專利名稱：釹鐵硼永磁表面聚對二甲苯耐蝕涂層制備預清洗工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及永磁材料表面涂層工藝，尤指一種釹鐵硼(NdFeB)永磁表面聚對二甲苯耐蝕涂層制備預清洗工藝。
已知NdFeB作為一種永磁材料由于其優異的性能和較高的性價比被廣泛應用在電子元件、微型電機、家電、數字器件上，我國是一個稀土資源豐富的國家，勞動力成本相對較低，所以稀土永磁生產的重心近年來逐漸向我國轉移。因釹(Nd)極易被氧化，導致NdFeB材料在使用過程中會逐步腐蝕起銹，對磁性能造成很大的損傷，所以制成的NdFeB作為磁性元件在實際使用前必須加以表面涂層保護。目前較常用的涂層保護方法主要有噴涂、電鍍、電泳、化學鍍等各種方法，這些方法的主要缺點在于(一)噴涂方法由于必須作兩次噴涂(正反面)，產生磁體的端面與側面間的厚度不均勻，同時存在固化熱應力問題，且這種方法對小型零件不適用；(二)電鍍和化學鍍由于NdFeB為多孔結構，在鍍層過程中會有鍍液或化學物質殘留在磁體內部，造成長期的內部晶間腐蝕現象，且在內壁表面用電鍍法難以得到質量較好的涂層；(三)電泳方法有厚度不均勻問題，并且不可避免的存在有掛點現象，破壞了涂層的完整性。
綜上所述，已知的NdFeB保護方法由于工藝及材料本身的原因，難以提供長期和有效的防護，從而降低了磁性材料在使用過程中的可靠性。
聚對二甲苯(Poly-para-xylylene，通稱Parylene)是目前具有實用價值的高分子材料中，唯一可通過氣相沉積(CVD)工藝制備的一種高性能材料。實際使用中主要包括三種結構(N型、C型、D型)。最基本的結構稱作Parylene N,即聚對二甲苯，其結構式如下 Parylene C為一氯代聚對二甲苯，由相同的單體構成，只是將其中一個芳香烴氫原子用一個氯原子所取代，結構式如下 Parylene N是一種完全線性的高度結晶結構材料，它是一種很好的介電材料，具有非常低的介質損耗、高絕緣強度以及不隨頻率變化的介電常數，它是所有Parylene中穿透能力最高的一種。Parylene C將良好的電性能、物理性能結合在一起，并且對于水分和其它腐蝕性氣體具有極低的滲透性，并可以提供真正的無針孔的覆形保護。因此Parylene C是涂敷的首選材料，如應用在涂敷于印刷電路板上，使電路板不受潮濕和腐蝕性環境的侵襲，涂敷于醫療器件上使器件具有生物穩定，同時不改變或很小改變相應特性，并且使器件與身體間形成電氣和化學的隔離。事實上已經發現Parylene作為涂敷層可以廣泛應用于工業、航空、化學、汽車、消費、醫藥和國防領域中。
目前釹鐵硼(NdFeB)最佳的涂層為Parylene涂層，國外所采用的工藝為等離子體處理，如美國專利US 5/54.978所揭示的方法，這種方法在我國普及的主要障礙是設備過于復雜和昂貴。
本發明的目的是提供一種釹鐵硼永磁表面聚對二甲苯耐蝕涂層制備預清洗工藝，經過該預清洗工藝后，可以大幅度得提高NdFeB表面與聚對二甲苯涂層的結合力，配合后續的Parylene氣相沉積步驟，使聚對二甲苯涂敷質量的提高無需使用價格昂貴的設備，并且涂敷效果好，成本低，經濟實用，適合我國國情。
本發明的目的是這樣實現的一種釹鐵硼永磁表面聚對二甲苯耐蝕涂層制備預清洗工藝，它包括如下步驟(一)將NdFeB磁體置于含有1-3％NaOH、3～6％NaCO3、5～9％Na3PO4水溶液中超聲波清洗數分鐘；
(二)在去離子水中超聲波清洗；(三)在含有2～8％HNO3、0.2-0.8％緩蝕劑、0.001-0.006％十二烷基磺酸鈉水溶液中清洗除銹；(四)接著NdFeB置于濃度為0.3-0.8g/L的表面活性劑水溶液中，超聲波數分鐘；(五)再在去離子水中超聲波清洗；(六)最后在有機溶劑中漂洗，完成預清洗作業。
步驟(一)、步驟(二)、步驟(四)、步驟(五)中的超聲波時間為10秒至5分鐘。
所述表面活性劑是選自硬脂酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、硫酸鈉。
所述有機溶劑是異丙醇或丙酮。
所述緩蝕劑是選自四甲基吡啶堿、硝基苯胺、1-苯基取代-3-甲脒-硫代氨基甲酰胺。
步驟(三)中也使用超聲波振蕩清洗除銹1-5分鐘。
步驟(二)、步驟(五)是為二道去離子水超聲波清洗。
在本發明的上述技術方案中，步驟(一)主要是為了使NdFeB上的油被皂化溶于水，其中NaCO3、是起緩沖劑作用，Na3PO4起助洗劑作用，在這樣的即可使油脂皂化溶解于水，堿性又不是很強并有助洗劑加強去油效果的溶液中，以超聲波振蕩數分鐘，可除去NdFeB表面的油污，接著進行步驟(二)以清水超聲洗二道，徹底清除附著在NdFeB表面的堿性吸附膜，步驟(三)主要是以HNO3溶解除銹[(Fe(OH)3)、Fe2O3、Nd2O3]，并輔以緩蝕劑以控制酸對磁體本身的腐蝕速率，并達到對氧化銹進行選擇性腐蝕的效果和十二烷基磺酸鈉來改善清洗劑對磁體表面的浸潤效果，步驟(四)是以表面活性劑水溶液超聲清洗，去除污物雜質，選用本發明0.3-0.8g/L的表面活性劑水溶液既可達到清洗效果又不會出現表面活性劑沉淀不溶解現象，接著步驟(五)超聲波去離子水清洗除去包裹有污物雜質的表面活性劑，最后進行步驟(六)以異丙醇或丙酮或類似的有機溶劑進一步漂洗除去表面活性劑。
本發明利用一套化學處理工藝作為NdFeB涂覆Parylene膜的前處理步驟，它主要包括去油、除銹、去污物雜質等操作，使用的設備主要是超聲波清洗設備及溶液槽，很容易實現，設備成本低，適合在我國普及應用。利用本發明的化學工藝對NdFeB進行前處理后，可直接進行Parylene氣相沉積步驟，NdFeB表面對Parylene涂層的附著力極強，表一為按國標檢測的結果，從表一可以明確地對這種效果加以證實。
表一
注結合力實驗用膠帶為3M公司的8626測試膠帶濕熱實驗是在溫度90℃、濕度90％、100小時的條件下測試的結果。
下面以實施例進一步詳細說明本發明的方法。
<實施例一>
以作為移動電話部件應用的直徑為6mm的NdFeB磁片為例，在涂覆Parylene膜前首先進行如下步驟作為前處理(一)將NdFeB磁片置于含有1％NaOH、3％NaCO3、9％Na3PO4水溶液中以超聲波清洗4分鐘；(二)在超聲波振蕩下以去離子水清洗二道，超聲波振蕩時間為各兩分鐘；(三)在含有6％HNO3、0.2％1-苯基取代-3-甲脒-硫代氨基甲酰胺、0.001％十二烷基磺酸鈉水溶液中超聲清洗除銹3分鐘；(四)接著將NdFeB置于濃度為0.7g/L的十二烷基苯磺酸鈉水溶液中并通入超聲波0.5分鐘；(五)再以去離子水超聲清洗兩道，超聲波振蕩時間各分兩分鐘；(六)最后在異丙醇中漂洗，完成預清洗作業。
經過本處理后，材料表面為均勻的銀白色表面，涂覆Parylene涂層后，所得到的帶有Parylene涂層保護的NdFeB材料，具有良好的耐蝕能力，從表二可以明確地對這種效果加以證實。
表二
注結合力實驗用膠帶為3M公司的8626測試膠帶濕熱實驗是在溫度90℃、濕度90％、100小時的條件下測試的結果。<實施例二>
以作為微電機應用的直徑為20mm的NdFeB磁片為例，在涂覆Parylene膜前首先進行如下步驟作為前處理(一)將NdFeB磁片置于含有3％NaOH、6％NaCO3、5％Na3PO4水溶液中以超聲波清洗2分鐘；(二)在超聲波振蕩下以去離子水清洗二道，超聲時間各為3分鐘；(三)在含有3％HNO3、0.2％四甲基吡啶堿、0.003％十二烷基磺酸鈉水溶液中超聲清洗除銹2分鐘；(四)接著將NdFeB置于濃度為0.7g/L的十二烷基苯磺酸鈉水溶液中并通入超聲波2分鐘；(五)再以去離子水超聲清洗兩道，超聲時間各為4分鐘；(六)最后在丙酮中漂洗，完成預清洗作業。
經過本處理后，材料表面為均勻的淡棕綠色表面，涂覆Parylene涂層后，所得到的帶Parylene涂層保護的NdFeB材料，具有良好的耐蝕能力，從表三可以明確地對這種效果加以證實。
表三
注結合力實驗用膠帶為3M公司的8626測試膠帶濕熱實驗是在溫度90℃、濕度90％、100小時的條件下測試的結果。<實施例三>
以作為數字設備應用的直徑為4mm的NdFeB磁片為例，在涂覆Parylene膜前首先進行如下步驟作為前處理(一)將NdFeB磁片置于含有1％NaOH、4％NaCO3、7％Na3PO4水溶液中以超聲波清洗2分鐘；(二)在超聲波振蕩下以去離子水清洗二道，時間各3分鐘；(三)在含有5％HNO3、0.8％硝基苯胺、0.006％十二烷基磺酸鈉水溶液中清洗除銹10分鐘；(四)接著將NdFeB置于濃度為0.7g/L的十二烷基苯磺酸鈉水溶液中并通入超聲波2分鐘；(五)再以去離子水超聲清洗兩道，時間各2分鐘；(六)最后在丙酮中漂洗，完成預清洗作業。
經過本處理后，材料表面為均勻的淡棕色表面，涂覆Parylene涂層后，所得到的帶Parylene涂層保護的NdFeB材料，具有良好的耐蝕能力，從表四可以明確地對這種效果加以證實。
表四
注結合力實驗用膠帶為3M公司的8626測試膠帶濕熱實驗是在溫度90℃、濕度90％、100小時的條件下測試的結果。
權利要求
1.一種釹鐵硼永磁表面聚對二甲苯耐蝕涂層制備預清洗工藝，其特征在于它包括如下步驟(一)將NdFeB磁體置于含有1-3％NaOH、3～6％NaCO3、5～9％Na3PO4水溶液中超聲波清洗數分鐘；(二)在去離子水中超聲波清洗；(三)在含有2～8％HNO3、0.2-0.8％緩蝕劑、0.001％-0.006％十二烷基磺酸鈉水溶液中清洗除銹；(四)接著NdFeB置于濃度為0.1-0.8g/L的表面活性劑水溶液中，超聲波數分鐘；(五)再在去離子水中超聲波清洗；(六)最后在有機溶劑中漂洗，完成預清洗作業。
2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于步驟(一)、步驟(二)、步驟(四)、步驟(五)中的超聲波時間為10秒至5分鐘。
3.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于所述表面活性劑是選自硬脂酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、硫酸鈉。
4.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于所述有機溶劑是異丙醇或丙酮。
5.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于所述緩蝕劑是選自四甲基吡啶堿、硝基苯胺、1-苯基取代-3-甲脒-硫代氨基甲酰胺。
6.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于步驟(三)中也使用超聲波振蕩清洗除銹1-5分鐘。
7.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于步驟(二)、步驟(五)是為二道去離子水超聲波清洗。
全文摘要
本發明公開一種釹鐵硼永磁表面聚對二甲苯(Parylene)耐蝕涂層制備預清洗工藝,它主要包括去油、除銹、去污物雜質等操作,使用的設備主要是超聲波清洗設備及溶液槽,容易實現,設備成本低,適合在我國普及應用。利用本發明的化學清洗工藝對NdFeB進行前處理后,可直接通過氣相沉積(CVD)工藝進行Parylen耐蝕涂層的制備,所得到的Parylene涂層與NdFeB材料表面間的附著力極強。
文檔編號B05D3/12GK1299708SQ0110089
公開日2001年6月20日 申請日期2001年1月22日 優先權日2001年1月22日
發明者徐志淮 申請人:孫泉