形成多層脫模襯墊的方法及用此方法形成的襯墊的制作方法

            文檔序號:3775061閱讀:413來源:國知局
            專利名稱:形成多層脫模襯墊的方法及用此方法形成的襯墊的制作方法
            技術領域
            一般來說,本發明涉及具有壓敏粘結劑(PSA)結構的脫模表面。更具體地說,本發明涉及多層脫模襯墊及其生產方法。
            在傳統實踐中,脫模襯墊作為硅酮層提供在具有高不滲透性的紙或膜表面上,即,上面沉積有硅酮層的紙的表面不能滲透硅酮。這是優選的,因為在脫模襯墊中硅酮往往是昂貴的組分,因此需要使硅酮的涂覆量最小化。為了達到這一目的,需要提供對硅酮的吸收比常規透孔紙小得多的表面,所以傳統上用于生產脫模襯墊的是高質量紙如超級砑光或致密光澤紙。但是,使用這些高質量紙將增加最終產品粘結劑結構的成本,因為這些紙一般比常規透孔紙貴得多。
            目前可接受的一種將硅酮脫模組合物施加到高不滲透性紙上的方法是溶劑涂覆。對環境的日益關注使得在將基于硅酮的溶劑施加在高不滲透性襯背紙或其它材料上中使用的溶劑的回收有非常嚴格的規定。一種替代方法是使用100%的硅酮脫模組合物。提供的這些硅酮具有適用于輥涂技術的粘度(通常<2000cps)。當施加在多孔低成本紙如機制(MF)或機械拋光(MG)紙上時,這些材料浸入紙內(滲入紙表面),不能有效地覆蓋紙纖維,除非使用過量的昂貴硅酮。對紙纖維的無效覆蓋不能提供合適的用于PSA領域的脫模襯墊,特別是當高速轉化性是必要性能屬性時。
            一種提議的解決這些問題的現有技術是使用已預先涂覆有包括便宜填料的支撐層的低成本透孔紙,然后在支撐層上涂覆硅酮層。
            支撐層的填料流入透孔紙表面的孔和空隙中,如果將硅酮直接涂覆在這種紙上,則紙表面將吸收硅酮。因此,在形成適當的脫模表面時只需要少量硅酮。該方法的例子公開在授權于Patterson的美國專利4859511中。
            但是,該現有技術中的方法也有很多缺點。首先,因為該現有技術中的方法需要兩個涂覆步驟,所以會產生附加成本。在該現有技術中,必須首先涂覆支撐層、然后干燥,在涂覆硅酮前將其固化或硬化。否則,各個層可能混合或破壞。第二,因為需要兩個獨立的涂覆步驟,所以形成脫模襯墊時需要更長的時間。這些附加的工藝費用將在一定程度上抵消結合低成本透孔紙使用支撐層時材料方面的節省。
            因此,目前需要改進的形成多層脫模表面的方法,其中,支撐層和硅酮層結合使用,形成脫模襯墊。
            一般來說,可以用至少兩種不同的涂覆方法達到這些有益效果。第一種達到這些效果的方法是改進涂覆支撐層和脫模層(如硅酮層)時使用的模具,使該模具在一個涂覆站能夠基本上同時分送兩層的流體。該模具將支撐層發送到基底上,基本上同時將脫模層發送到支撐層上。不需要為防止這些層混合而單獨進行干燥、硬化或固化步驟。通過控制模具和基底間的涂覆間隙可以優化改進模具的工藝條件以使這些層最穩定和最有效地沉積。在一些實施方案中,可以使用在雙模上應用受控真空的涂覆工藝以改進涂覆效率、增加涂層公差以及使涂覆在基底上的涂覆流體的滲透量更少。還可以認為用雙模同時涂覆支撐層和含硅酮層得到的多層脫模表面具有獨特的形態和有益性能。
            為了形成多層脫模表面,還可以用幕涂法同時涂覆支撐層和脫模層。例如,對滑動涂覆模具進行改進,使其有兩個狹槽,上狹槽計量脫模層,下狹槽計量支撐層。脫模層和支撐層在模具工作面上結合后作為多層液體薄片落到移動的基底上。模具和基底的距離可以是5cm-50cm,更優選10cm-30cm。幕涂技術的優點是不需要精確地優化模具和基底之間的涂覆間隙以產生高速涂覆,并且易于達到高的涂覆速度。
            至于用雙模的同時涂覆,本發明提供的方法能夠以穩定的涂覆狀態精確地控制支撐層和含硅酮層之間的界面或“分離流線”,因為這些層都涂覆在基底上。與單層涂覆不同,流動的穩定性(即,傾向于穩定的二維流動),特別是兩層之間分離流線處流動的穩定性極其重要。有利的是,可以用該方法基本上同時在襯背上涂覆支撐層和在支撐層上涂覆含硅酮的脫模層。本申請中用“基本上同時”表示在一個涂覆站沉積兩個或多個層時,不對支撐層進行中間干燥、固化或硬化步驟。對于模具涂覆,一個涂覆站優選包括上述的雙模,盡管這對于本發明來說不是必需的,例如,一個涂覆站可以包括兩個獨立的相距很近的模具以達到雙模的優點。
            本發明的雙模法涉及許多預備步驟,其順序并不是特別重要。這些步驟包括對用于涂覆的液體的某些參數的分析、對模唇幾何形狀的特殊和精確地設計、以及相對于移動網(moving web)的模具的組裝或構建。為了成功地實現多層雙模涂覆,在進行完這些步驟后可以制備許多實驗用脫模表面涂層以確定操作窗口。為了進行批量生產的涂覆作業,即使在該窗口內還可以確定更高質量的窗口。這些步驟有助于產生穩定的二維流動。
            不穩定的流動會隨著時間而改變其流動曲線。這將在流動曲線中造成無規波動或規則振動,從而在橫截面的膜結構中造成不規則性。另外,在不穩定狀態下涂覆工藝中的輕微波動都有可能放大,而不會迅速衰退到像穩定流動那樣的穩定狀態。同樣,三維流動可能使兩層產生不希望的混合、或導致交合絲、不均一的層厚度及其它缺陷如不連續的層或孔洞等。在穩定的二維流動中,每一層都具有更大的均一性,從而生產出具有更高一體性和性能的產品。另外,如果流動產生波動,這種類型的流動會迅速返回到其穩定的二維流動性能,因此使產品中的任何缺陷最小化。
            本發明的雙模形式的涂覆方法通過控制流體在其最上游處的界面(在本申請稱之為分離流線或分離線)得到穩定的二維流動。從移動網意義上將該線定義為底部流動層(即,支撐層)的最上面流線和頂部流動層(即,含硅酮的脫模層)的最下面流線相遇處的交合絲線。
            從相反方向看,分離線可看作是兩種流體與模唇的分離處。盡管分離線完全橫穿該網,當從側面顯示模具/網界面時,分離線看起來象是一個點。如上所述,該分離線發生在底層和頂層的流體交匯處的下游狹槽或加料間隙的出入口區域。為了便于敘述,這個區域在本申請中稱為“界面區域”。應當理解的是如果兩層的交匯流動在該界面區域內,更特別的是在分離線上是穩定和二維的,則很可能在整個涂覆工藝中能夠保持這種流動性能。從而可以生產改進的最終產品。
            為了在分離線處得到這種有利的流動性能,借助本發明的多層涂覆方法將該線定位在模具中唇的下游角處。該角表示一條直的、橫跨模具的二維線。因此,如果分離線在該角處,則可以確保得到穩定的二維流動。因此,該角在本申請中稱為“穩定點”。另一方面應當意識到不穩定的或三維流動狀態可以使分離線發生在界面區域中的幾個位置處。例如,底層流體中的“回流”可能使頂層流體拉回上游,使其從中唇下面的位置處分離。同樣,頂層中的旋渦或其它滯流會使頂層在頂層流的加料間隙內的一個位置處與中唇分離。
            在本發明中,在雙模界面區域內能夠得到穩定的二維流動性能部分是因為調節壓力梯度的方法使分離線位于穩定點上。根據本發明的一種方法,壓力梯度可以通過設計和組裝具有特定中唇幾何形狀的模具調節。壓力調節方法有助于將分離線銷定或鎖定在穩定點上。這可以如其名稱所示通過調節界面區域內的壓力梯度達到。正如大家所公知的那樣,該區域內壓力梯度在很大程度上取決于涂覆間隙及其與下游膜厚度的關系。根據復雜但易于理解的流體力學原理,在珠體內特定縱向部分處產生的壓力梯度與該點處的涂覆間隙及該流體的下游膜厚度有關。但是,在分析時必須特別小心。事實上,對于單層涂覆來說,這種分析更直接,因為只有一個流體和一個下游膜厚度。但是,對于多層涂覆工藝來說,存在兩個或多個流體。因此,在給定點處調節流體中的壓力梯度時,為了得到正確的模唇設計和位置參數,必須對該點處的涂覆間隙及該流體形成的多層的下游膜厚度進行分析。
            因此,對特定流體內壓力梯度的分析,特別是對界面區域內組合流體的壓力梯度的分析非常復雜。
            本發明的雙模方法設計的中唇和下游模唇的幾何形狀使流體內的壓力梯度與穩定點處的分離線相吻合。在該方法的另一個方面,中唇可略微向網處延伸。因此,中唇和下游模唇的設計形成的曲線表示在網移動方向上遠離網的一個臺階。該臺階的形狀可以是平面,也可以與網平行,還可以與網呈一定的角度。甚至可以有其它設計。只有使某些壓力梯度保持在界面區域內,特別是沿從穩定點向中唇上游角的涂覆間隙保持時才是很重要的。
            我們已經觀察到當涂覆多層粘結劑組合物時,臺階的大小可以是0至約100微英寸。但是,對于雙模涂覆支撐層和含硅酮層來說,優選盡量減小該臺階,或消除該臺階。因此,對于這些多層脫模系統來說,目前優選使所有的臺階都是0至約50微米,最佳的臺階大小接近零。以這種方式使臺階最小化或使其消除能夠優化用于硅酮脫模系統的多層涂覆工藝。
            當使用臺階設計時應當意識到模唇臺階設計影響界面區域內的中唇和下游模唇下的涂覆間隙。因為中唇向網階躍,所以中唇下的涂覆間隙小于下游模唇下的涂覆間隙。因此對于大多數多層涂覆來說,如果模具相對于網的位置合適,則中唇下的壓力梯度是接近零的非常小的正值,而下游模唇下的壓力梯度是負值。當使用這些具有這樣的壓力梯度差的臺階模時,下游模唇下的涂覆間隙可以是膜厚度的2-3倍,相應的中唇下的壓力梯度再次從小的正值變為零。另外,這種關系至少存在于接近下游進料間隙口的界面區域內。由于其它模唇設計(如傾斜)和對模具迎角的調節使得中唇下的壓力梯度和下游模唇下的壓力梯度之間的關系常發生變化。但是,在界面區域內重要的是該區域處或正好其上游的壓力梯度在網移動方向上不能連續為正值。
            如果該區域內的壓力梯度太高,則流體內可能產生某些不穩定因素,導致涂覆缺陷。例如,在不進行合適的壓力梯度調節時,底層流體在中唇下會“回流”。例如,如果中唇中向下的臺階沒有合適地調節且該區域內有過大的涂覆間隙就會發生這種情況。當中唇和下游模唇的臺階最小化時,對于雙模涂覆多層硅酮脫模系統來說就能夠得到要求的壓力梯度。另外,中唇和下游模唇的涂覆間隙可以是總濕膜厚度的2-3倍。較大的涂覆間隙將導致底層流體中很大正值的壓力梯度,使其在轉向下流之前實際上向上游流動了很短的距離,產生流體的“回流”。底層流體中這種回流的最嚴重的一個缺點是可能將頂層流體上游拉到中唇下,并遠離穩定點。從而使分離線向上游移動,無法確保以直線和穩定的方式形成分離線。因此,這兩層在其界面處的混和與擴散將增加。另外,流體可能染色或起泡。回流還可能導致其它缺陷。回流有兩種類型開環和閉環。開環回流的破壞性小,因為所有進入其中的流體在繼續流向下游前停留很短時間后就離開(低“停留時間”)。但是,閉環回流產生很長的停留時間,這是因為閉環將流體捕獲在其中。另外,大家都知道所有的回流都傾向于具有三維流體性能。
            另一方面,中唇下的壓力梯度不能太大(例如,如果該區域的涂覆間隙過小,可能會發生這種情況)。大的壓力梯度很可能造成流體上游泄漏。另外,如前所述,大的壓力梯度可能產生大的剪切應力及其它對涂覆性能有害的影響。
            我們還觀察到將中唇置于適當的涂覆間隙處并使下游模唇遠離網可以得到設計成中唇的臺階。但是,這個參數也需要折衷。如果下游模唇下的涂覆間隙由此變得太大,則可能在頂層流體中產生回流或旋渦。另外一種可能發生的缺陷是大家都知道的“振蕩(chatter)”或液珠的二維振動。
            因此,本發明的雙模方法的重要優點是在涂覆多層硅酮系統時能夠在界面區域前產生合適的壓力梯度。但是,如上所述,這一優點只有在模具相對于網正確設置以使其具有適當的涂覆間隙性能時才能得到。優選地是,我們已經發現應當設置模具使中唇下(特別是界面區域內)的涂覆間隙約為下游模具底層濕膜(干燥前)厚度的2-3倍。但是應當再次強調的是,該厚度是底層厚度,只有底層厚度用中層下面的該特定流體涂覆。同樣,下游模唇下(特別是界面區域內)的涂覆間隙應當比下游濕膜厚度的一倍大,而不大于其三倍,以在模唇下產生最小的壓力,從而使流入紙內的材料量最小化。在后一種情況下,該厚度是這兩層和任一上述層的組合厚度。因此應當理解的是,這些原則適用于多層涂覆任意數目的層,術語“底層”和“頂層”表示任意兩個相鄰的層。還應當認識到這些關系會因為液體的非牛頓性能及其它變量而略微有變化。
            另一方面,本發明的方法能夠優化雙模多層涂覆工藝。在該方法的一個方面中,中唇和下游唇都是平面或相互平行。因此,通過調節模具迎角可以達到下游唇的收斂。但是,在該方法的另一個方面中,通過傾斜下游模唇使其具有一定程度的收斂,甚至在不對迎角進行任何調節的情況下都可以促進對涂覆工藝的優化。這種改進可以增加模具的“操作窗口”。這意味著即使不能對某些涂覆參數進行精確控制也能進行成功地涂覆。另一方面,較大的操作窗口增加了進行最佳涂覆的更好質量的窗口的機會。另外,大的操作窗口使不太熟練或經驗較少的技術人員能夠成功地進行涂覆操作。另外可以生產由更寬范圍的液體構成的產品,甚至單層產品。
            在本發明的另一方面中,上游模唇也設計為使其相對于中唇向網階躍。這也能夠增加上游方向上的壓力梯度并且有助于密封模唇下的液珠以避免上游泄漏。在上游模唇下的底層中總是存在回流。但是,這種回流一般是開放式的,因此不會對底層質量產生副作用。上游模唇可以是“平面”,也可以與網平行,還可以傾斜或與網呈一定的角度。從移動網意義上來說傾斜優選意味著分歧。這種曲線給出了上游方向上正的壓力梯度,這有助于進一步密封液珠。
            當本發明方法中的上游模唇和下游模唇都是傾斜的時候,優選使中唇保持近于平面(從這個意義上來說,中唇與網大致平行,不用考慮任何曲面)。即使在操作中這也能夠達到,因為由于上述模唇的傾斜使得對迎角的調節最小化。平面的中唇和適當的涂覆間隙對流體產生零壓力梯度,如上所述,這有利于避免回流,還能降低剪切率和剪切應力。平面的中唇還有降低上游泄漏危險性的優點。另外,這種中唇的生產成本最高,因此,不傾斜還有助于降低成本。
            應當注意的是,為了取得本發明的優點可能還有其它幾何形狀的模唇。可能還有其它調節壓力的方法。
            在本發明的另一方面中,將模唇,特別是中唇和下游模唇設計成特定長度也可以進行壓力梯度調節。即,應當意識到,如果調節模具的迎角,則模唇長度將影響涂覆間隙。一般來說,當迎角是負值時(在下游方向上帶網的模唇收斂),每一個模唇的上游部分的涂覆間隙都大于每一個模唇的下游部分的涂覆間隙。當考慮到支撐軋輥的曲率時這特別正確。如上所述,如果涂覆進行太大,則由于不合適的壓力梯度會造成回流,從而失去對分離線位置的控制,并導致差的涂覆質量。
            另外,如上所述,主要因為快速移動網而使流體經受液珠內的剪切應力。即使剪切率對流體性能來說可以忍受,但是經受剪切力對液體質量也有破壞作用。模唇越長,液體經受剪切應力的時間越長。因此,設計模唇的幾何形狀時考慮到產生涂覆間隙的模唇長度及剪切應力很重要。
            因此,本發明方法的一個重要方面是盡量縮短模唇長度,但又要使其長度足以形成穩定的直線流。也許最重要的模唇長度是下游模唇的長度。下游模唇的長度必須足以形成流體。下游模唇的長度可以為0.1-3.0mm,優選約0.8-1.2mm。中唇長度也可以為0.1-3.0mm,但優選約0.3-0.7mm。另一方面,上游模唇長度可以更長,不會破壞液體中的剪切應力,因為其行程縮短。另外,更長的上游模唇有助于密封液珠。因此,上游模唇長度為1.0-3.0mm時是有利的,但是優選1.5-2.5mm。
            因此,本發明的多層涂覆方法有一個下游加料間隙區,其特征是具有在底層(包括所有上述涂層)和頂層之間的界面處能夠產生穩定流的壓力梯度。對于上述實施方案,該壓力梯度是通過組合中唇和下游模唇的幾何形狀取得的,這將在界面區形成足夠大的壓力梯度,該正值的壓力梯度又不會大到產生回流的程度。
            除了正確地設計模唇幾何形狀和組裝、建造網的模具以得到合適的涂覆間隙外,本發明的方法還涉及對要涂覆到網上的液體的某些流體參數的認真分析。具體來說,本發明的方法涉及對兩種液體的相對粘度的分析。優選地是,頂層液體的粘度應當大于底層液體的粘度。更具體地說,頂層粘度最好比底層粘度大約30%;但是,當頂層粘度比底層粘度大約50%而小于100%(或者甚至更大)時能夠成功地進行多層涂覆。但是,本領域普通技術人員應當認識到對于給定的一系列涂覆參數,這些范圍可以改變,甚至可以超出其邊界。
            為了使該工藝得到穩定的二維流體,這種粘度差很重要。但是,因為該流體要經受如此高的剪切率,所以在進行粘度分析時必須考慮這樣的剪切率造成的粘度變化。因此,例如因為剪切稀化使得所有涂覆的液體粘度變化幾個數量級的毫帕.秒(mPa.s)。同時,本發明涉及的涂膜參數使剪切率變化四個或更多個數量級。具體來說,在這樣的涂覆條件下可能要經受大于1000s-1的剪切率。因此,涂覆液體的相對粘度應當在這些更高剪切率下進行比照。
            另外應當分析各種液體的表面張力,頂層液體的表面張力優選小于底層液體的表面張力。這種情況有助于避免在相對于底層的頂層中形成空隙,去濕現象可能形成這樣的空隙。
            一旦對模唇幾何形狀的設計和相對于模具的設定及對液體參數的分析完成以后,本發明的另一個重要方面是實驗確定成功地進行涂覆的操作參數面積。該面積常稱為“涂覆窗口”,可以用涂覆間隙與模具迎角的關系的座標圖定義。因此,為了確定涂覆窗口,以變化的涂覆間隙和迎角實驗性地涂覆兩種液體的樣品,觀察涂覆質量。注意充分涂覆的面積,該面積包括涂覆質量非常高的面積(通常是總涂覆窗口的子集)。涂覆窗口優選盡可能大,使得不精確的涂覆間隙和/或迎角不會造成涂覆缺陷或產品退化。為了給涂覆窗口增加另外一個標準,還要將實驗的同樣液體在各種粘度下進行實驗。
            一旦確定了涂覆窗口,優選在迎角范圍的中間點處和接近最大涂覆間隙和迎角處進行涂覆生產。
            當用雙模同時涂覆支撐層和脫模層時,得到的多層脫模表面具有幾個所需的特征。首先,因為支撐層和硅酮層基本上同時作為液體涂覆,所以支撐層和硅酮層之間的界面不清晰和不明顯,好像支撐層在涂覆硅酮層之前已經固化或硬化。這在某些應用領域是有利的,因為兩層之間分散的增加能夠促進硅酮層粘結在支撐層上,從而能夠降低硅酮層脫落或與支撐層分離的傾向。第二,因為本發明的方法嚴格地控制了支撐層和硅酮層的涂覆參數,所以兩層之間的分散度減小到支撐層和硅酮層粘結在一起所必需的程度,同時又沒有過多地浪費分散在支撐層中的硅酮。最后,可以用雙模涂覆法形成來自支撐層和脫模層的多層脫模表面,而用幕涂法時因為表面能差別太大從而無法形成穩定的幕布。
            可以用幾種方法表征本發明的包括多層脫模表面的支撐層和硅酮層的改進的分散性能。一種優選方法是使用透射電子顯微鏡(TEM)。當用TEM表征現有技術中的多層脫模系統和本發明的雙模構造時,可以觀察到這兩種方法都形成了兩個截然不同的包括支撐層和硅酮脫模層的層。但是,現有技術涂覆的兩個層的邊界非常清晰,這表明支撐層和硅酮脫模層之間的混合非常少。相反,本發明的多層脫模構造的TEM掃描圖顯示雖然也有輪廓明顯的邊界,但是在支撐層中有少量硅酮,這表示在兩層之間有所需要的粘結。
            總之,本發明的方法提高了多層脫模表面的涂覆工藝的優化性能。為了生產多層脫模表面,可以用各種涂料和基底在透孔紙表面上應用該方法,其脫模性能與在高質量紙上生產的脫模表面的脫模性能相等或更好。
            圖2是要用本發明的方法涂覆在網上的三種樣品液體的剪切率和粘度關系的座標圖。
            圖3是要涂覆的不同樣品液體的剪切率和粘度關系的第二個座標圖。
            圖4是單層模具和移動網之間形成的涂覆間隙的特寫橫截面圖,用于說明用在本發明方法中的某些流體力學原理。
            圖5a-5d是對在某些涂覆條件下圖4中所示的涂覆間隙內形成的速度曲線的示意性說明。
            圖6是

            圖1中所示的多層模具的涂覆間隙的特寫橫截面圖,用于進一步說明本發明的方法對各種涂覆參數的調節。
            圖7是圖6中所示的涂覆間隙的界面區的特寫橫截面圖,用于更詳細說明模唇幾何形狀和本發明的涂覆間隙調節步驟之間的關系。
            圖8是對如果不按照本發明方法的步驟進行則底層液體中可能發生的回流的示意性說明。
            圖9是對如果不按照本發明方法的步驟進行則底層液體中可能形成的旋渦的示意性說明。
            圖10是圖7所示多層模具的特寫橫截面圖,用于說明用相對于網的負迎角調節模具的步驟。
            圖11是對當圖10所示的負迎角調節導致模唇上游部分處的涂覆間隙過大時模唇下可能發生的回流的示意性說明。
            圖12是一個特寫橫截面圖,用于說明在本發明的方法中傾斜上游模唇和下游模唇的步驟。
            圖13是如果沒有用本發明的方法合適地調節加料間隙大小時可能發生在加料間隙內的回流的示意圖。
            圖14是涂覆間隙和迎角關系的座標圖,用于說明在特定系列涂覆參數下實驗性確定成功涂覆窗口和質量窗口的步驟。
            圖15是在支撐層上濕罩濕印花兩通道涂覆含硅酮層產生的對比實施例的橫截面的TEM(放大6700倍)。
            圖16和17是本發明的多層脫模表面的橫截面的TEM(放大3700倍)。
            圖18是在干燥的支撐層上涂覆硅酮層產生的對比實施例的橫截面的TEM(放大2700倍)。
            圖19A-C是真空輔助模具涂覆工藝的原理圖。
            圖20是適用于輔助模具涂覆的真空箱的橫截面圖。
            圖21是可以用于形成多層脫模表面的幕涂模具的示意性橫截面圖。
            圖22是幕涂法形成的多層脫模表面的橫截面的TEM。
            本發明方法的詳述在詳述本發明方法的各種步驟前,應當注意的是,該方法并不限于涂覆只有兩層的脫模表面,而是還包括涂覆可加入脫模襯墊中的任意數目的多層。因此,不應當認為附圖和說明書限定了本發明方法的保護范圍;另外,除非特別指出,該方法不應當限定為任何特定的步驟順序。
            本發明的同時涂覆法可有利地使用各種不同的基底、支撐層填料組合物和硅酮材料。例如,應用于支撐層和硅酮層的基底可以是機制或機械拋光紙,如購自Wasau Technical Papers的RL-541、購自Crown Van-Gelder的Data-60和-70、購自Ahistrom Paper Group的AT-45和AT-70、購自GeorgiaPacific vellumina papers的Willamette paper#50 EDP、購自Gascogne PaperCompany的NL-60,也可以使用任何其它種類的相對多孔的透孔紙。可以使用的其它紙包括袋紙、砑光和非砑光的粘土涂層紙、乳膠飽和紙等。盡管使用較便宜的透孔紙時本發明具有節約成本的優點,但是應當意識到本發明也可以使用較貴的精制紙基底,包括公知具有高不滲透性的那些紙基底。
            另外,基底可以包括非紙材料,如聚合物膜,包括聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯或聚酯膜,如聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚硫化物、聚酰胺和尼龍聚合物。合適的基底還可包括上述聚合物的組合物,包括紙和聚合物基底的組合物。當使用非紙材料時,基底厚度優選約為35-100微米,更優選35-65微米,這樣更易于使用傳統的涂料機、加工紙機和分配機。本領域普通技術人員應當意識到還優選特定的基底以提供能很好地粘結在支撐層的填料上的表面,使得到的結構不會分層。
            如上所述,支撐層施加在基底表面上,流入構成基底表面的的小孔和開孔內。支撐層包括低成本的填料。在本發明中可以使用寬范圍的填料形成支撐層。選擇的填料應當很好地粘結在基底上,正如本領域普通技術人員所知道的那樣,在基底上涂覆的填料快速封閉紙孔。另外,填料應當能夠用下面概述的原理由雙模或幕涂模具導出。出于這些目的,已經發現適用于本發明的填料可以包括乳膠、可交聯乳膠、水溶性聚合物如聚乙烯醇、羧甲基纖維素(CMC)、淀粉、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)的乳液或水分散液,還可包括無機化合物和填料如碳酸鈣。非限定性的代表性填料包括丁苯乳膠、丁苯橡膠化合物(SBR)在水分散體中的乳液、水和Air ProductsAirfiex 465的混合物、National Starch E-200和水的混合物。
            硅酮脫模表面可以有各種來源。例如,可以使用下面實施例1-6中所述的加入乳液乙烯基的硅酮系統。也可以使用至少包括一種輔助或樹脂組分的加入乙烯基的硅酮系統的水乳液混合物。輔助組分可以是在加工或同時涂覆硅酮脫模表面時起輔助作用的傳統增稠劑,如乙二醇、環氧乙烷、淀粉、與尿烷相關的丙烯酸酯、纖維素聚環氧乙烷、聚氧化乙烯及其它本領域普通技術人員公知的增稠劑。合適的具有輔助組分的加入乙烯基的硅酮系統描述在美國專利5318815或5165976中,此處引入這些專利均作為參考。代表性的硅酮脫模組合物可以商購,如General Electric生產的硅酮GE1111-11-259、GE1192-05-117、GE1111-13-286、GE1111-15-307DowCorning生產的硅酮7980、7923、5602;Wacker生產的硅酮38197VP、V-20,和Rhodia Silicolease。
            另外,適用于本發明的脫模表面還可以有不含硅酮的組合物形成。可以根據本申請的說明書將這些脫模表面加入本發明。這些無硅酮的脫模表面的例子包括聚乙烯基氨基甲酸酯、乙酸乙烯酯均聚物和共聚物、quillon(鉻的絡合物)、硝化纖維素、酪蛋白、甲醛改性淀粉、乙酸丁酸纖維素、聚氯乙稀樹脂、碳氟聚合物如乙烯基醚和石蠟,所有這些都能形成適用于各種PSA結構的脫模表面。
            實施例用兩種方法定量分析實施例1-22的襯墊的脫模性能90°剝離脫模力和180°剝離脫模曲線。在TLMI Lab Master設備上以襯墊脫離方式以7.62m/min的速度測試90°剝離脫模力,測試結果以cN/25mm表示。通過在ZPE-1000高速剝離試驗機設備上以襯墊脫離方式以10、30、100、200和300m/min的速度測試剝離脫模力來生成180°脫模曲線,測試結果表示為cN/25mm。進行這些實驗的方案如下90%剝離脫模力該實驗方法使最終用戶能夠測定從壓敏粘結劑涂層面材上分離脫模襯背所需要的力。脫模力定義為以90°的角度和7.62m/min的顎式分離速度將壓敏粘結劑涂層材料從其脫模表面上分離(或相反)所需要的力。
            使用TLMI Lab Master設備。為了在整個實驗中保持90°的剝離角度,在該設備上裝有實驗條片附著在其上的墊板。壓力板上承載負荷以在試樣上給出6.86kPa(70g/m2)的壓力。實驗條片25mm寬,在加工方向上最小長度為175mm。
            將實驗條片置于兩個平板之間,并且在23±2℃的溫度和6.86kPa(70g/m2)的壓力下保持20小時以確保脫模表面和粘結劑之間接觸良好。以這種方式儲存后將實驗條片從兩板中間取出,在23±2℃和50±5%RH的標準試驗條件下的保持時間不少于4小時。
            用雙面膠將每一個實驗條片都固定在板上,使疊片能夠以90°的角度剝離開。
            180°高速脫模力該實驗方法允許標簽用戶評定在速度可與轉換和分配材料時常用速度相比時疊片的分離力。因此,該方法提供一種很好的評價待測試疊片的轉換性能的方法。
            脫模力定義為以180°的角度和10-300m/min的顎式分離速度將襯背從粘結劑涂層材料上分離所需要的力。
            進行該實驗時使用ZPE-1000高速剝離試驗機設備。速度為10、30、100、200和300m/min,測試結果表示為cN/25mm。實驗條片25mm寬,在加工方向上最少是30mm長。實驗條片沒有破損,有清潔的割邊。
            將實驗條片置于兩個平板之間,并且在23±2℃的溫度和6.87kPa(70g/m2)的壓力下保持20小時以確保脫模紙和粘結劑之間接觸良好。以這種方式儲存后將實驗條片從兩板中間取出,在23±2℃和50±5%RH的標準條件下的保持時間不少于4小時。
            實施例1和2實施例1和2對由有100%硅酮固體的涂層形成的脫模表面和由有40%硅酮固體的涂層形成的脫模表面的相對脫模性能進行對比。在每一種情況下,含硅酮層都涂覆在脫模支撐層(RSL)上,其中的RSL包括涂覆在紙上的填料。
            實施例1由涂覆在作為RSL支撐層的合成SBR上的General Electric生產的硅酮脫模層組成,然后再涂覆在AT-70紙上。將GE1111-11-259(62.7g)、GE1192-05-117(3.3g)和水(34.0g)混合制備頂層。因為形成脫模層時只涂覆了硅酮固體,所以實施例1的脫模層由100%硅酮固體形成。底層RSL是33%的固體合成SBR填料。以200m/min的涂覆速度用雙模將涂層施加在AT-70紙上,在160℃下固化4秒鐘生成精制襯墊。在1.5g/m2的RSL上涂覆硅酮的重量為1.5g/m2。用S-490壓敏粘結劑(Avery DennisonCorporation生產)涂覆該脫模襯墊,生成PSA結構。
            實施例2由和涂覆在作為RSL的合成SBR上的作為脫模層的合成SBR以40/60(Si/SBR)的比例混合的General Electric生產的硅酮脫模層組成,然后再涂覆在AT-70紙上。將GE1111-11-259(25.08g)、GE1192-05-117(1.32g)、合成SBR填料(60.0g)和水(13.6g)混合制備頂層。因此,實施例2的脫模層只有40%是硅酮。底層RSL是33%的固體合成SBR填料。以200m/min的涂覆速度用雙模將涂層施加在AT-70紙上,在160℃下固化4秒鐘生成精制襯墊。頂層的涂覆重量為1.5g/m2的硅酮和2.25g/m2的RSL,底層的涂覆重量為1.0g/m2的RSL。用S-490壓敏粘結劑涂覆該脫模襯墊,生成PSA結構。
            下面是得到的脫模力數據表1
            實施例3-6實施例3-6由涂覆在作為RSL的Air Products Airflex 465上的作為脫模層的Wacker生產的硅酮組成,然后再涂覆在Data-70或Willamette紙上。將Wacker 38197 VP(66.0g)、Wacker交聯劑V20(3.5g)、10%的3M Fluorad氟化學表面活性劑FC-129(0.7g)溶液、1%的Cellosize羥乙基纖維素QP-100MH(7.5g)水溶液和水(22.3g)混合制備頂層。將Air Products Airflex 465(52.3g)和水(47.7g)混合制備底層RSL。以400m/min的涂覆速度用雙模將涂層施加在Data-70或Willamette紙上,在170℃下固化3秒鐘生成精制襯墊。在5.0g/m2的RSL上涂覆硅酮的重量為1.0g/m2。用S-2000乳液壓敏粘結劑或S-2045熱熔粘結劑(Avery Dennison Corporation生產)涂覆該脫模襯墊,生成實施例3-6的PSA結構。
            用兩種方法定量分析這些襯墊的脫模性能90°剝離脫模力和180°剝離脫模曲線。在TLMI Lab Master設備上以7.62m/min的速度測試90°剝離脫模力,測試結果以cN/25mm為單位表示。通過在ZPE-1000高速剝離試驗機設備上以10、30、100、200和300m/min的速度測試180°剝離脫模力來生成脫模曲線。測試結果以cN/25mm為單位表示。下面是得到的實驗數據表2
            實施例7-10實施例7-10由涂覆在作為RSL的National Starch E-200上的Wacker生產的硅酮組成,然后再涂覆在Data-70或Willamette紙#50 EDP上。將Wacker 38197 VP(66.0g)、Wacker交聯劑V20(3.5g)、10%的3M Fluorad氟化學表面活性劑FC-129(0.7g)溶液、1%的Cellosize羥乙基纖維素QP-100MH(7.5g)水溶液和水(22.3g)混合制備頂層。將National Starch E-200(54.5g)和水(45.5g)混合制備底層RSL。以400m/min的涂覆速度用雙模將涂層施加在Data-70或Willamette紙上,在170℃下固化3秒鐘生成精制襯墊。在6.0g/m2的RSL上涂覆硅酮的重量為1.0g/m2。用S-2000乳液壓敏粘結劑或S-2045熱熔粘結劑涂覆該脫模襯墊,生成實施例7-10的PSA結構。
            用上述同樣的方法定量分析這些襯墊的脫模性能,下面是得到的實驗數據表3
            實施例11-14實施例11-14由涂覆在作為RSL的Air Products Airflex 465上的GeneralElectric生產的硅酮組成,然后再涂覆在Data-70或Willamette紙上。將GE1111-13-286(34.7g)、GE1111-15-307(34.75g)、10%的3M Fluorad氟化學表面活性劑FC-129(0.75g)溶液、1%的Cellosize羥乙基纖維素QP-100 MH(8.9g)水溶液和水(20.85g)混合制備頂層。將Air Products Airflex 465(52.3g)和水(47.7g)混合制備底層RSL。以400m/min的涂覆速度用雙模將涂層施加在Data-70或Willamette紙上,在170℃下固化3秒鐘生成精制襯墊。在5.0g/m2的RSL上涂覆硅酮的重量為1.0g/m2。用S-2000乳液壓敏粘結劑或S-2045熱熔粘結劑涂覆該脫模襯墊,生成實施例11-14的PSA結構。
            用上述同樣的方法定量分析這些襯墊的脫模性能,下面是得到的實驗數據表4
            實施例15實施例15由涂覆在作為RSL的Air Products Airflex 465上的DowCorning生產的硅酮組成,然后再涂覆在Data-70紙上。將Dow Corning7980(44.0g)、Dow Coming 7923(11.0g)、Dow Corning 5602(1.0g)和水(44.0g)混合制備頂層。將Air Products Airflex 465(52.3g)和水(47.7g)混合制備底層。以400m/min的涂覆速度用雙模將涂層施加在Data-70紙上,在170℃下固化3秒鐘生成精制襯墊。在5.0g/m2的RSL上涂覆硅酮的重量為1.0g/m2。用S-2000乳液壓敏粘結劑涂覆該脫模襯墊,生成PSA結構。
            用與上述實施例1中同樣的方法定量分析這些襯墊的脫模性能,下面是得到的實驗數據
            表5
            實施例16-19用四種不同的硅酮配方尋找最低的可能硅酮涂覆重量,這種涂覆重量對于測試的PSA來說提供了可以接受的脫模性能。
            實施例16由涂覆在作為RSL的National Starch E-200上的6.7%的General Electric生產的固體硅酮組成,然后再涂覆在Data-70紙上。將GE1111-11-259(12.65g)、GE1192-05-117(0.67g)、10%的3M Flurad氟化學表面活性劑FC-129(0.13g)溶液、1%的Cellosize羥乙基纖維素QP-100MH(30.44g)水溶液和水(56.11g)混合制備頂層。將National Starch E-200(54.5g)和水(45.5g)混合制備底層RSL。以6.62m/min的涂覆速度用雙模將涂層施加在Data-70紙上,在155℃下固化60秒鐘生成精制襯墊。用這種配方生成在6.0g/m2的E-200支撐層上硅酮重量為0.2g/m2的干燥涂層。用S-490壓敏粘結劑疊壓脫模襯墊,生成PSA結構。然后將這些樣品在70℃下Keil老化20小時用于脫模實驗。在Keil老化中,樣品在壓力為6.9Kpa的兩個鋁金屬板中間老化20小時。當樣品在烘箱中時通過在金屬板上加一個重塊就能夠很方便地做到這一點。然后將樣品在23℃和50%的相對濕度下平衡24小時。
            實施例17由涂覆在National Starch E-200 RSL上的10%的GeneralElectric生產的固體硅酮組成,然后再涂覆在Data-70紙上。將GE1111-11-259(18.96g)、GE1192-05-117(1.0g)、10%的3M Fluorad氟化學表面活性劑FC-129(0.2g)溶液、1%的Cellosize羥乙基纖維素QP-100MH(28.51g)水溶液和水(51.33g)混合制備頂層。將National Starch E-200(54.5g)和水(45.5g)混合制備底層RSL。以7.62m/min的涂覆速度用雙模將涂層施加在Data-70紙上,在155℃下固化60秒鐘生成精制襯墊。用這種配方生成在6.0g/m2的作為RSL的E-200上硅酮重量為0.3g/m2的涂層。用S-490壓敏粘結劑疊壓脫模襯墊,生成PSA結構。然后如上所述將這些樣品在70℃下Keil老化20小時用于脫模實驗。并如上所述進行平衡。
            實施例18由涂覆在作為RSL的National Starch E-200上的13.3%的General Electric生產的固體硅酮組成,然后再涂覆在Data-70紙上。將GE1111-11-259(25.27g)、GE1192-05-117(1.33g)、10%的3M Fluorad氟化學表面活性劑FC-129(0.27g)溶液、1%的Cellosize羥乙基纖維素QP-100MH(25.65g)水溶液和水(47.48g)混合制備頂層。將National Starch E-200(54.5g)和水(45.5g)混合制備底層RSL。以7.62m/min的涂覆速度用雙模將涂層施加在Data-70紙上,在155℃下固化60秒鐘生成精制襯墊。用這種配方生成具有0.4g/m2RSL的涂層。用S-490壓敏粘結劑疊壓脫模襯墊,生成PSA結構。然后如上所述將這些樣品在70℃下Keil老化20小時用于脫模實驗。并如上所述進行平衡。
            實施例19由涂覆在National Starch E-200 RSL上的16.7%的GeneralElectric生產的固體硅酮組成,然后再涂覆在Data-70紙上。將GE1111-11-259(31.56g)、GE1192-05-117(1.66g)、10%的3M Fluorad氟化學表面活性劑FC-129(0.33g)溶液、1%的Cellosize羥乙基纖維素QP-100MH(22.55g)水溶液和水(43.90g)混合制備頂層。將National Starch E-200(54.5g)和水(45.5g)混合制備底層RSL。以7.62m/min的涂覆速度用雙模將涂層施加在Data-70紙上,在155℃下固化60秒鐘生成精制襯墊。用這種配方生成在6.0g/m2RSL上硅酮重量為0.5g/m2的涂層。用S-490壓敏粘結劑疊壓脫模襯墊,生成PSA結構。然后如上所述將這些樣品在70℃下Keil老化20小時用于脫模實驗。并如上所述進行平衡。
            用90°剝離脫模力定量分析這些襯墊的脫模性能。在TLMI Lab Master設備上以7.62m/min的速度測試90°剝離脫模力,測試結果表示為cN/25mm。下面是得到的實驗數據
            表6
            實施例20-22實施例20由涂覆在Air Products Airflex 426上的General Electric生產的硅酮組成,然后再涂覆在Georgia Pacific vellumina紙上。將GE1111-13-286(34.75g)、GE1111-15-307(34.75g)、10%的3M Fluorad氟化學表面活性劑FC-129(0.75g)溶液、1%的Cellosize羥乙基纖維素QP-100 MH(8.9g)水溶液和水(20.85g)混合制備頂層。將Air Products Airflex 426(54g)和水(46g)混合制備底層RSL。以91.4m/min的涂覆速度用雙模將涂層施加在GeorgiaPacific vellumina紙上,在165℃下固化3秒鐘生成精制襯墊。干燥涂層重量是在5.0g/m2RSL上有1.4g/m2的硅酮。用S-2000乳液壓敏粘結劑涂覆脫模襯墊,生成PSA結構。
            實施例21由涂覆在Air Products Airflex 426上的General Electric生產的硅酮和20%的CRA組成,Air Products Airflex 426涂覆在Georgia Pacificvellumina紙上。將GE1111-13-286(29.6g)、GE1111-15-307(29.6g)、GE1111-16-332(14.8g)、10%的3MFluorad氟化學表面活性劑FC-129(0.63g)溶液、1%的Cellosize羥乙基纖維素QP-100MH(4.65g)水溶液和水(20.72g)混合制備頂層。將Air Products Airflex 426(54.0g)和水(46.0g)混合制備底層RSL。以91.4m/min的涂覆速度用雙模將涂層施加在Georgia Pacificvellumina紙上,在165℃下固化3秒鐘生成精制襯墊。涂層重量是在5.0g/m2RSL上有1.4g/m2的硅酮。用S-2000乳液壓敏粘結劑涂覆脫模襯墊,生成PSA結構。
            實施例22由涂覆在Air Products Airflex 426上的General Electric生產的硅酮和30%的CRA組成,Air Products Airflex 426涂覆在Georgia Pacificvellumina紙上。將GE1111-13-286(26.63g)、GE1111-15-307(26.63g)、GE1111-16-332(22.83g)、10%的3MFluorad氟化學表面活性劑FC-129(0.69g)溶液、1%的Cellosize羥乙基纖維素QP-100MH(3.81g)水溶液和水(22.83g)混合制備頂層。將Air Products Airflex 426(54.0g)和水(46.0g)混合制備底層RSL。以91.4m/min的涂覆速度用雙模將涂層施加在Georgia Pacificvellumina紙上,在165℃下固化3秒鐘生成精制襯墊。涂層重量是在5.0g/m2RSL上有1.45g/m2的硅酮。用S-2000乳液壓敏粘結劑涂覆脫模襯墊,生成PSA結構。
            用兩種方法定量分析這些襯墊的脫模性能90°剝離脫模力和180°剝離脫模曲線。在TLMI Lab Master設備上以7.62m/min的速度測試90°剝離脫模力,測試結果表示為cN/25mm。通過在ZPE-1000高速剝離試驗機設備上以3、30、60、100和300m/min的速度測試180°剝離脫模力來生成脫模曲線。測試結果表示為cN/25mm。下面是得到的實驗數據表7
            實施例23和24及對比實施例25和26在實施例23和24中,用透射電子顯微鏡(TEM)研究本發明的多層脫模襯墊的形態,并與現有技術的脫模襯墊對比。
            在實施例23和24中,GE硅酮乳液1111-11-259和硅酮催化劑乳液1192-05-117結合在一起形成總固體含量為35%的硅酮層。這種含硅酮層涂覆在National Starch以E-200銷售的包括乙烯乙酸乙烯酯支撐層的脫模支撐層上。脫模支撐層的固體總含量為30%。將脫模支撐層涂覆在Data-70紙上。在實施例23中,涂覆速度是7.62m/min,在154.4℃下固化1分鐘。在實施例23中,硅酮與RSL的涂覆重量比是2.0g/m2的硅酮比6.0g/m2的脫模支撐層。在實施例24中,涂覆速度是91.4m/min,在溫度為171.1℃的烘箱中固化。在實施例24中,涂覆重量比是2.0g/m2的硅酮比5.0g/m2的RSL。
            為了與現有技術的脫模襯墊對比,用硅酮混合物、作為RSL的E-200和實施例23和24中的紙制備對比實施例25和26。在對比實施例25中,E-200支撐層涂覆在Data-70紙上,然后在154.4℃下干燥1分鐘。然后將硅酮層涂覆在干燥的作為RSL的E-200上,該多層結構在154.4℃下固化1分鐘。硅酮與作為RSL的E-200的比是6.0g/m2比12.0g/m2,或1∶2。按照與對比實施例25同樣的方法制備對比實施例26,不同之處是作為RSL的E-200在施加硅酮層前不干燥。
            對實施例23和24及對比實施例25和26的橫截面進行TEM拍照。在所有TEM中,較暗的區域表示有硅酮存在,較亮的區域表示有EVA支撐層或紙存在。
            參看圖15,該圖示出對比實施例26的TEM。如上所述,對比實施例是按照下述方法制備的將作為RSL層的液體E-200涂覆在作為RSL紙表面的E-200上,然后不用使RSL干燥或固化就可將含硅酮層涂覆在RSL上。如圖15所示,這種順序的涂覆工藝會導致硅酮和EVA層進行大量不必要的混合。RSL中大量的硅酮被浪費,因為這些硅酮對襯墊的脫模性能沒有貢獻。
            相反,我們在用本發明的雙模法基本上同時涂覆的兩個液體層中觀察到在含硅酮層和RSL之間產生明顯的邊界。這示于圖16和17中,圖16和17分別對應于實施例23和24。如圖16和17所示,含硅酮層和RSL層完全隔離,只是界面層不規則,有少量硅酮分散在RSL中的不同點處。如上所述,這種不規則的界面層能使這兩層更好地粘結,從而能夠降低含硅酮層脫落或與RSL分離的傾向。
            參看圖18,該圖示出對比實施例25的TEM。如圖18所示,在含硅酮層和RSL層之間存在非常清晰的邊界。這兩層之間很少或沒有發生混合。因此可以認為這兩層之間的粘結與雙模涂層結構相比很小,因此,這兩層更可能分離。
            硅酮分散深度曲線對于雙模涂覆來說,支撐層和含硅酮層之間的混合度在一定程度上取決于硅酮與支撐層的涂覆重量比。對于雙模涂覆來說,我們已經發現層間混合度隨硅酮/支撐層之比的增加而減少。參考下表8可對此作出最好的說明,該表說明了用TEM掃描圖測定的作為含硅酮層上表面下深度函數的多層結構中硅酮的總百分數。表8還示出對比實施例27和28。這兩個對比實施例表示現有技術的工藝首先將RSL施加在基底上,然后在施加含硅酮層之前將RSL固化或干燥。對比實施例27和28是通過將6.0g/m2的GE1111-13-286/GE1111-15-307涂覆在12.0g/m2的作為RSL的E-200上制備的。在施加硅酮之前將RSL干燥,即,在加熱到154.4℃并維持60秒鐘。這兩個對比實施例中使用的紙是Data-70。
            表8
            另外,作為脫模表面下深度函數的硅酮分布在用雙模形成的本發明的多層結構中和用兩步驟涂覆工藝形成的現有技術的對比結構中是不同的。相鄰1微米深度之間含硅酮的總百分數的增加的差值可對此作出最好的說明。對于對比實施例27來說,表面下1微米深度內基底上涂覆的硅酮總量為13%,表面下2微米深度內硅酮總量為26.4%。1微米和2微米深度之間百分數的差值是13.4%(26.4%-13%)。在對比實施例1的連續深度內重復該過程可以觀察到相鄰1微米深度之間平均增加13.7%±0.3%,直至硅酮總含量大于90%。這基本上是線性分布曲線,這從現有技術可以預見,因為硅酮在干燥的支撐層上形成非常離散的層,在支撐層和硅酮層之間很少發生混合。
            相反,雙模形成的本發明的結構中硅酮的分布曲線是非線性的。另外,對于硅酮與支撐層之比為2∶6g/m2的情況,連續1微米深度之間硅酮總含量的增加值如下表9
            在更接近脫模層表面處可觀察到硅酮濃度更大的點。相反,在對比實施例27和28中觀察到較恒定的硅酮濃度值。另外,看0.4∶6.0和0.5∶6.0g/m2的實施方案,在2微米深度處硅酮總含量為50.7-76.9%,在4微米深度處為70.6-95.7%,在5微米深度處為79.9-98.4%。
            模涂下面說明雙模涂覆制備多層結構的原理。
            在本發明的雙模方法的一個方面中,通過認真分析要涂覆在網上形成多層產品的液體的粘度及其它物理參數可以制得在交合網方向上均質分層膜。這種均質性能產生高質量產品。除這種分析外,本發明的方法還涉及根據流體力學的重要原理對模唇及其相對于網的位置進行設計,這是為了調節操作過程中流體的壓力梯度。除上述方法外,還可以通過在涂覆珠體上游施加真空進行壓力梯度調節。模唇設計、模唇組裝和施加真空這些步驟使該方法能夠將兩個或多個相鄰液體層控制在穩定點處以確保得到穩定的二維流體。為了確保成功操作,可以確定涂覆窗口(包括質量窗口),可以確定最佳操作點。
            參看圖1,該圖在一定程度上示意性地說明了一種典型的模圖操作。模具20的位置與以箭頭24的方向行進的移動基底或網22相鄰。當支撐軋輥26橫穿過多層模具20末端時,網22繞支撐軋輥26行進。如圖1所示,應當理解的是,模具20和網22的寬度基本相同,使基底或網整個寬度的大部分在一次通過時被從模具中流出的流體涂覆并涂覆在網上。
            模具20是模塊,所以可以由許多獨立元件組裝,然后固定在涂覆機中作為一個一體化設備。每一個模具元件一般都由歧管19和更末端模具部分21構成。最末端模具部分稱為模唇29,這將在圖2中詳述。因為模具20是模塊,所以對模唇29進行各種組合,而沒有必要改變其它模具部分和模唇29。
            如圖1中水平箭頭28所示,為了調節涂覆間隙30可以使模具20徑向移近或遠離支撐軋輥26,涂覆間隙定義為模唇29和網22之間的距離。另外,可以如圖1中的箭頭所示調節模具20的迎角(α)。
            模具20的元件可通過狹槽或加料間隙32相互略微分離,狹槽或加料間隙32允許涂覆材料從模具20中的歧管34流出,經過模具20中的這些加料間隙涂覆到移動網22上。在圖1的多層模具20中示出兩個加料間隙32。但是如上所述,我們應當理解除兩層外,本發明的原理是等同地施加多個層。分析涂覆液體如上所述,在本發明的一個重要方面中,為了在交合網方向上得到均一的膜厚度,要對涂覆在基底或網上的多層中的液體的某些物理參數進行分析。在這些參數中,最重要的也許是液體粘度。更具體地說,我們應當理解必須認真分析要涂覆的兩個相鄰層的粘度比,如果可能或實際需要的話,應當將該比值調節到最佳范圍內。
            例如,我們觀察到盡管如果在其它參數都優化的情況下其它比值也可能產生好的涂覆結果,但是,如果頂層液體粘度比底層液體粘度在大于50%而小于100%的范圍,則可能得到更好的涂覆結果。優選地是,頂層粘度應當比底層粘度大約30%。該范圍內的粘度比能夠產生更穩定的流動。更具體地說,較高粘度的頂層能夠減少產生術語為“層間棱線”的交合網缺陷的危險,在交合網缺陷中,頂層和底層在網斷面上相互疊合,而不是形成一個在上一個在下的兩個均一膜。
            應當理解的是,要涂覆的液體的相對粘度在很大程度上根據要生產的多層產品進行確定。即,根據成本、供應量、輸送量或其它變量調節一種液體或其它液體中的粘度不可能也不實際。但是,從一定程度上講為了達到所需的涂覆條件可以使液體的粘度“匹配”。例如,如果需要更大的流動穩定性,則可以通過加入增稠劑增加頂層液體粘度。同樣,可以通過加入稀釋劑如水、溶劑等降低底層粘度。另一方面,這些稀釋劑,特別是溶劑將產生其它問題如環境問題、增加干燥時間等。
            但是,在分析粘度時必須考慮特定液體在一般的涂覆條件下要經受的剪切率。這些剪切率可以變化幾個數量級,但在沿珠體的大多數地方一般都超過1000s-1。因此,在這些剪切率下,液體的相對粘度變化很大。
            圖3示出剪切率/粘度座標圖,其中假定頂層A涂覆在以兩種不同粘度(B和B′)配制的第二種液體上,其中B′大于B。在該座標圖中,剪切率的分布范圍是0.1-100000s-1;盡管分析區域是剪切率約大于1000s-1的區域。應當注意的是層A和層B之間的粘度比在高剪切率下比在低剪切率下的變化大得多。另外,根據上述分析我們可以假定液體A在液體B上的組合可以很好地涂覆,因為A的粘度大于B的粘度。事實上,在實驗上可以成功地進行涂覆,但是開始時只能在低速網上。下面將詳述在液珠滲漏上游的高速網處的缺陷條件。在該實施例中產生這種狀態的原因是流體力學,還和低粘度液體(在該實施例中是液體B)難以在上游模唇下產生足以密封液珠的壓力降有關,下游部分由粘度更大的液體(A)組成。這說明在分析液體粘度時必須考慮幾種原理的相互作用。例如,可以用幾種可能方法校正這種上游泄漏狀態。一種方法涉及根據下面詳述的本發明方法的原理對模唇幾何形狀的設計。另一種方法涉及對兩種液體的相對粘度的調節。
            例如,當實驗性涂覆液體A/B′時,在很寬范圍的網速下都能得到好的涂覆結果。如圖2的座標圖所示,這是因為在高剪切率下這兩種液體的粘度是對稱或更好地匹配的。例如,液體B′的粘度是B的粘度的兩倍。但必須注意B′的粘度不能超過頂層A的粘度。
            這種狀態示于圖3,圖3是液體C和D這兩種樣品的剪切率/粘度的座標圖。在該實施例中,液體C涂覆在液體D的頂部。在該座標圖中只需分析高剪切率下的粘度。因此,從圖3可以觀察到對于大部分一般的剪切率范圍而言,底層D的粘度大于頂層C的粘度。在這些相反的粘度條件下,我們發現難以進行穩定的涂覆,盡管可能進行多層涂覆,但難以進行高質量涂覆。在合適的粘度條件下,特定操作的涂覆窗口較大,從而能夠增加穩定流動的可能性。
            本領域普通技術人員應當意識到在生產特定的多層產品時會遇到各種粘度關系。因此,不能認為上述實施例窮盡了本發明方法的步驟中能夠遇到的液體分析的所有范圍。
            液體分析的另一方面涉及要涂覆液體的相對表面張力。我們發現如果頂層表面張力小于底層表面張力,則某些缺陷如去濕或孔隙或某一特定層中的孔隙會減少。在這些條件下,局部表面張力(包括在成膜區域中的動態表面張力)會關閉這些孔隙。可以用有效的表面活性劑或其他有機可溶液體(醇、酮等)將頂層中的表面張力降低到一定程度。
            因此,為了得到適宜的涂覆條件,本發明方法的液體分析方面很重要。下面將把該方法中的模唇設計和膜具組裝方面結合在一起討論;但是,下面與單層涂覆相關的信息用于說明本發明方法的這些方面是如何有助于得到穩定流動的。單層流體力學為了幫助理解本發明方法的優點,重要的是要理解涂覆間隙30、下游濕膜厚度和液體壓力梯度的關系。用單層涂覆工藝可對此作出最好的說明。
            因此,參看圖4,圖4是穿過鄰接移動網22形成涂覆間隙30(″c.g.″)的一對模唇36的特寫橫截面示意圖。應當注意的是在圖1中為了便于演示,模具20順時針旋轉了約90度。另外,圖示的網22是平面或水平面,但實際上當它與支撐軋輥(未示出)貼合時有一定的曲率。但是圖4所示的結構非常接近模唇36和移動網22之間的涂覆間隙30中形成的液體的液珠內發生的流體力學。
            為了便于說明,“下游”指網22行進的方向,而“上游”指相反方向或向左。因此,在模具上游部分38a的最末端上形成上游模唇36a,在模具下游部分38b的最末端上形成下游模唇36b。在這兩個模具部分38a、38b之間形成涂覆狹槽或加料間隙40,液體從此流出到移動網22上。如圖4所示,液體首先向上游移動,然后以在液珠42內開放式的回流返流到下游。上游彎月面44將液珠42限制在其上游邊上,下游彎月面46或成膜區域將液珠42限制在其下游邊上。如果流體因為極限條件而脫離液珠42向上游行進,則稱為上游泄漏。
            涂覆間隙30在圖4中示為A向。特別是參考下面的附圖時應當理解在沿模唇36的縱向上涂覆間隙30可以隨不同的模唇幾何形狀、模唇加工缺陷、模唇傾斜角、模具迎角的調節度等而變化。
            在液珠42的下游示出流體的濕膜厚度(h)。濕膜厚度定義為干燥前的流體厚度。不同縱向位置處流體的壓力梯度與濕膜厚度(f.t.)及該位置處的涂覆間隙30相關。應當理解的是,對于給定的流速(Q),膜厚度和網速成反比。因此,對于穩定狀態的牛頓液體流,其速度用下式表示u=u‾ya+a22μ(dpdx)[(ya)-(ya)]]]>其中u=下游液體的速度;=網速;a=涂覆間隙(c.g.);h=濕膜厚度(f.t.);μ=液體粘度;x=下游方向上的水平軸;y=從模唇向網方向上的垂直軸;和dp/dx=下游方向上的壓力梯度。
            從該等式可以注意到流體速度(u)由兩個分量構成。第一個分量是“拖拉驅動”分量,其中流速與網速成正比。第二個分量可稱為“壓力驅動”分量,給定點處的流速與壓力梯度(dp/dx)成正比。利用流速(Q)的定義可以對上述等式積分,求得壓力梯度dpdx=12μa3(ua‾2-Q)]]>因為壓力梯度可以用涂覆間隙(a)和濕膜厚度(h)表示dpdx=12μu‾a3(a2-h)]]>因此,當h=1/2a(或者換句話說,涂覆間隙是濕膜厚度的2倍時),dp/dx=0。因此,根據這些已知的關系,可以用給定的涂覆間隙/膜厚度的關系確定液珠內特定點處的流速和相關的壓力梯度。這些流速可以繪成流速曲線,如圖5系列所示的那些曲線。在下述所有情況下,應當注意當y=0時(模唇處),流速(u)等于0;但當y=a時(在網上),流速等于網速。
            圖5a示出其中的涂覆間隙30正好等于膜厚度兩倍時的涂覆狀態。在這種狀態下,液體內壓力恒定,壓力梯度為0。
            但是,如上所述,涂覆間隙狀態可以隨多種變量而變化。因此,圖5b示出涂覆間隙30小于下游膜厚度2倍時的狀態。在這種條件下速度曲線在下游方向上是凹形,因此呈現負的壓力梯度。這種負的壓力梯度在下游方向上沿下游模唇36b產生壓力降。上游區域內的壓力較高,因此使液體增加了速度性能,并使速度曲線向前或凸出,如圖5b所示。
            另一方面,圖5c示出涂覆間隙30等于膜厚度(h)3倍時的狀態。在這種條件下下游壓力梯度大于零,這意味著下游流體壓力增加。這種壓力的增加有減小速度的趨勢,使下游方向上的速度曲線凸出。
            最后,圖5d示出涂覆間隙30大于膜厚度(h)3倍時的狀態。同樣,壓力梯度是正值,但比圖5c中所示的值大。因此,下游壓力更大,使流體在轉向下流之前實際上向上游流動了很短的距離。這種狀態演示了液體中產生回流的主要原因。如圖4所示,這種回流可發生在上游模唇36a下,但如果如圖5d所示涂覆間隙30過大時也可以發生在下游模唇36b下。
            這種回流雖然在單層涂覆中不會對膜質量產生特別的破壞作用,但在多層涂覆中有致命的影響。我們發現正確設計模唇、正確組裝模具、正確構建模具時基本上可以避免這些情況。因為它們之間有關系,所以下面一起討論本發明的這些方面。模唇設計和模具構建為了得到穩定流動,本發明的方法控制在各種涂覆條件下液體內的壓力梯度。在很大程度上這是通過設計模唇的幾何形狀、對模唇組裝、構建和調節模具實現的。
            因此,參看圖6,該圖示出本發明的方法可以使用的多層模具20的特寫橫截面圖。使用本發明的方法時,可以使用本領域普通技術人員公知的模具和其他涂覆技術以成功地生產多層產品。
            盡管與圖4類似,但這種模具20由上游模具部分50a和下游模具部分50c及將二者分開的中間部分50b構成。這些不同部分之間形成上游加料間隙52和下游加料間隙54。從上游加料間隙52流出的液體流到網22上形成底層58,而從下游加料間隙54流出的液體流到底層上形成頂層56。應當注意的是,這兩個加料間隙52、54之間形成的角度約為30度,這有利地產生良好的用于加工中唇60b的結構,中唇60b形成于中間部分50b的末端。從圖6還應當注意到為了調節該區域內的壓力梯度,上游模具部分50a和下游模具部分50c的模唇60a和60c和中唇60b之間形成臺階或有梯度的結構。下面結合圖5詳述這種關系的重要性。
            在圖6中應當注意這種臺階式結構能夠產生各種涂覆間隙。為了便于說明,下標b表示底層58,而下標t表示頂層56。因此,底層的涂覆間隙(c.g.b)用兩個不同的值表征,上游模唇60a下的一個值和中唇60b下的一個值。頂層的涂覆間隙(c.g.t)用更大的值表征。如上所述,這些涂覆間隙與由此形成的各種流體的下游膜厚度之間有重要的關系。因此,例如,底層涂覆間隙與底層58的下游膜厚度(f.t.b)之間有重要的壓力梯度的關系,而頂層56的涂覆間隙與總的下游膜厚度(f.t.t)之間有重要的關系(注意下標t不僅表示頂層,而且還可以表示下游膜的“總”厚度)。總的下游膜厚度包括底層和頂層之和。這是因為在確定壓力梯度中的涂覆間隙的分析一定要基于該間隙處的總流體,包括該位置處接近網22的流體和由此產生的前面所有的流體和層。
            從圖6還應當注意到為了形成上述“臺階”,底層涂覆間隙要小于頂層涂覆間隙。但是應當意識到在需要消除或減小臺階的那些實施方案中,圖6中觀察到的差別很可能注意不到或者根本就不存在。中唇60b和下游模唇60c之間的臺階發生在非常重要的界面區域中,在該區域中兩種流體匯聚在下游加料間隙54處。因此,本發明的重要方面是能夠產生特定中唇60b和下游模唇60c的幾何形狀的設計過程,設計內容包括該區域內每一個模唇的長度。下面將結合圖7對這些進行詳述。
            最后在圖6中應當注意模唇60相互平行,換句話說,模唇60都處于平行平面上。但是,本發明的原理并不限于這樣的設計考慮。例如,模唇60相互之間可以有一個角度或相互傾斜,下面將結合圖7對此詳述。另外,其他各種幾何形狀的模唇和影響壓力梯度的方法也在本發明的原理范圍內。
            參看圖7,該圖示出界面區域的特寫圖,如同圖4所概述的那樣。該圖示出頂層流體56和底層流體58之間完整的界面。每一層的流動及其各自的方向都用一系列箭頭表示。因此,所示的兩層顯示出穩定的二維流動,分離流線任選地位于穩定點上。這將在交合網和下游網的橫截面厚度上生成均一的層。這種穩定的二維流動能夠產生良好的多層產品性能。
            如上所述,為了得到這種穩定的流動,重要的是要避免這兩層發生混合。在本發明的一個方面中,這可通過精確控制兩種流體的分離線來實現。如圖7所示,當分離線與稱為穩定點的中唇60b的下游角62吻合時能夠達到最好的涂覆結果。本發明包括調節流體中壓力梯度的方法,以將頂層流體的分離線銷定或鎖定在穩定點62上。中唇60b下(具體來說是中唇60b的下游角62)的壓力梯度優選不大于將造成中唇下產生回流的壓力梯度。因此,頂層的流體不具有侵入上游方向上底層涂覆間隙的趨勢。這種壓力狀況能夠將分離線固定在下游模唇下的穩定點62上。
            如上所述,在本發明的一個方面中這一優點的取得是通過在下游方向上遠離網22的模唇處設置臺階。該臺階在圖7中示為A。該臺階的大小范圍可以是很寬的優化給定的一系列涂覆條件的范圍。但是,A的大小優選為0-100微米,更優選0-30微米,當涂覆多層脫模系統時最好接近零。
            但是同時如上所述,為了得到本發明的優點,這些模唇相對于網22的位置必須合適以得到適當的涂覆間隙。例如,如圖5d所示,如果底層涂覆間隙(c.g.b)大于膜厚度(f.t.b)的三倍,則就在界面區域的上游會形成大的壓力梯度。因此,會產生負的速度曲線,在中唇60b下的底層中造成回流。這種回流會拖拉頂層上游,使其遠離穩定點62。這種情況示于圖8,這種情況具有上述所有缺點。另一方面,如果底層涂覆間隙小于膜厚度(f.t.b)的二倍,則雖然能夠產生所需的負壓力梯度,但壓力梯度太高,這樣會造成上游泄漏、高的剪切率等。因此,應當優選使底層涂覆間隙保持在膜厚度的約2-3倍。
            另外,下游模唇60c下的涂覆間隙(c.g.t)應當是總膜厚度(f.t.t)的1-3倍。同樣,如果太大,則將如圖9所示,下游模唇下的壓力梯度將大到足以使分離線移入下游加料間隙內并在該加料間隙上游壁上的某一點處與中唇分離的程度。這種流動狀態會在底層中產生閉環回流并產生膜缺陷。因此,為了精確地控制壓力梯度,有許多需要對這些參數認真地進行平衡的地方。
            參看圖7,應當注意在朝向網22的方向上,上游模唇60a相對于中唇60b也有一個向上的臺階。這也有減小涂覆間隙和增加上游壓力梯度的作用。這種狀況有助于封閉模唇下的液珠42。下述基本原理實際上決定了這種涂覆間隙。沿該區域形成的壓力降必須與通過沿流體下游部分的流體的壓力降和在液體下游與上游界面處周圍大氣壓所產生的壓力差之和相匹配。因此可以用上游模唇60a下的涂覆間隙平衡這些壓力。我們發現0-100微米的小臺階(在圖7中示為B)是合適的。
            另外,因為該方法具有敏感性,所以應當意識到還應當認真調節上游模唇60a和下游模唇60c之間的總臺階(即,A+B)。因此,我們發現0-0.008英寸的總臺階是有利的。另外,還應當小心使加料間隙大小保持不大于通過該間隙加入的濕膜厚度的約5倍。如果該間隙過大,則如圖13所示,加料間隙內會產生回流。因此,這些尺寸(圖7中的C和D)每一個都可以在25-400微米的范圍內變化。
            本發明另一個重要的有助于保持合適的涂覆間隙和縮小剪切率的方面是模唇長度。如圖7所示,下游模唇60c(Ld)的長度可以是0.1-3.0毫米,優選約0.8-1.2毫米。但是,應當減小該模唇的長度以減小多層膜的剪切力,這種剪切力會導致三維流動及形成不均一的膜。中唇60b(Lm)的長度可以是0.1-3.0毫米,優選約0.3-0.7毫米。應當減小該模唇的長度以降低上游部分受到模具迎角變化的影響時使涂覆間隙接近膜厚度的3倍的可能性。但是,該模唇又必須足夠長以使底層流動能夠形成線性流動。最后,上游模唇60a的長度不是很關鍵,因為沿該模唇的流體很少。但是,這個區域長度的增加有助于封閉該流體。
            如上所述,為了生成收斂的下游模唇60c,可以將模具20相對于網22的迎角設為一個小的負值。因此,圖6示出相對于網22順時針轉動一個負迎角(α)的本發明的多層模具20。因此,我們發現0至-5度的迎角適用于本發明。還應當意識到這個迎角能夠變化所有模唇上游邊處的涂覆間隙,從而影響本發明的壓力梯度調節器的性能。因此,即使使下游邊處的涂覆間隙保持為合適大小(這取決于模具長度并應當考慮軋輥26的曲率)時,模唇上游邊處的涂覆間隙也可能大于所需值,使操作處于操作窗口之外。因此,模唇越長、迎角負值越大,涂覆條件超出操作窗口的可能性越大。這種狀況示于圖11,該圖示出中唇和下游模唇下的回流。
            因此,在本發明的另一方面中,為了降低這些效應,模具20的上游和下游模唇可以傾斜。因此,例如,如果如圖7所示以角度γ傾斜下游模唇60c,則可能不需要將模具20旋轉一個負迎角。這就允許對沿下游模唇的涂覆間隙(c.g.t)進行較大控制。同樣如圖所示,下游模唇 收斂性傾斜時,中唇 優選保持平面。再者,在不調節迎角的情況下,可以認真控制這個重要的中唇60b的涂覆間隙(c.g.b)。即,涂覆間隙(c.g.b)不大可能超過膜厚度(f.t.b)的3倍,特別是中唇60b的上游邊處。但是還應當注意到如上面結合圖7所討論的那樣,中唇和下游模唇之間的臺階仍然存在。
            同樣,如圖7所示通過分開一定角度的方式傾斜上游模唇60a可以得到某些優點。可以用這個分角封閉液珠42和調節橫穿液珠的壓力降。因此,我們發現下游模唇60c傾斜0-5度是合適的,優選傾斜0-2度。如上所述,這些傾斜能夠改進涂覆過程的優化,增加操作窗口的大小,降低涂覆時所要求的精確度。設計過程在給定系列涂覆和液體參數的情況下設計模唇幾何形狀時,可能會有任意特定序列的分析或計算。一種方法是從下游模唇開始移向上游,在該過程中計算每一個涂覆間隙和模唇長度。
            開始時必須確定各個層的濕膜厚度。一般來說,每一層的干膜厚度可以通過用已知的涂覆重量(如g/m2)、固體份數(固體在液體中的百分數)、液體制劑的密度和粘度表示的產品說明書得到。因此,為了得到濕膜厚度,將涂覆重量除以固體份數與密度的乘積。然后可以根據上面設定的范圍和大小用該數值計算模具內所有的涂覆和加料間隙。也可以根據本發明的方法計算模唇長度和傾斜角(或迎角)以優化涂覆操作。
            從下游模唇的下游邊處開始時,可以將涂覆間隙一次性設定為總濕膜厚度。在該值下應當能夠得到行進網意義上的足夠大的負壓力梯度,這樣就能夠得到光滑的膜表面性能。然后如上所述設計模唇長度。
            無論模唇是否傾斜或者無論在模具上是否應用負迎角,模唇在網行進方向上都應當收斂。已知下游模唇迎角和長度后,可以計算該模唇上游部分處的涂覆間隙,以確保使其落在可接受范圍內。
            在設計下游模唇時,應當考慮迎角和傾斜的關系。如上所述,傾斜通常是有利的,因為這實際上消除了和迎角相關的負面平衡方案。但是,傾斜的模唇比平面模唇難以加工,因此,要犧牲一些精度。還有增加成本方面的考慮。
            現在轉向中唇,如上所述,該下游區域處的涂覆間隙很關鍵。應當使其保持在底層膜厚度的約2-3倍,并且這個正值不能過大,以免造成該模唇下的回流。應當減小該模唇長度以降低在模具上應用迎角時形成過大正值的涂覆間隙的可能性,但也不能小到不能形成線性流動的程度。
            沿液珠的壓力降決定上游模唇的設計。任何足以封閉液珠的設計都是可以的。岔分傾斜是優選的,因為壓力降隨沿液珠的距離呈平方關系變化。這意味著相對于擾動來說液珠上游彎月面的位置更易于控制。
            一旦確定了模唇長度和角度并計算出所需的涂覆間隙,就可以將模具的各個部分組裝在一起。這可以用襯墊料等公知技術完成。但是,正確地將模唇的臺階相互定位也是重要的。還必須通過正確定位模具成形段形成加料間隙。為了避免回流,加料間隙不能過寬。最后,模具可以設定一個起始迎角,這可由上述的計算方法或形成涂覆窗口所決定,下面將對涂覆窗口進行討論。涂覆窗口如果考慮到必要性或需要性,則要確定由此設計和建構的模具的各種操作參數的范圍。這一般可通過實驗性地在網上涂覆各種生產中使用的液體樣品并逐步調節迎角和涂覆間隙來完成。還可以涂覆不同粘度的液體。得到的信息可以用“涂覆窗口”表示,“涂覆窗口”表示能夠得到好的涂覆結果的參數區域。
            圖14示出以給定網速涂覆的多層結構的一般涂覆窗口。如圖所示,涂覆間隙和迎角的各個點繪出涂覆窗口的邊界。在該窗口外,在圖上可注意到發生了涂覆缺陷。因此明確地說應當使操作保持在涂覆窗口內。
            應當注意到更大的負迎角通常導致更小的下游涂覆間隙,這是因為模具相對于網發生了旋轉。在圖14中,較小的負迎角(網行進方向上收斂性小)表示較大的下游涂覆間隙。因此,根據本發明的另一方面,需要嘗試將涂覆操作保持在有更大的下游模唇涂覆間隙發生并且迎角剛剛足以避免剝離缺陷發生的涂覆窗口內。這些區域內的操作能夠減小剪切應力的升高,剪切應力的升高會導致涂覆質量差。但是又必須使涂覆間隙足以避免中唇下的回流。
            這些區域包括涂覆窗口的子集,該子集稱為“質量窗口”,在該窗口內涂覆質量最好。另外,從另一方面講需要較大的涂覆間隙(但不是可能造成過大正壓力梯度的那些涂覆間隙),因為脫模能夠降低沿液珠的壓力降,并且在上游彎月面處易于封閉,能夠使滲入網內的涂覆量更小。
            這種平衡具有更大的擾動方面的危險。即,在質量窗口內,特別是迎角較小時,操作在接近缺陷(例如,圖14中的“剝離”)邊界處發生。擾動能夠使涂覆狀態至少在一定期間內處于涂覆窗口外,從而生成有缺陷的產品。因此,最好選擇一個操作點,該點位于質量窗口內,同時又離缺陷邊界足夠遠,這樣,一般的擾動不能使操作處于涂覆窗口外。
            本領域普通技術人員應當意識到可以存在包括其它參數座標的涂覆窗口。例如,一般可將網速和層厚度比繪成座標圖。為了確定涂覆窗口及其內部的質量窗口,可以將兩個或三個相關的涂覆參數組合繪成座標圖。真空輔助涂覆我們發現在鄰近液珠和涂覆液珠寬度上面的上游處應用均勻的真空度有助于形成穩定的涂覆狀態。另外,可以通過施加真空擴大涂覆窗口,從而增加涂覆操作的容易程度和效率。有利的是,涂覆間隙的增加能夠使滲入基底表面的涂覆材料量減少,例如硅酮滲入紙表面的量減少。
            參照圖19A-C可以從概念上描述真空輔助涂覆。參看圖19A,該圖是在紙基底120上涂覆層110的單層模具100的示意性原理圖。為了促進穩定涂覆,根據上述原理選擇涂覆間隙以產生合適的壓力梯度。模具100下面的座標圖是模具下面和模具100直接下游處的壓力梯度。應當注意壓力峰值正好在模具100的狹槽下面,然后迅速減小,在模具100的下游點處減小到大氣壓。在圖19A的示意圖中,模具100下面的壓力很大,這就迫使層110的一部分112進入紙120。這是不希望的,因為被迫進入紙中的材料對層的所需性能沒有貢獻。例如,當層110是硅酮時,112部分無助于脫模性能,因此將造成浪費。
            為了降低模具100下面的壓力,可以增加模具和紙之間的涂覆間隙。這種情況示于圖19B,從該圖可以觀察到模具100的模唇和紙120的表面之間的涂覆間隙從間隙135增加到間隙136。模具的示意圖下面的座標圖是模具下面和模具直接下游處的壓力梯度。正如預料的那樣,增加涂覆間隙產生的壓力梯度使模具100的壓力減小。因此,涂層110中被迫進入紙中的112部分大大少于圖19A中觀察到的量。但是,較大的間隙136使模具100的狹槽的上游涂覆液珠不穩定。這可導致涂覆缺陷,對涂覆效率產生有害影響。
            真空輔助涂覆的優點示于圖19C,通過在模具100的直接上游處應用真空可以重新建立涂覆液珠的穩定狀態。這可通過使用帶有開孔155的真空箱150進行。真空箱150的寬度優選等于或大于模具100的交合網寬度。開孔155至少也沿模具100的寬度延伸。開孔155位于上游且鄰接涂覆液珠,用于增加模具下面的壓力梯度直到建立起穩定的涂覆狀態。但是,較大的間隙會減少被迫進入紙表面120中的涂覆材料量。因此,使用真空箱150時可以使用較大的涂覆間隙136涂覆層110,進入紙120中的112部分的涂覆材料浪費很少。真空輔助涂覆最適用于低粘度液體涂覆,這種涂覆對真空輔助涂覆的反應更強。
            參看圖20,該圖示出用在本發明的真空輔助涂覆實施方案中的一種真空箱的一個實施方案的橫截面。真空箱200包括主體210,側板220、葉片230、真空管240和裝配架250。主體210的組合寬度優選等于或大于涂覆模具的狹槽寬度。側板220連接在主體210上形成顯著的液封,該液封能夠保持真空箱200的罩體內的真空度。主體210和側板220在其中定義了一個腔室225。腔室225與開孔260流體相通,這樣就可以利用腔室內的真空,使真空箱260通過開孔260向外界環境產生一種真空力。
            如圖20所示,葉片230還可以插入真空箱200中。葉片230優選有一個傾斜的底邊235。在一個實施方案中,真空通過真空管240導入腔室225,真空管240沿真空箱200的寬度方向在腔室225中延伸。真空管240與真空源(未示出)流體相通。真空源可以是傳統上已知的真空源,如真空泵、文丘里管等。真空源優選至少能夠產生1-250cmH2O、更優選25-200cmH2O、最優選至少50-75cmH2O的真空度。在該實施方案中,在開孔260的相對一側沿真空管240鉆孔,使管240中的真空能夠在腔室225中產生真空,并因此而通過開孔260。然后可以將開孔260置于涂覆液珠的上游并鄰接涂覆液珠,從而影響涂覆流體所產生的壓力梯度。
            本領域普通技術人員應當意識到可以使用許多其它的實施方案形成適用于輔助涂覆的真空箱。生產實施例將根據上述方法制備的寬24英寸的真空箱進行改裝,在該箱寬度上有七個位置能夠測定涂覆液珠處的真空度。通過離線測試來證明真空箱寬度方向上的真空均一性。測得的真空箱寬度方向上的真空可變性是對于所有可變條件下的標準偏差小于25mm水柱(2.5×10-4巴)。
            在沒有真空輔助的情況下用AT-70紙產生涂覆窗口,在發生震蕩缺陷前建立最大的涂覆間隙。單層涂覆材料由硅酮和SBR組成,固體濃度為35%,Si與SBR的比為40∶60。模具迎角設定為-2.0°,涂覆速度設定為30m/min。涂覆的目標重量是1.5gsm的干燥硅酮。沒有使用真空的情況下涂覆間隙是74微米。在該涂覆間隙下液珠是穩定的,沒有觀察到振蕩和鑒別織物纖維染色劑的情況。我們觀察到大于74微米的涂覆間隙會造成涂覆缺陷。
            為了確定真空對振蕩的影響,將間隙增大的同時增加真空度。調節真空葉片和真空度使振動的涂覆缺陷完全消除,以此建立涂覆窗口。結果是有了好的涂覆質量,鑒別織物纖維染色劑方面情況良好(沒有針孔),這表示涂覆效果得以改進。涂覆間隙增加到70-100μm。模具迎角(AOA)是-2.0°,真空度是25.6cmH2O(0.0251巴)。后來在-4.0°AOA下的研究證明增大涂覆間隙的范圍是可能的。另外,在真空輔助下生產涂覆質量好和鑒別織物纖維染色劑方面情況良好的樣品的速度可高達90m/min。
            幕涂本發明的發明人還發現可以用幕涂技術形成多層脫模表面,其中支撐層和脫模層基本上同時涂覆。正如本領域普通技術人員所知道的那樣,在幕涂中,液體薄片從一個設備如模具中擠出,自由下落一段距離,直到撞擊在要涂覆的移動基底上。液體薄片撞擊基底表面,如果正確控制涂覆條件,則能夠在其上形成涂層。通過形成從幕涂設備中擠出的多層液體薄片可以用幕涂法涂覆多層。本領域普通技術人員可以參看Kistler等人的″Liquid Film Coating″,Chapman & Hall出版,London(1997),此處引入該專利作為參考,該文獻公開了多層幕涂技術。還可以參看Kistler,S.F.的″TheFluid Mechanics of Certain Coating and Related Viscous Free Surface Flowswith Contact Lines,″Doctoral Thesis,University of Minnesota,1983.11。
            對于多層脫模表面,幕涂法與上述雙模涂覆機相比有一些優點。首先,在幕涂法中,液體薄片從模具到基底運行的距離可以比雙模涂覆中模具與基底之間的間隙大數百倍。因此,幕涂法不要求雙模涂覆中所必需的對涂覆間隙的精確控制。因此,經驗較少的操作員能夠/可以成功地幕涂多層脫模表面,涂覆效率也更高。事實上,在某些涂覆中間隙在5cm-50cm之間變化很正常。第二,從其本性上講,幕涂法的流體力學要求一種流體必須超過其流動下限,即,為了保持幕布的整體性必須有一個最小體積(m/min)。涂層厚度和涂覆速度是耦合的,這一點易于理解。為了保持幕布的整體性,要將涂層厚度從30μm減小到25μm,必須將涂覆速度提高30/25倍(補償線速度)。這就能夠解釋為什么認為幕涂是高速涂覆工藝。因此,用幕涂技術可以比用雙模技術更快地形成多層脫模表面。
            可以用本發明幕涂的支撐層、脫模層和基底如上所述。但是我們觀察到當構成多層薄片的各個液體層的動表面張力大致相同時易于得到穩定的多層液體薄片。當動態表面張力相差太大時,幕布在接觸下面的移動網之前就可能分裂。為了減小或克服與表面張力差相關的問題,可以用表面活性劑優化本發明的幕涂工藝。在一些情況下,加入表面活性劑并不足以形成穩定的幕布。對于這些類型的材料,一般可以用上述雙模涂覆技術形成多層脫模表面,因為雙模與基底的距離很近,所以表面張力的影響就小得多。
            參看圖21,該圖是可以用于幕涂多層脫模表面的滑動涂覆機300的示意性橫截面圖。滑動涂覆機300包括上部固體部分302、中部固體部分304和下部固體部分306。這些固體部分定義了模具外表面。固體部分302、304和306可以用任何本領域普通技術人員公知的用于形成精確模具的材料制成,如不銹鋼、316不銹鋼、15-5HP鋼及其它用于制備模具的不可腐蝕的金屬。這些固體部分的大小可以隨特定的涂覆需要而變化。但是,固體部分302、304和306的寬度至少應當能夠提供要涂覆在基底上的液體薄片所需寬度的狹槽。另外,如果需要在基底的側邊之間涂覆整個基底,則使用的模具應當足夠寬,以能提供比基底寬的狹槽。我們發現一系列特定的能夠成功地涂覆多層脫模結構的尺寸,這些尺寸示于圖21。可以用本領域普通技術人員公知的方法如體栓法將固體部分302、304和306結合在一起。
            上部固體部分302和中部固體部分304之間形成第一個水平或傾斜的狹槽330。傾斜狹槽能夠防止模具內捕獲氣穴,氣穴有沿計量流體產生氣泡的危險,氣泡將導致幕布破裂和/或產生橢圓體涂覆缺陷。狹槽330與歧管310流體相通,流經供應管325并進入歧管310的流體將進入狹槽330,并作為第一層從模具300中沿工作面滑動部分315擠出/計量。中部固體部分304和下部固體部分306之間形成第一個水平(或傾斜)的狹槽340。狹槽340與歧管320流體相通,流經供應管326并進入歧管320的流體將進入狹槽340,并作為第二層沿工作面滑動部分315擠出/計量。歧管310和320橫穿滑動涂覆機300延伸到加料狹槽330和340。歧管310和320優選從滑動涂覆機300的中心向其側邊方向上有一個向下的斜坡(即,淺的倒V型),用于促進流體沿歧管長度方向上的流動。
            正如本領域普通技術人員所公知的那樣,流經狹槽如狹槽330和340的流體進行拋物線流動。當流體從狹槽330和340擠出/計量后穿過模具面滑動時流體的流動從拋物線流變為半拋物線流。一旦流體的流動變為半拋物線,則該流體就能夠形成本申請中所述的多層液體薄片。
            第一層和第二層在狹槽340處相遇,形成用于要涂覆的多層液體薄片。狹槽330計量的流體在狹槽340計量的流體上面流動。在一個優選實施方案中,狹槽330和340基本上是平行的。盡管成功進行幕涂并不一定要將這些狹槽平行排列。在這些固體部分之間可以插入/使用墊片350或其它手段以調節狹槽330和340的大小。幕涂法中使用的狹槽可以根據成功地建立多層幕布的需要而改變其開孔。適用于滑動涂覆機250狹槽的開孔是200-1000微米,優選300-600微米。狹槽330和340之間沿工作面315的距離稱為“滑動距離”,該距離應當足以使流體的流動從拋物線流變為半拋物線流。對于滑動涂覆機300來說,該滑動長度約為60mm。根據涂覆材料的不同,這些狹槽之間的滑動距離是10-100mm時是合適的。應當避免使這些狹槽之間的距離過長,以避免產生使流體不穩定的可能性。一般來說,滑動距離應當約為滑動塊上流體層厚度的5-20倍。
            盡管圖中所示的模具300只有兩個狹槽,但是本領域普通技術人員應當意識到可以用本申請的教導形成有三個或更多個狹槽的模具。例如,可以在上部固定部分302中形成一個歧管,在其上施加一個蓋罩部分就可形成用于擠出附加流體層的第三個狹槽(圖中未示出)。
            如圖21所示,工作面315和下部固體部分306的底面之間的角度是45°。對于涂覆特定的多層脫模材料來說,為了優化幕涂工藝可以變化這個角度。一般來說,涂覆材料的粘度越大,模具表面需要的傾角越大。對于包括涂覆在SBR支撐層內的含硅酮脫模層的硅酮脫模系統來說,傾角可以平均在10-60°內變化,優選20-45°。本領域普通技術人員應當意識到這些范圍以外的傾角也可以工作,但有時候效果不好。
            為了優化幕涂條件,優選對滑動涂覆機300的模唇365的設計進行調節。如果沒有改動,則流向模唇365的流體可能移動到下部固體部分306下面,使穩定的幕布流體中斷。為了對此進行校正,在下部固體部分306的底面上安裝一個滑架370。滑架370以比工作面315更尖銳的角度向下彎曲以形成更穩定的幕布。在滑架370的下面形成具有銳角傾斜度的底邊375以防止離開滑架370邊線的液體薄片材料流到滑架370下面。滑架370的正面和背面之間形成的角度可以變化,優選在0-35°內變化。
            在使用時,當液體從滑架370落下時,模具300產生有兩個層的液體薄片。傳統上的基底是移動紙網,首先在歧管下行進,然后再離開滑架375。因此,狹槽330計量的液體形成第一個也是最上面的層。然后對于多層脫模表面來說狹槽330開始計量上述含硅酮的組合物。通過狹槽340計量的液體形成第二層。當第一層流過狹槽340時第一層將第二層覆蓋。對于多層脫模表面來說,第二層是用上述的支撐層材料形成的。
            如圖21所示,上部固體部分302、中部固體部分304和下部固體部分306結合在一起形成一個平面工作面。在一個替代性實施方案中,可以調節中部固體部分304,使其突出到工作面315外,突出的長度等于狹槽340形成的層厚。通過這樣的調節可以使狹槽330形成的層直接流到狹槽340形成的層上面,這樣就減小了這兩個層在相遇處產生不希望的界面效應的機會。
            如果在涂覆模具中結合使用導邊器,則幕涂效率會大大提高。導邊器是條棒或壓桿,從模具狹槽的側邊延伸到幾乎與下面的移動網表面相接觸。導邊器為多層液體薄片的側邊提供一個在其上流動的表面。如果沒有這樣一個表面,則幕布可能向里塌陷。因此,導邊器能夠促進穩定幕涂。為了達到本發明的目的,本領域普通技術人員公知的許多不同類型的導邊器都是合適的。一個例子是Bachofen+Meier AG,Bulach,Germany以Seitenblech zur Duse銷售的導邊器。其它合適的導邊器包括在許多授權的美國專利中所述的那些導邊器,如美國專利5976251,此處引入該專利作為參考。
            可以用一個計量泵(或多個泵)將形成兩層的流體泵入滑動涂覆機300的歧管。優選的計量泵是無脈沖和精確的泵,如Zenith以C9000、WaukeshaUniversal 15系列銷售的那些計量泵,也可以使用其它合適的計量泵。調節計量泵使其提供涂覆時需要的流速,以為歧管和狹槽330和340供應穩定的物流。根據具體的工藝條件、流體流變學和模具的設計,并根據涂覆液體的粘度,歧管內的流體壓力可以在0.15-10psi之間變化。應當意識到為了建立穩定的流動,流體的粘度越高,如固體含量高的液體,需要的壓力越高。
            材料的流速由網速和設計的涂層厚度決定。建立穩定的幕布一般需要的最小流速為6L/(m.min)或更小。最大流速由線速和要求的涂層厚度所決定,可以超過30L/(m.min)。在這些極值范圍內,可以調節網速以得到需要的涂層厚度,這對于本領域普通技術人員來說是公知的。
            對于幕涂法,在模具下面移動的網一般以最小是1.0m/s或更小,最大是20m/s或更大的速度行進。這將在接近向下落液體幕布移動的網表面處產生很大的氣壓。為了防止這種移動氣體破壞幕布,應當使用空氣屏蔽。本發明的發明人發現一種和有機玻璃附在一起的寬度大于基底寬度、高為120mm的軟橡膠材料就足夠了,但是可以使用其它更好的設備。空氣屏蔽位于幕布后面1.0cm(實際應用中可能更小)至10cm處。可以用具有適宜厚度和硬挺度的塑料材料使由移動基底導入的空氣薄層遠離液體幕布。軟橡膠材料與網非常輕/充分地接觸。其它設計方案可以包括美國專利5224996中公開的那些方案,此處引入該專利全文作為參考。
            另一個要控制的重要變量是涂覆流體中的空氣含量。幕布中的氣泡會短暫地破壞幕布,極大地降低涂覆效率。因此,幕涂用的流體在泵入幕涂模具之前應當脫氣。任何已知的脫氣方法都是可以接受的。例如,一種合適的設備是Cornell Machine,Springfield,New Jersey銷售的Versator。還可以使用其它脫氣方法,如使用Fryma AG,Rheinfelder,Switzerland銷售的那些設備或薄膜蒸發器。
            還可以使用不同設計方案的模具幕涂本發明的多層脫模結構,這一定應當易于理解。例如,Kistler等人的″Liquid Film Coating″中描述了幾種不同設計方案的經過改裝可用于涂覆多層脫模表面的幕涂模具。這些替代性設計方案包括倒狹槽-加料型幕涂模具(Kistler等人,圖11c.4)、反式滑動型幕涂模具(Kistler等人,圖11c.5)、滑動加料型幕涂模具(Kistler,圖11c.3)和結合滑動-加料幕涂模具(Kistler等人,圖11c.6)。本發明的發明人發現在這些不同類型的涂覆機中,如果使用滑動型涂覆機則更易于優化涂覆工藝。生產實施例下面用幕涂技術生產多層脫模表面。脫模層由硅酮/SBR混合物形成,硅酮與SBR的比為30∶70,未稀釋的固體濃度為50%。脫模支撐層的涂覆重量是6g/m2,脫模層的涂覆重量是4g/m2。流速為7L/(m.min)。用類似于上述的幕涂模具在Data-70紙上基本上同時涂覆每一層。將模具安裝在中試涂覆機上。涂覆網速是350m/min。將鎢絲置于網下,其位置是幕布撞擊基底處。在涂覆操作過程中施加25Kv的電壓差。這種能夠銷定流體和移動基底之間動態接觸線的(附加)體積力有助于在更寬的操作窗口內達到所要求的涂覆質量。電壓差能夠使下落的多層液體撞擊網的力略微比重力產生的力大。圖22示出得到的多層脫模表面的橫截面的TEM。如圖22所示,脫模層和支撐層之間的邊界比用雙模涂覆產生的邊界清晰得多,具有較少的相鄰層的相互混合。因此,當要求在支撐層和脫模層之間得到更清晰的邊界時可以使用幕涂技術。檢修如上所述,在生產過程中會發生在膜中引入缺陷的振蕩或其它不正常情況。因此,為了降低其程度和發生時間,盡快校正這些缺陷對于本發明的方法來說是有利的。如果可能,應當在涂覆過程中進行這樣的“檢修”,這樣就不會使操作停止。
            如上所述,最常見的一種缺陷情況是上游泄漏。如果在操作過程中發生上游泄漏,則可以增加涂覆間隙以降低沿液珠方向上的壓力降。也可以通過變化模具迎角以產生更大的下游涂覆間隙和更小的上游涂覆間隙(即,更小負值的迎角)來消除上游泄漏問題。也可以用其它方法如調節液體粘度的方法來控制上游泄漏。
            另一種缺陷是“去濕”,如果在成膜區域中振蕩影響膜表面,則一個或多個層會從下面的層或基底上收縮,形成空穴。可以通過降低上面層的表面張力如在這些層中增加表面活性劑的方法校正這一情況。為了使成膜區域的液體的動態表面張力保持在穩定程度或穩定程度以下還可以降低涂覆速度。
            總之,本發明的方法在多層涂覆領域有突出的優點。應當理解的是,不能用本申請中的例示或上述說明限定本發明的保護范圍。本發明的保護范圍由所附的權利要求書確定,本領域普通技術人員可以對本發明進行某些變化和改進。
            權利要求
            1.一種多層脫模襯墊,其包括襯背;覆蓋襯背的支撐層;覆蓋支撐層的含硅酮層,該硅酮層具有一個脫模表面;和其中,從脫模層表面向下連續1微米深度處的硅酮分布總的來看與至少為50%的硅酮總含量基本上是非線性關系。
            2.根據權利要求1的脫模襯墊,其中,超過50%的硅酮在脫模表面下2微米內。
            3.根據權利要求2的脫模襯墊,其中,超過70%的硅酮在脫模表面下2微米內。
            4.根據權利要求1的脫模襯墊,其中,硅酮分布與至少為70%的硅酮總含量是非線性關系。
            5.根據權利要求1的脫模襯墊,其中,硅酮分布與至少為90%的硅酮總含量是非線性關系。
            6.一種多層脫模襯墊,其包括襯背;襯背上面的支撐層;支撐層上面的脫模層;其中,支撐層和脫模層基本上是同時沉積。
            7.根據權利要求6的多層脫模襯墊,其中,支撐層和脫模層是用雙模沉積的。
            8.根據權利要求6的多層脫模襯墊,其中,支撐層和脫模層是用幕涂法沉積的。
            9.根據權利要求4的多層脫模襯墊,其中,脫模層的固體至少部分是用硅酮形成的。
            10.根據權利要求4的多層脫模襯墊,其中,脫模層不含硅酮。
            11.根據權利要求9的多層脫模襯墊,其中,含硅酮層的固體基本上全部是硅酮固體。
            12.一種結合有權利要求6所述的多層脫模襯墊的壓敏粘結劑標簽結構。
            13.根據權利要求12的壓敏粘結劑標簽結構,其中,在TLMI LabMaster設備上以7.62m/min的速度測試的90°剝離脫模力約小于40cN/25mm。
            14.根據權利要求13的壓敏粘結劑標簽結構,其中,在TLMI LabMaster設備上以7.62m/min的速度測試的90°剝離脫模力約小于20cN/25mm。
            15.一種制備多層脫模襯墊的方法,其包括在襯背上沉積支撐層;和基本上同時在支撐層上沉積脫模層。
            16.根據權利要求15的方法,其中,這些層是用雙模設備沉積的。
            17.根據權利要求15的方法,其中,這些層是用幕涂法沉積的。
            18.根據權利要求15的方法,其中,脫模層包含硅酮。
            19.根據權利要求15的方法,其中,脫模層不含硅酮。
            20.一種增加模具涂覆的含硅酮層涂覆間隙的方法,其包括確定在涂覆紙上形成基本上無缺陷脫模層時的最大涂覆間隙;增加涂覆間隙;和在通過模具形成的涂覆液珠上游和鄰接處施加真空。
            全文摘要
            本發明公開一種多層硅酮脫模表面,其包括襯背、襯背上面的支撐層和支撐層上面的硅酮層。多層脫模表面的各個層基本上是同時沉積的。例如,可以使用雙模或使用幕涂技術進行沉積。
            文檔編號C09J7/02GK1431938SQ01809920
            公開日2003年7月23日 申請日期2001年3月22日 優先權日2000年3月22日
            發明者蘇文晨, 劉吉·薩爾托爾, 蔡國立, 弗蘭克·嚴澤·石, 丹尼爾·邁耶, 史蒂芬·胡夫, 伯特·波杰爾, 郭洪杰, 阿德·范桑頓, 阿爾諾德·H·克特尼斯, 威廉姆·克賴, 阿德里安·休姆, 亞歷山大·揚森, 羅伯特·喬爾迪克 申請人:艾弗里丹尼遜公司
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