產品穩定性很好。Q/YT001-2000標準穩定度測定方法與自然存放三個月的試樣穩定性比較吻合Q/YT001-2000標準穩定度測定。
包膜過碳酸鈉主要用于洗衣洗粉作添加劑,制成所謂的彩漂粉,以提高洗衣粉的去污漬功能,使被洗滌織物鮮艷亮麗。國產洗衣粉由于水分偏高至7-8%,容易引起所添加的過碳酸鈉較大量的分解,而失去添加過碳酸鈉意義。
本發明人由自己所生產的同一批量過碳酸鈉取一部分不進行包膜處理,另一部分經包膜處理。按國內通用洗衣粉的10公斤,經檢測水分為6.5%,取3公斤分成6組,每組500克,3組加入未包膜過碳酸鈉10%,另三組加入包膜過碳酸鈉10%,試品放入聚乙烯袋內,封口,在2000年08月05日至2000年11月07日,于自然通風處放置三個月后,經檢測活性氧,并經換算其結果比照如下表
*為未包膜的過碳酸鈉。
從表中可以看出包膜過碳酸鈉在所添加的洗衣粉中分解比未包膜過碳酸鈉要低得多,即穩定得多,按表中的分解速度推論,半年以上未包膜碳酸鈉的分解平均接近40%,其活性氧將低于8%,過碳酸鈉活性氧8%以上才有使用價值,而包膜過碳酸鈉半年之后分解率為10%以下,其活性氧仍將在12%以上,仍處于有實用價值的范圍之上。
本發明無廢氣、廢渣產生,僅含有碳酸鈉、氯化鈉的母液產生,該母液可以回收、套用,母液實行零排放,對環境無污染。本工程需用風機和離心機,選用低噪聲機種,布置于室內或圍墻隔噪處理。
本發明屬于無機類化學品生產,主要設備常壓生產。沒有可燃性氣體、液體存在。用電設備可按非防爆要求安裝。廠房門口用廠內交通要道,消防車可以自由出入。廠房內備有滅火器、滅火筒及消防栓。
生產工人經過培訓上崗,每班均有兼職安全員,就地進行安全檢查。雙氧水是強氧化劑,生產工作已配備所必須的勞保用品,如工作服、膠手套和膠鞋、口罩、防護眼鏡等。車間內已配備沖水設施和簡單的保健藥品。
本發明產品的主要技術性能指標如下表
我公司在國內率先提出了體現產品穩定性的穩定度指標。
如無特殊說明,本發明中所用的百分數均為重量百分數。
圖2是過碳酸鈉收率a隨H2O2濃度X的變化示意圖。
5.助晶劑聚丙烯酸鈉3.25公斤加水15公斤。
6.外穩定劑Na2SiO313公斤、MgSO45.0公斤、三乙醇胺1.6公斤加水20公斤。
7.包膜劑聚乙二醇1.5公斤加水10公斤。
二.生產過程將工業碳酸鈉與工業精鹽按比例為4∶1的重量配比在攪拌下加入已放好定量母液的漿料釜中打漿后加入備好的內穩定劑,將計量的雙氧水加入雙氧水高位槽中,在攪拌下加入備好的內穩定劑,漿料和雙氧水均用冷卻鹽水夾套冷卻至14℃-16℃,在攪拌下同時加入到已放入計量母液并冷卻到14℃-16℃的合成釜內并同時開始滴加助晶劑,控制兩物料的加入速度,控制反應溫度在16℃-25℃之間,隨著反應物料的逐漸增加逐步提高攪拌速度以控制產品顆粒度,控制加料反應時間為90分鐘,加料結束,再反應5-15分鐘,反應結束,攪拌下將物料放入震動離心機中甩干,母液進入母液池中回收套用,濕物料經振動給料器進入相對小型第一振動流化床,在該流化床中段以0.4Mpa的壓力霧化噴入已備好的外穩定劑水溶液,在該流化床后段以0.4Mpa的壓力霧化噴入已備好的包膜劑水溶液,經包膜處理的產品進入第二振動流化干燥床干燥,產品經篩分后進入料倉,檢驗合格包裝即為成品。所得產品活性氧為14.2%、水份為1.4%、穩定度為98.4%。
實施例2將實施例1中助晶劑換為聚酰胺3.25公斤加水15公斤,包膜劑為羥乙基纖維素1.5公斤加水10公斤,其它配料不變,按實施例1的生產工藝可得到相同的效果。
權利要求
1.一種包膜過碳酸鈉,其特征在于將工業碳酸鈉與工業精鹽按比例為4∶1的重量配比在攪拌下加入已放好定量母液的漿料釜中打漿后加入備好的內穩定劑,將計量的雙氧水加入雙氧水高位槽中,在攪拌下加入備好的內穩定劑,漿料和雙氧水均用冷卻鹽水夾套冷卻至14℃-16℃,在攪拌下同時加入到已放入計量母液并冷卻到14℃-16℃的合成釜內并同時開始滴加助晶劑,控制兩物料的加入速度,控制反應溫度在16℃-25℃之間,隨著反應物料的逐漸增加逐步提高攪拌速度以控制產品顆粒度,控制加料反應時間為90分鐘,加料結束,再反應5-15分鐘,反應結束,攪拌下將物料放入震動離心機中甩干,母液進入母液池中回收套用,濕物料經振動給料器進入相對小型第一振動流化床,在該流化床中段以0.4Mpa的壓力霧化噴入已備好的外穩定劑水溶液,在該流化床后段以0.4Mpa的壓力霧化噴入已備好的包膜劑水溶液,經包膜處理的產品進入第二振動流化干燥床干燥,產品經篩分后進入料倉,檢驗合格包裝即為成品。
2.根據權利要求1所述的包膜過碳酸鈉,其特征在于所述的工業精鹽為氯化鈉。
3.根據權利要求1所述的包膜過碳酸鈉,其特征在于所述的內穩定劑為Na2SiO3、MgSO4、EDTA,其組成重量配比為Na2SiO3∶MgSO4∶EDTA=8∶3∶2,配制成水溶液固體的重量百分數含量為10%-60%,其用量為產品過碳酸鈉重量的0.02%-1.0%。
4.根據權利要求1所述的包膜過碳酸鈉,其特征在于所述的雙氧水濃度為27.5%。
5.根據權利要求1所述的包膜過碳酸鈉,其特征在于所述的助晶劑為聚丙烯酸鈉和/或聚酰胺,配制成重量百分數為5-30%的水溶液,其用量為產品過碳酸鈉重量的0.1%-1.0%。
6.根據權利要求1所述的包膜過碳酸鈉,其特征在于所述的外穩定劑成份為Na2SiO3、MgSO4、三乙醇胺,其組成重量配比為Na2SiO3∶MgSO4∶三乙醇胺=8∶3∶1,配制成水溶液固體的重量百分數含量為25%-60%,其用量為產品過碳酸鈉重量的0.5%-5.0%。
7.根據權利要求1所述的包膜過碳酸鈉,其特征在于所述的包膜劑選自聚乙二醇、羥乙基纖維素或丙烯酸-馬來酸共聚物,配成水溶液固體含量為5%-30%,其用量為產品過碳酸鈉重量的0.02%-0.5%。
8.根據權利要求1所述的包膜過碳酸鈉,其特征在于所述的所述的產品顆粒度為80-10目。
9.根據權利要求1所述的包膜過碳酸鈉,其特征在于將工業碳酸鈉400公斤與工業精鹽100公斤按比例為4∶1的重量配比在攪拌下加入已放好定量母液的漿料釜中打漿后加入備好的內穩定劑,所述內穩定劑為Na2SiO30.8公斤,MgSO40.3公斤,EDTA0.2公斤加水1.3公斤配制成水溶液并等分成兩份;將計量的濃度為27.5%雙氧水700公斤加入雙氧水高位槽中,在攪拌下加入備好的內穩定劑,漿料和雙氧水均用冷卻鹽水夾套冷卻致14℃-16℃,在攪拌下同時加入到已放入計量母液并冷卻到14℃-16℃的合成釜內并同時開始滴加助晶劑,所述的助晶劑為聚丙烯酸鈉3.25公斤加水15公斤,控制兩物料的加入速度,控制反應溫度在16℃-25℃之間,隨著反應物料的逐漸增加逐步提高攪拌速度10rpm至90rpm以控制產品顆粒度在80-10目范圍內,控制加料反應時間為90分鐘,加料結束,再反應5-1 5分鐘,反應結束,攪拌下將物料放入震動離心機中甩干,母液進入母液池中回收套用,濕物料經振動給料器進入相對小型第一振動流化床,在該流化床中段以0.4Mpa的壓力霧化噴入已備好的外穩定劑水溶液,所述的外穩定劑水溶液為Na2SiO313公斤,MgSO45.0公斤,三乙醇胺1.6公斤加水20公斤;在該流化床后段以0.4Mpa的壓力霧化噴入已備好的包膜劑水溶液,所述的包膜劑為水溶液聚乙二醇1.5公斤加水10公斤;經包膜處理的產品進入第二振動流化干燥床干燥,產品經篩分后進入料倉,檢驗合格包裝即為成品,所得產品活性氧為14.2%、水份為1.4%、穩定度為98.4%。
10.權利要求1的包膜過碳酸鈉作為洗滌劑、清洗劑和漂白劑配方中的漂白組分的應用。
全文摘要
本發明涉及包膜過碳酸鈉、包膜過碳酸鈉的制備方法及包膜過碳酸鈉作為洗滌劑、清洗劑和漂白劑配方中的漂白組分的應用,國際專利分類號屬于C11D 3/39洗滌劑領域。
文檔編號C09C3/06GK1435449SQ02121488
公開日2003年8月13日 申請日期2002年7月25日 優先權日2002年7月25日
發明者錢勝文 申請人:錢勝文