專利名稱：聚酰亞胺基耐高溫耐輻射潤滑涂料的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種聚酰亞胺基耐高溫耐輻射潤滑涂料及其制備方法。
背景技術：
干膜潤滑技術是隨著航空、航天、核技術等高新技術產業的發展而發展起來的新型潤滑技術，是解決特殊工況條件下機械潤滑問題的有效手段，但它的缺點之一是在某些特殊環境(高溫、輻射、潮濕、腐蝕性氣體)中缺乏甚至沒有防護能力。因為作為主要組分的粘結劑在高溫或潮濕氣氛中容易發生降解失效，一般有機粘結的涂料由于輻射使粘結劑降解，交聯網狀結構被打破，使涂料的性能大幅度下降，甚至失去潤滑防護能力，固體潤滑劑石墨只有吸附水分子后才有好的潤滑效果，但它在潮濕氣氛中會發生電化學腐蝕。而無機粘結的涂料由于質脆，附著力、耐沖擊性較差，耐溶劑性能也不好。
中國專利(91111389.9)公開了一種以聚酰胺-酰亞胺樹脂，固體潤滑劑為聚四氟乙烯，耐磨添加劑選用金屬氧化物、金屬硫化物、氟化物，分散劑采用改性有機硅樹脂的干膜潤滑劑，有良好的耐磨性、潤滑性、防粘性，適宜用作室溫～250℃干摩擦零件潤滑涂層。但其在耐高溫度及耐輻射性能上存在不足。
發明內容
本發明的目的在于克服上述現有技術中在耐更高溫度及耐輻射性能上的不足，而提供一種兼有耐高溫、耐輻射和潤滑性能的涂料。
本發明是一種聚酰亞胺基耐高溫耐輻射潤滑涂料，這種涂料不僅具有良好的耐磨、承載和潤滑性能，而且具有優異的耐高溫防輻射性能，噴涂有該涂料的滑動部件可在高溫(300～370℃)強輻射的環境中長期使用，可解決高溫、強輻射、特殊氣氛中高溫氣冷堆滑動部件的防粘與潤滑難題。
本發明可通過如下措施來實現聚酰亞胺基耐高溫耐輻射潤滑涂料由膠粘劑、潤滑劑和改性劑等組成。膠粘劑為熱固性聚酰亞胺樹脂，潤滑劑為二硫化鉬，改性劑由三氧化二銻和堿式亞磷酸鉛組成。涂料中各組分含量的重量百分比為熱固性聚酰亞胺樹脂6～12二硫化鉬 5～10三氧化二銻0.1～1.5堿式亞磷酸鉛 0.1～1.0混合溶劑 余量混合溶劑的體積百分含量組成為N，N二甲基乙酰胺50～70％，甲苯30～50％。
本發明選用PMR型熱固性聚酰亞胺樹脂體系作為膠粘劑，固含量為50±2％，計算分子量為1500，分子結構式為 是一種活性基團封端的聚酰胺酸酯預聚體溶液。在較高的成型溫度下，預聚體兩端的封端劑發生A-D反式加成反應，形成交聯網狀結構，使干膜涂層的粘結強度及耐高溫耐輻射性能得到充分保證。
本發明所選用的潤滑劑為二硫化鉬，其與樹脂基體具有較好的匹配性和對輻照的穩定性，其純度應大于98％，粒度應小于5微米。
本發明所選用的改性劑為三氧化二銻和堿式亞磷酸鉛，這兩種填料與二硫化鉬有良好的協同效應，使涂層的耐磨性和抗比壓性能得到提高，其純度應大于98％，粒度應小于5微米。
本發明涂料的制備方法是按本發明所述的比例稱取膠粘劑聚酰亞胺樹脂；將固體潤滑劑和其它改性填料按本發明所述的比例混和，放入球磨罐中，加入適量的混合溶劑球磨，分散后加入膠粘劑再研磨，出料后加入余量的混合溶劑即可。
涂料的涂敷方法是用噴槍將配制好的涂料在壓縮空氣(無油、無水)或壓縮氮氣下噴涂在零件表面。零件表面需預先除油、除銹等表面處理。噴涂好的零件在清潔空氣中室溫放置3小時以上，再放入鼓風烘箱內固化。固化條件150±2℃，恒溫30分鐘；200±2℃，恒溫30分鐘，250±2℃，恒溫30分鐘，280±2℃，恒溫60分鐘，隨爐冷卻后取出即可使用。
本發明的產品主要性能指標如下表所示
具體實施例方式
實施例1稱取4.0克的聚酰亞胺樹脂在3.0克的混合溶劑中進行攪拌使其溶解；稱取1.7克二硫化鉬、0.2克三氧化二銻、0.2克堿式亞磷酸鉛放入球磨罐中，加入3.0克的混合溶劑球磨5小時，分散到所需粒度后加入聚酰亞胺樹脂研磨半小時；出料后再加入8.0克的混合溶劑分散均勻即為聚酰亞胺基潤滑防護涂料〔混合溶劑(體積百分比)N，N二甲基己酰胺66％，甲苯34％〕。
實施例2 (單位克)聚酰亞胺樹脂4.0 二硫化鉬 1.67三氧化二銻 0.4 堿式亞磷酸鉛 0.32混合溶劑11〔其中N，N二甲基己酰胺60％，甲苯40％(體積百分比)〕。
實施例3 (單位克)聚酰亞胺樹脂4.0 二硫化鉬 1.78三氧化二銻 0.38 堿式亞磷酸鉛 0.42混合溶劑11〔其中N，N二甲基已酰胺55％，甲苯45％(體積百分比)〕。
實施例4 (單位克)聚酰亞胺樹脂4.4 二硫化鉬 1.84三氧化二銻 0.44 堿式亞磷酸鉛 0.35混合溶劑12.1〔其中N，N二甲基己酰胺50％，甲苯50％(體積百分比)〕。
權利要求
1.一種聚酰亞胺基耐高溫耐輻射潤滑涂料涂料，其特征在于該涂料重量百分比含量組成為熱固性聚酰亞胺樹脂 6～12二硫化鉬5～10三氧化二銻 0.1～1.5堿式亞磷酸鉛0.1～1.0余量；混合溶劑的體積百分含量組混合溶劑成為N，N二甲基乙酰胺50～70％，甲苯30～50％。
2.如權利要求1所述的涂料，其特征在于選用PMR型熱固性聚酰亞胺樹脂體系作為膠粘劑，固含量為50±2％，計算分子量為1500，分子結構式為
3.如權利要求1所述的聚酰亞胺基潤滑防護涂料，其特征在于二硫化鉬、三氧化二銻和堿式亞磷酸鉛的純度大于98％，粒度小于5微米。
全文摘要
一種聚酰亞胺基耐高溫耐輻射潤滑涂料,其特點是選用耐輻照的熱固性聚酰亞胺樹脂為膠粘劑,二硫化鉬為潤滑劑,三氧化二銻及堿式亞磷酸鉛為改性劑,再加入混合溶劑等組成耐高溫耐輻射潤滑涂料。該涂料不僅具有良好的耐磨、承載和潤滑性能,而且具有優異的耐高溫防輻射性能,噴涂有該涂料的滑動部件可在高溫(300－370℃)強輻射的環境中長期使用,可解決高溫、強輻射、特殊氣氛中高溫氣冷堆滑動部件的防粘與潤滑難題。
文檔編號C09D179/00GK1385487SQ0211956
公開日2002年12月18日 申請日期2002年5月25日 優先權日2002年5月25日
發明者賈均紅, 周惠娣, 陳建敏, 陳海燕 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所