專利名稱：亞微米級石墨微粒子濾餅、黑底導電涂料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種亞微米級石墨微粒子濾餅、黑底導電涂料及其制備方法，屬于電子化工材料領域。
黑底導電涂料是顯象管、顯視管用的一種導電涂料，亞微米級石墨微粒子濾餅為黑底導電涂料中間產品，由原料石墨微粉生產出亞微米級石墨微粒子濾餅，再進一步生產黑底導電涂料。
目前，現有黑底導電涂料在在顯示屏黑底制作中的涂布成膜、顯影刻蝕造孔及遮蓋力差，顯示屏對比度及分辨率低，現有制備工藝是石墨微粉(原料)→打漿→研磨→稀釋→粗分→細分→磁選→沉降→絮凝→管束分離→濾餅→打漿→預分散→乳化分散→調配→過篩→黑底導電涂料；這種工藝在生產亞微米級石墨微粒子濾餅時存在著以下不足之處1、經振動磨研磨后粒度仍較粗，粒度分布不合理，形貌呈碎塊狀或針狀，所需片狀結構不明顯。2、分級和分離設備效率差，收率很低。3、磁選除鐵效果不好，產品濾餅含鐵量高，灰分大。4、反復提取使產品濾餅有機質較高，不利于后序使用，由于以上幾點不足，導致生產出來的黑底導電涂料難以達到高質量要求。
本發明的目的在于克服上述不足而提供一種亞微米級石墨微粒子濾餅、黑底導電涂料及其制備方法。
本發明是通過以下方式實現的黑底導電涂料以成品重量為1，各組成成份的配比如下(百分比)亞微米級石墨微粒子濾餅8-21％，羧甲基纖維素鈉0.2-1％聚乙烯吡咯烷酮0.1-1％，桃膠0.4-1.2％，氨水3.5-7.2％，聚丙烯酸鈉0.01-0.08％，硅溶膠0-1.4％；丙烯酸樹脂0.2-4％；乙二醇0.1-0.6％；潤濕分散劑0.05-1％，其余去離子水。
亞微米級石墨微粒子濾餅及其黑底導電涂料的制備方法，其工藝流程為石墨微粉(原料)→打漿→研磨→稀釋→磁選→沉降→絮凝→過濾-酸洗→酸洗過濾→水洗→水洗過濾→濾餅→打漿→預分散→乳化分散→調配→過篩→黑底導電涂料。
其中研磨采用攪拌磨、組合鋼球磨介及助磨，酸洗采用酸洗搪瓷反應釜，酸洗過濾采用板框過濾機，濾布為滌綸布。水洗采用搪瓷反應釜，水洗過濾采用板框過濾機，濾布為滌綸布。
采用本配方和本制備工藝后，在顯示屏黑底制作中的涂布成膜、顯影刻蝕造孔及遮蓋力強，提高顯示屏的對比度及分辨率；工藝過程中采用攪拌磨及組合磨介代替振動磨，使石墨微粒子最大限度地保持片狀結構，消除體系大粒子，攪拌磨中加入助磨劑使體系粘度降低，流變性能得以改善，粒子粒度分布合理，具備亞光材料特性；使用酸洗搪瓷反應釜，酸洗板框過濾機，水洗搪瓷反應釜，水洗板框過濾機，并采用滌綸濾布，使濾餅產品的鐵含量與灰分幾乎為零，并使收率比老工藝極大提高。
下面結合附圖
及具體實施例做進一步詳細說明。
附圖為本發明制備方法工藝流程圖；黑底導電涂料配方實施例實施例1取成品料為1(重量)，各成份的百分比為，亞微米級石墨微粒子濾餅8％，羧甲基纖維素鈉0.2％，聚乙烯吡咯烷酮0.1％，桃膠0.4％，氨水3.5％，兩烯酸樹脂0.2％。乙二醇0.1％潤濕分散劑0.05％，去離子水，打漿-預分散-乳化分散，再加入聚丙烯酸鈉0.01％，硅溶膠0.5％經調配、過篩得黑底導電涂料。
實施例2取成品料重量為1，各組成成份百分比為亞微米級石墨微粒子濾餅15％(重量百分比)，羧甲基纖維素鈉0.5％，聚乙烯吡咯烷酮0.5％，桃膠0.8％，氨水5％，丙烯酸樹脂2％，乙二醇0.3％潤濕分散劑0.5％，去離了水，經打漿-預分散-乳化分散，再加入聚丙烯酸鈉0.05％，硅溶膠1％經調配、過篩得黑底導電涂料。
實施例3取成品料重量為1，各組成成份百分比為亞微米級石墨微粒子濾餅2 1％(重量百分比)，羧甲基纖維素鈉1％，聚乙烯吡咯烷酮1％，桃膠1.2％，氨水7.5％，丙烯酸樹脂4％，乙二醇0.6％，潤濕分散劑1％，去離子水，經打漿-預分散-乳化分散，再加入聚丙烯酸鈉0.08％，硅溶膠1.4％經調配、過篩得黑底導電涂料。
制備方法實施例結合附圖，將石墨微粉(原料)加入已加入去離子水和解膠劑的高速乳化機內進行打漿，然后進入攪拌磨，向攪拌磨中加入組合鋼球磨介及助磨劑，組合鋼球磨介和助磨劑能使石墨微粒子的形貌最大程度地保持片狀結構，消除大粒子體系，粒度分布合理，具有亞光材料特性，經研磨后的物料進入到稀釋受槽中，向稀釋受槽中加入去離子水進行稀釋，稀釋后的物料進入下一工序磁選機進行磁選，選出物料中的鐵屑，再進入下一工序沉降，沉降是在沉降槽中進行，沉降過程中將雜質排出，然后再進入下一工序絮凝槽，向絮凝槽內加入凝析劑(中強酸)，然后由板框過濾機進行過濾、濾布采用滌綸布，過濾出廢水，過濾后的物料進入酸洗搪瓷反應釜中，加入強酸，然后再進行過濾，過濾仍采用板框過濾機及滌綸濾布，此時濾出的是酸性廢水，再進入水洗搪瓷反應釜，加入去離了水進行水洗，水洗后再過濾，這次過濾過程中需繼續加入去離子水，濾出廢水和雜質得到亞微米級石墨微粒子濾餅，將得到的濾餅，去離子水，羧甲基纖維素鈉，聚乙烯吡咯烷酮，桃膠，氨水，丙烯酸樹脂，乙二醇，潤濕分散劑，逐一加入乳化機中，再加入助劑進行打漿，打漿之后進入超聲波震蕩分散器中進行預分散，再進入沙磨機進行乳化分散，之后進入攪拌釜再加入聚丙烯酸鈉和硅溶膠進行調配，最后過篩而得到黑底導電涂料。附圖中的研磨工藝由原工藝的震動磨改用攪拌磨，并增加鋼球組合磨介及助磨劑，研磨效果顯著，粒度分布合理，所有可以省去粗分和細分及管束分離三道工序；所有過濾均采用滌綸濾布，有利形成初濾膜，過濾效果好，并增加酸洗和水洗工序，使產品質量和產率得到大幅度提高。
權利要求
1.一種黑底導電涂料，其特征在于以成品料重量為1，各組成成份的百分比為亞微米級石墨微粒子濾餅8-21％；羧甲基纖維素鈉0.2-1％；聚乙烯吡咯烷酮0.1-10％；桃膠0.4-1.2％；氨水3.5-7.2％；聚丙烯酸鈉0.01-0.08％；硅溶膠0-1.4％；丙烯酸樹脂0.2-4％；乙二醇0.1-0.6％；潤濕分散劑0.05-1％；其余去離子水。
2.一種亞微米級石墨微粒子濾餅、黑底導電涂料的制備方法，其原工藝流程為石墨微粉(原料)→打漿→研磨→稀釋→粗分→細分→磁選→沉降→絮凝→管束分離→亞微米級石墨微粒子濾餅→打漿→預分散→乳化分散→調配→過篩→黑底導電涂料，其特征在于工藝流程中的研磨采用攪拌磨及助磨劑、組合鋼球磨介；省去粗分、細分及管束分離三道工序，而在絮凝之后，濾餅之前增加工序過濾→酸洗→酸洗過濾→水洗→水洗過濾；
3.根據權利要求2所述的一種亞微米級石墨微粒子濾餅、黑底導電涂料的制備方法，其特征在于過濾采用板框過濾機，濾布為滌綸布。
4.根據權利要求2所述的一種亞微米級石墨微粒子濾餅、黑底導電涂料的制備方法，其特征在于酸洗采用酸洗搪瓷反應釜，加入強酸。
5.根據權利要求2所述的一種亞微米級石墨微粒子濾餅、黑底導電涂料的制備方法，其特征在于酸洗過濾采用板框過濾機，濾布為滌綸布。
6.根據權利要求2所述的一種亞微米級石墨微粒子濾餅、黑底導電涂料的制備方法，其特征在于水洗采用水洗搪瓷反應釜，加入去離子水。
7.根據權利要求2所述的一種亞微米級石墨微粒子濾餅、黑底導電涂料的制備方法，其特征在于水洗過濾采用板框過濾機，濾布為滌綸布。
全文摘要
本發明涉及一種亞微米級石墨微粒子濾餅、黑底導電涂料及其制備方法,它由濾餅、羧甲基纖維素鈉、聚乙烯吡咯烷酮、桃膠、氨水、丙烯酸樹脂、乙二醇、潤濕分散劑按一定比例與去離子水混合制成,其制備方法采用攪拌磨和鋼球組合磨介、助磨劑研磨,并增加酸洗、水洗、酸洗過濾、水洗過濾工藝使產品質量及收率大幅度提高。
文檔編號C09D5/24GK1320666SQ0011102
公開日2001年11月7日 申請日期2000年4月21日 優先權日2000年4月21日
發明者尹立輝, 羅明, 劉鐵鋼, 姚鵬, 干路平, 王志鶴, 孫志強, 劉錫龍 申請人:煙臺西特電子化工材料有限公司