專利名稱：一種用于電致發光器件的紅色熒光材料及制備方法
技術領域：
本發明涉及一種用于電致發光器件的紅色熒光材料及其制備方法，屬于光電子技術領域。
近年來，有機電致發光(EL)引起人們極大的重視。有機電致發光基于在電致發光器件中從陰極和陽極之間流動的電子或空穴注入有機電致發光激活層，形成游子的發射，其發射波長取決于材料的特征。人們希望通過有機電致發光器件實現全色顯示，因此，需要紅、綠、藍三種基色。目前，綠色和藍色有機電致發光材料已經實現了高的熒光效率和較好的顏色純度。但是，對于紅色有機電致發光材料來說，仍然面臨著效率低和顏色純度差等問題。
本發明的目的就是為了克服現有技術存在的熒光效率低、顏色純度差的缺點，而提供一種具有高熒光效率、顏色純度好的紅色電致發光材料及其制備方法。
本發明的主要內容是這種用于電致發光器件的紅色熒光材料，其基本組成為3-二腈甲撐-5，5-二甲基-1-(4-二甲基胺-苯乙烯基)-1-環己烯，其化學式為C21H23N3，其結構式為 這種具有高熒光效率和良好顏色純度的紅色熒光材料，可以通過單槽合成方法得到，具體制備步驟如下(1)將丙二腈和3，5，5-三甲基-2-環己烯-1按重量比1∶2.3溶于1體積的二甲基甲酰胺中，攪拌均勻，得到混合均勻的溶液，然后向溶液中加入哌啶、冰醋酸和醋酐，它們和丙二腈的重量比為10.23∶0.05∶0.03，在75℃～85℃下攪拌50～90分鐘，得到混合均勻的溶液，然后(2)將混合均勻的溶液減壓蒸餾，過量的二甲基甲酰胺蒸發逸去，再(3)將蒸去溶劑后的產物用0.06體積濃鹽酸和2體積熱水處理，處理后得到沉淀物并將沉淀物進行過濾，然后(4)向過濾后得到的沉淀物中加入0.3體積的2-丙醇和0.04體積的水，充分研磨，再將固體和液體分離、干燥，得到粗產品，而后(5)向粗產品加入8體積二氯甲烷和2體積己烷的混合溶液，經快速色層分離，最終獲得紅色粉末狀固體。
采用本發明所獲得的紅色熒光材料與現有技術相比，其發射峰波長更長，發射光譜更窄。
圖1所示為本發明材料在玻璃襯底上沉積成薄膜的吸收譜和光致熒光(PL)譜。由圖1可見，最大吸收峰處于250nm處，截止波長為640nm，激發波長為400nm，發射峰處于紅色區域，峰值在650nm，發射峰半寬極大值僅為70nm，是作為紅色顯示的一個相當重要的優點。另外用本發明獲得的材料作為多層LED器件中的激活層，可以獲得高效率的電致紅光發射，所獲紅光純度高。器件結構層為玻璃襯底-導電玻璃-過渡層-紅色熒光材料電致發光層-鎂銀電極，結構如圖2所示。圖3是不同偏壓下雙層器件的電致熒光譜。對于利用純紅色熒光材料作為發射層的器件，發射峰在650nm，發射峰半寬極大值為70nm，當紅色熒光材料作為摻質劑時，1％紅色熒光材料重量比的器件，發射波長為630nm，其發射峰半寬極大值仍為70nm。
總之，利用本發明方法得到的紅色熒光材料具有高熒光效率和良好的顏色純度，且制備工藝簡單，成本低。
圖1是紅色熒光材料在玻璃襯底上沉積成薄膜的吸收譜和光致熒光譜。圖中1、吸收譜，2、熒光譜。
圖2是利用紅色熒光材料作為激活層做成的多層LED器件。圖中3、鎂銀電極，4、紅色熒光材料激活層，5、過渡層，6、導電玻璃，7、玻璃襯底。
圖3是不同偏壓下雙層器件的電致熒光譜。圖中8、9V偏壓下雙層器件的電致熒光譜；9、7V偏壓下雙層器件的電致熒光譜。
下面結合實施例對本發明作進一步說明實施例1將3，5，5-三甲基-2-環己烯-1(110mmol，15.2g)和丙二腈(100mmol，6.6g)溶于二甲基甲酰胺(50ml)溶液中，再向溶液中加入哌啶(1.5g)、冰醋酸(0.3g)和醋酸酐(0.2g)，混合物在80℃下攪拌60分鐘，混合均勻，然后將混合物經減壓蒸餾，驅除過量的二甲基甲酰胺；將所獲產物用濃鹽酸(約3ml)和熱水(約100ml)處理，處理后過濾所獲得的沉淀物；向沉淀物中加入2-丙醇(15ml)和水(2ml)充分研磨，將固體和液體分離，干燥，得到粗產品，向粗產品加入體積比為8∶2的二氯甲烷和己烷的混合溶液，經快速色層分離，最終獲得約14g紅色粉末狀固體。用本發明在玻璃襯底上沉積成薄膜的吸收譜和光致熒光譜見圖1。
實施例2將3，5，5-三甲基-2-環己烯-1(220m mol，30.4g)和丙二腈(200m mol，13.2g)溶于二甲基甲酰胺(100ml)中，然后加入哌啶(3.0g)、冰醋酸(0.6g)和醋酐(0.4g)，混合物在85℃下攪拌50分鐘，然后混合物經減壓蒸餾，驅除過量的二甲基甲酰胺，將所獲產物用濃鹽酸(約6ml)和熱水(約200ml)處理，處理后過濾；向過濾所得沉淀物中加入2-丙醇(30ml)和水(4ml)，充分研磨后，將固體和液體分離、干燥得到粗產品，向粗產品加入體積比為8∶2的二氯甲烷和己烷的混合溶液，經快速色層分離，最終獲得約28g紅色粉末狀固體。用本發明材料制成的雙層器件，在不同偏壓下的電致熒光譜見圖3。
權利要求
1．一種用于電致發光器件的紅色熒光材料，其特征是該紅色熒光材料的基本組成為3-二腈甲撐-5，5-二甲基-1-(4-二甲基胺-苯乙烯基)-1-環己烯，化學式為C21H23N3，其結構式為
2．一種如權利要求1所述的用于電致發光器件的紅色熒光材料的制備方法，其特征是制備步驟如下(1)將丙二腈和3，5，5-三甲基-2-環己烯-1按重量比1∶2.3溶于1體積的二甲基甲酰胺中，攪拌均勻，得到混合均勻的溶液，然后向溶液中加入哌啶、冰醋酸和醋酐，它們和丙二腈的重量比為1∶0.23∶0.05∶0.03，在75℃～85℃下攪拌50～90分鐘，得到混合均勻的溶液，然后(2)將混合均勻的溶液減壓蒸餾，過量的二甲基甲酰胺蒸發逸去，再(3)將蒸去溶劑后的產物用0.06體積濃鹽酸和2體積熱水處理，處理后得到沉淀物，并將沉淀物進行過濾，然后(4)向過濾后得到的沉淀物中加入0.3體積的2-丙醇和0.04體積的水，充分研磨，再將固體和液體分離、干燥，得到粗產品，而后(5)向粗產品中加入8體積二氯甲烷和2體積己烷的混合溶液，經快速色層分離，最終獲得紅色粉末狀固體。
全文摘要
本發明屬于光電子技術領域。本發明的主要內容就是利用單槽合成法得到一種具有高的熒光效率和良好顏色純度的紅色熒光材料。這種材料直接或以摻質形式進入Alq
文檔編號C09K11/06GK1283665SQ00111328
公開日2001年2月14日 申請日期2000年8月31日 優先權日2000年8月31日
發明者陶緒堂, 王繼揚, 邵宗書, 于曉強, 蔣民華 申請人:山東大學