一種高純度2，6?二氯苯酚的生產裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種高純度2，6?二氯苯酚的生產裝置，包括反應裝置、尾氣吸收裝置、分餾裝置以及提純裝置，反應裝置連接分餾裝置，分餾裝置連接提純裝置，反應裝置上還連接有尾氣吸收裝置，2，6?二氯苯酚的各原料投擲于反應裝置中經攪拌反應后送至分餾裝置，在分餾裝置中分餾出粗品，粗品經提純裝置進一步提純得到最后的高純度2，6?二氯苯酚精品；該生產裝置結構簡單，防腐性能好，使用壽命長，降低了成本，生產出的2,6?二氯苯酚純度高。
【專利說明】
一種高純度2，6-二氯苯酚的生產裝置
技術領域
[0001]本實用新型涉及一種生產裝置，具體涉及一種高純度2，6_二氯苯酚的生產裝置。
【背景技術】
[0002]2，6-二氯苯酚，分子式:(:6!14(:120，分子量163.00，熔點68°(:-69°(:，沸點219°(:-220°C，它作為一種重要的化工原料，廣泛應用于化工、醫藥、農藥等部門，它是合成非留體解熱鎮痛藥雙氯滅痛和農藥除草劑的原料，其作為重要的有機化學中間體，在實際應用中極為廣泛，目前已經拓展到了醫藥、農藥、染料等領域，對于2，6_二氯苯酚的需求量越來越大，但是目前生產2，6-二氯苯酚的裝置簡單，生產工藝復雜，生產出來的2，6-二氯苯酚純度低，因為研發一種能生產出高純度的2，6_ 二氯苯酚的裝置成為本領域技術人員亟待解決的技術問題。
【實用新型內容】
[0003]本實用新型所要解決的技術問題是，克服現有技術的缺點，提供一種高純度2，6_二氯苯酚的生產裝置，該生產裝置結構簡單，防腐性能好，使用壽命長，降低了成本，生產出的2，6-二氯苯酚純度高。
[0004]為了解決以上技術問題，本實用新型提供一種高純度2，6_二氯苯酚的生產裝置，包括反應裝置、尾氣吸收裝置、分餾裝置以及提純裝置，反應裝置連接分餾裝置，分餾裝置連接提純裝置，反應裝置上還連接有尾氣吸收裝置，其中:
[0005]反應裝置包括反應釜、2-氯苯酚儲料罐、溶劑儲料罐、催化劑儲料罐、氯氣進氣管以及溫度計探頭，溫度計探頭設置于反應釜的頂端，2-氯苯酚儲料罐、溶劑儲料罐及催化劑儲料罐分別通過物料栗及管道與反應釜連接，氯氣進氣管與反應釜連通，氯氣進氣管上還依次增設有濃硫酸干燥罐及空氣流量計；
[0006]反應釜的上端設有尾氣吸收裝置，尾氣吸收裝置包括回流冷凝管及尾氣吸收罐，回流冷凝管的進口端連通反應釜，回流冷凝管的出口端與尾氣吸收罐連接，回流冷凝管上設有進水管和出水管保證水流暢通；
[0007]反應釜的出口端連接分餾裝置，分餾裝置包括精餾塔、冷凝器、粗品罐、回收罐以及氫氧化鈉溶液儲液罐，反應釜的出口端通過物料栗及管道連接精餾塔的進口端，精餾塔的出口端通過物料栗及管道連接冷凝器進口端，冷凝器出口端通過物料栗及管道連接粗品罐的進口端，粗品罐上通過物料栗及管道連接有氫氧化鈉溶液儲液罐，粗品罐下端出口端通過物料栗及管道連接有回收罐；
[0008]提純裝置包括第一結晶器、第二結晶器、氯化鈉溶液儲液罐、稀鹽酸儲液罐、四氯乙烯儲液罐以及精品罐，第一結晶器的進口端通過物料栗及管道連接粗品罐的上端出口端，氯化鈉溶液儲液罐及稀鹽酸儲液罐通過物料栗及管道分別連接在第一結晶器上，第一結晶器的出口端通過物料栗及管道連接第二結晶器的進口端，第二結晶器的出口端通過物料栗及管道連接精品罐，四氯乙烯儲液罐通過物料栗及管道連接在第二結晶器上；
[0009]2，6_ 二氯苯酚的各原料投擲于反應裝置中經攪拌反應后送至分餾裝置，在分餾裝置中分餾出粗品，粗品經提純裝置進一步提純得到最后的高純度2，6_二氯苯酚精品。
[0010]本實用新型進一步限定的技術方案是:
[0011]進一步的，前述高純度2，6_二氯苯酚的生產裝置中，反應釜中還設有螺旋攪拌裝置，該螺旋攪拌裝置由旋轉軸及設置在旋轉軸上的螺旋片組成，螺旋片為環狀的螺旋形結構，由若干個支撐板與旋轉軸連接固定，旋轉軸的上、下端分別左右錯開設有撥料棍。
[0012]前述高純度2，6_二氯苯酚的生產裝置中，氯氣進氣管的進口端及尾氣吸收罐的出口端上分別設有閥門。
[0013]本實用新型的有益效果是:
[0014]本實用新型裝置中有提純裝置，提純裝置由兩個結晶器組合而成，進一步提高了生產物的純度，在反應釜中設置了螺旋攪拌裝置，該螺旋攪拌裝置能將原料的各個成分攪拌均勻，螺旋攪拌裝置的上、下端分別左右錯開設有撥料棍，撥料棍將料反應釜內壁上的原料打落，有利于充分的將松散的原料刮起至螺旋攪拌裝置進行均勻攪拌，不會遺漏原料，整個利于原料的混合然后進行充分反應。
[0015]本實用新型中設有尾氣回收裝置，用于回收多余的氯氣，通過氯氣在進入反應釜之間設置有濃硫酸干燥罐，用于干燥氯氣，保證反應質量，氯氣進氣管上的空氣流量計用于調節氯氣進入的速度，以達到最佳的狀態。
【附圖說明】
[0016]圖1為本實用新型實施例高純度2，6_二氯苯酚的生產裝置流程圖；
[0017]圖中:1-反應釜，2-2-氯苯酚儲料罐，3-溫度計探頭，4-催化劑儲料罐，5_濃硫酸干燥罐，6-回流冷凝管，7-尾氣吸收罐，8-精餾塔，9-冷凝器，10-粗品罐，11-回收罐，12-氫氧化鈉溶液儲液罐，13-第一結晶器，14-第二結晶器，15-氯化鈉溶液儲液罐，16-稀鹽酸儲液罐，17-四氯乙烯儲液罐，18-精品罐，19-溶劑儲料罐，20-空氣流量計，21-螺旋攪拌裝置。
【具體實施方式】
[0018]實施例1
[0019]本實施例提供的一種高純度2，6_二氯苯酚的生產裝置，結構如圖1所示，包括反應裝置、尾氣吸收裝置、分餾裝置以及提純裝置，反應裝置連接分餾裝置，分餾裝置連接提純裝置，反應裝置上還連接有尾氣吸收裝置，其中:
[0020]反應裝置包括反應釜1、2_氯苯酚儲料罐2、溶劑儲料罐19、催化劑儲料罐4、氯氣進氣管以及溫度計探頭3，溫度計探頭3設置于反應釜I的頂端，2-氯苯酚儲料罐2、溶劑儲料罐19及催化劑儲料罐4分別通過物料栗及管道與反應釜I連接，氯氣進氣管與反應釜I連通，氯氣進氣管上還依次增設有濃硫酸干燥罐5及空氣流量計20;
[0021]反應釜I的上端設有尾氣吸收裝置，尾氣吸收裝置包括回流冷凝管6及尾氣吸收罐7，回流冷凝管6的進口端連通反應釜I，回流冷凝管6的出口端與尾氣吸收罐7連接，回流冷凝管6上設有進水管和出水管保證水流暢通；
[0022]反應釜I的出口端連接分餾裝置，分餾裝置包括精餾塔8、冷凝器9、粗品罐10、回收罐11以及氫氧化鈉溶液儲液罐12，反應釜I的出口端通過物料栗及管道連接精餾塔8的進口端，精餾塔8的出口端通過物料栗及管道連接冷凝器9進口端，冷凝器9出口端通過物料栗及管道連接粗品罐10的進口端，粗品罐10上通過物料栗及管道連接有氫氧化鈉溶液儲液罐12，粗品罐10下端出口端通過物料栗及管道連接有回收罐11;
[0023]提純裝置包括第一結晶器13、第二結晶器14、氯化鈉溶液儲液罐15、稀鹽酸儲液罐16、四氯乙烯儲液罐17以及精品罐18，第一結晶器13的進口端通過物料栗及管道連接粗品罐10的上端出口端，氯化鈉溶液儲液罐15及稀鹽酸儲液罐16通過物料栗及管道分別連接在第一結晶器13上，第一結晶器13的出口端通過物料栗及管道連接第二結晶器14的進口端，第二結晶器14的出口端通過物料栗及管道連接精品罐18，四氯乙烯儲液罐17通過物料栗及管道連接在第二結晶器14上；
[0024]2，6_ 二氯苯酚的各原料投擲于反應裝置中經攪拌反應后送至分餾裝置，在分餾裝置中分餾出粗品，粗品經提純裝置進一步提純得到最后的高純度2，6_二氯苯酚精品。
[0025]在本實施例中:反應釜I中還設有螺旋攪拌裝置21，該螺旋攪拌裝置21由旋轉軸及設置在旋轉軸上的螺旋片組成，螺旋片為環狀的螺旋形結構，由若干個支撐板與旋轉軸22連接固定，旋轉軸的上、下端分別左右錯開設有撥料棍。
[0026]在本實施例中:氯氣進氣管的進口端及尾氣吸收罐7的出口端上分別設有閥門。
[0027]具體實施時，通過物料栗分別向反應釜中加入2-氯苯酚、溶劑和催化劑，然后攪拌15-25min，并逐漸加熱至75-85°C，向反應釜中緩慢導入氯氣，控制進氯氣速度為15g/h-28g/h使氯氣在3-5h內加完，在此期間反應釜內的溫度保持在66-78 °C，繼續攪拌20-30min;
[0028]通過氯氣進氣管向反應釜內通入空氣20_30min，再此期間通過回流冷凝管及尾氣回收罐對多余的氯氣進行回收，然后將反應釜內得到的反應液轉入精餾塔收集在500-550Pa，80-85 °C 下的餾分；
[0029]將蒸餾出的餾分通過冷卻器冷卻至室溫后送至粗品罐中，通過物料栗向粗品罐中加入20-30%的氫氧化鈉溶液中，充分混合攪拌，靜置分層，下層有機層另行回收至回收罐中，上層水層移至第一結晶器中，并通過物料栗將35-38%的稀鹽酸送至粗品罐中調節至PH5，然后在加入15-20%的氯化鈉冰水溶液降溫至0-4°C，緩慢攪拌至析出固體；
[0030]將析出的固體移至第二結晶罐中，并用四氯乙烯重結晶，得到無色針狀結晶高純度2，6-二氯苯酚送至精品罐中。
[0031]除上述實施例外，本實用新型還可以有其他實施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術方案，均落在本實用新型要求的保護范圍。
【主權項】
1.一種高純度2，6_ 二氯苯酚的生產裝置，其特征在于:包括反應裝置、尾氣吸收裝置、分餾裝置以及提純裝置，所述反應裝置連接所述分餾裝置，所述分餾裝置連接所述提純裝置，所述反應裝置上還連接有所述尾氣吸收裝置，其中: 所述反應裝置包括反應釜(I)、2_氯苯酚儲料罐(2)、溶劑儲料罐(I9)、催化劑儲料罐(4)、氯氣進氣管以及溫度計探頭(3)，所述溫度計探頭(3)設置于所述反應釜(I)的頂端，所述2-氯苯酚儲料罐(2)、溶劑儲料罐(19)及催化劑儲料罐(4)分別通過物料栗及管道與所述反應釜(I)連接，所述氯氣進氣管與所述反應釜(I)連通，所述氯氣進氣管上還依次增設有濃硫酸干燥罐(5)及空氣流量計(20); 所述反應釜(I)的上端設有所述尾氣吸收裝置，所述尾氣吸收裝置包括回流冷凝管(6)及尾氣吸收罐(7)，所述回流冷凝管(6)的進口端連通反應釜(I)，回流冷凝管(6)的出口端與所述尾氣吸收罐(7)連接，回流冷凝管(6)上設有進水管和出水管保證水流暢通； 所述反應釜(I)的出口端連接所述分餾裝置，所述分餾裝置包括精餾塔(8)、冷凝器(9)、粗品罐(10)、回收罐(11)以及氫氧化鈉溶液儲液罐(12)，所述反應釜(I)的出口端通過物料栗及管道連接所述精餾塔(8)的進口端，所述精餾塔(8)的出口端通過物料栗及管道連接所述冷凝器(9)進口端，冷凝器(9)出口端通過物料栗及管道連接所述粗品罐(10)的進口端，粗品罐(10)上通過物料栗及管道連接有所述氫氧化鈉溶液儲液罐(12)，所述粗品罐(10)下端出口端通過物料栗及管道連接有所述回收罐(11); 所述提純裝置包括第一結晶器(13)、第二結晶器(14)、氯化鈉溶液儲液罐(15)、稀鹽酸儲液罐(16)、四氯乙烯儲液罐(17)以及精品罐(18)，所述第一結晶器(13)的進口端通過物料栗及管道連接所述粗品罐(10)的上端出口端，所述氯化鈉溶液儲液罐(15)及稀鹽酸儲液罐(16)通過物料栗及管道分別連接在所述第一結晶器(13)上，所述第一結晶器(13)的出口端通過物料栗及管道連接所述第二結晶器(14)的進口端，所述第二結晶器(14)的出口端通過物料栗及管道連接所述精品罐(18)，所述四氯乙烯儲液罐(17)通過物料栗及管道連接在所述第二結晶器(14)上； 2，6_ 二氯苯酚的各原料投擲于反應裝置中經攪拌反應后送至分餾裝置，在分餾裝置中分餾出粗品，粗品經提純裝置進一步提純得到最后的高純度2，6_二氯苯酚精品。2.根據權利要求1所述的高純度2，6_二氯苯酚的生產裝置，其特征在于:所述反應釜(I)中還設有螺旋攪拌裝置(21 )，該螺旋攪拌裝置(21)由旋轉軸及設置在旋轉軸上的螺旋片組成，所述的螺旋片為環狀的螺旋形結構，由若干個支撐板與旋轉軸連接固定，所述旋轉軸的上、下端分別左右錯開設有撥料棍。3.根據權利要求1所述的高純度2，6-二氯苯酚的生產裝置，其特征在于:所述氯氣進氣管的進口端及尾氣吸收罐(7)的出口端上分別設有閥門。
【文檔編號】C07C37/62GK205687838SQ201620406169
【公開日】2016年11月16日
【申請日】2016年5月3日 公開號201620406169.1, CN 201620406169, CN 205687838 U, CN 205687838U, CN-U-205687838, CN201620406169, CN201620406169.1, CN205687838 U, CN205687838U
【發明人】唐介榮
【申請人】灌云金安化工有限公司