一種6b酸生產裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種6B酸生產裝置。它包括依次連接的磺化釜、水解釜、脫色釜、過濾器、酸析釜、暗流隔膜壓濾機，暗流隔膜壓濾機出料口連接烘干設備；所述磺化釜上設有硫酸計量槽和冷凝器，硫酸計量槽并與酸析釜連接，水解釜上設有堿液計量槽。本實用新型通過采用上述技術，采用無溶劑磺化，導熱油加熱，密閉過濾，板式壓濾等處理工藝相結合，使產品質量提升，收率增加，同時避免了反應不完全問題，減少了工藝帶來的廢渣污染，使工藝更為簡單，并提高收率，使生產的產品能夠提高顏料的流動性，調整色相和透明度，本實用新型6B酸生產裝置使產品的收率在95%以上，其含量98%以上，其結構簡單，適于工業化生產應用。
【專利說明】
一種6B酸生產裝置
技術領域
[0001]本實用新型屬于6B酸合成設備技術領域，具體涉及一種避免反應體系不均勻引起的反應不完全問題，少了工藝帶來的廢渣污染，使工藝更為簡單，并提高收率，使生產的產品能夠提高顏料的流動性，調整色相和透明度的6B酸生產裝置。
【背景技術】
[0002]3，4_二氯苯胺-6-磺酸(以下簡稱6B酸)，在顏料工業上主要用于生產C.1.顏料黃183系列黃色顏料，該顏料廣泛應用于塑料、涂料、彩色油墨、橡膠和油漆著色等。據文獻介紹，芳伯胺磺化通常制備方法是采用濃硫酸為磺化劑與芳伯胺在一定溫度下進行磺化反應，磺化產物經過堿溶、脫色過濾、酸析、壓濾漂洗、干燥等過程精制得到產品。關鍵工藝烘焙磺化的傳統操作有以下四種方式:I)爐式烘焙磺化法:此法是將芳伯胺的酸性硫酸鹽放在許多烘盤中，然后放入烘焙爐中在料溫170 °C?180 0C，或爐氣溫度225 °C?280 V和微真空下進行脫水磺化。此法的缺點是勞動條件差，熱能消耗大、溫度不易均勻，易生成碳化物，收率低。2)滾筒球磨反應器烘焙磺化法:此法的優點是勞動條件好，缺點是滾筒體積不能太大，裝料少，生產能力低、物料混合效果差、易生成碳化物。3)無溶劑攪拌鍋烘焙磺化法此法適用于芳伯胺酸性硫酸鹽熔融體在脫水磺化成固態氨基芳磺酸的過程中物料仍可攪拌的過程。例如4 -氯-2 -甲基苯胺的磺化制2 -氨基-5 -氯-3 -甲基苯磺酸，收率較高，工藝安全。4)溶劑烘焙磺化法:此法是在攪拌鍋中加入惰性有機溶劑、芳伯胺和等物質的量比的硫酸在80°C?220°C，在回流溫度下進行脫水磺化，此法的優點是反應溫度均勻、碳化物較少、收率較高。缺點是有溶劑損耗較大，而且還需要對溶劑進行蒸餾操作，更主要的原因是產品中夾帶微量溶劑，以其制備的顏料應用受到限制。
【實用新型內容】
[0003]針對傳統磺化技術中存在的問題及6B酸產品的獨特性能，本實用新型的目的在于提出一種污染較少、能耗較低、安全系數高、收率大的6B酸生產裝置。它通過采用無溶劑磺化，導熱油加熱，密閉過濾，板式壓濾等處理工藝相結合，使產品質量提升，收率增加。
[0004]所述的一種6B酸生產裝置，包括磺化釜、水解釜、脫色釜、過濾器、酸析釜、暗流隔膜壓濾機，其特征在于磺化釜底部出料口與水解釜頂部進料口連接，水解釜底部出料口通過管路與脫色釜頂部進料口連接，脫色釜底部出料口通過管路與過濾器頂部進料口連接，過濾器出料口通過管路與酸析釜頂部進料口連接，酸析釜底部出料口通過管路與暗流隔膜壓濾機進料口連接，暗流隔膜壓濾機出料口連接烘干設備;所述磺化釜上設有硫酸計量槽和冷凝器，硫酸計量槽并與酸析釜連接，水解釜上設有堿液計量槽。
[0005]所述的一種6B酸生產裝置，其特征在于所述過濾器為密閉式過濾器。
[0006]所述的一種6B酸生產裝置，其特征在于所述的磺化釜為壓力容器，磺化釜上設有夾套，夾套內的加熱介質為導熱油。
[0007]所述的一種6B酸生產裝置，其特征在于所述的冷凝器為片式冷凝器。
[0008]上述的一種6B酸生產裝置，包括磺化釜、水解釜、脫色釜、過濾器、酸析釜、暗流隔膜壓濾機，磺化釜底部出料口與水解釜頂部進料口連接，水解釜底部出料口通過管路與脫色釜頂部進料口連接，脫色釜底部出料口通過管路與過濾器頂部進料口連接，過濾器出料口通過管路與酸析釜頂部進料口連接，酸析釜底部出料口通過管路與暗流隔膜壓濾機進料口連接，暗流隔膜壓濾機出料口連接烘干設備;所述磺化釜上設有硫酸計量槽和冷凝器，硫酸計量槽并與酸析釜連接，水解釜上設有堿液計量槽。本實用新型通過采用上述技術，采用無溶劑磺化，導熱油加熱，密閉過濾，板式壓濾等處理工藝相結合，使產品質量提升，收率增加，同時避免了反應不完全問題，減少了工藝帶來的廢渣污染，使工藝更為簡單，并提高收率，使生產的產品能夠提高顏料的流動性，調整色相和透明度，本實用新型6B酸生產裝置使產品的收率在95%以上，其含量98%以上，其結構簡單，適于工業化生產應用。
【附圖說明】
[0009]圖1為本實用新型的結構示意圖。
[0010]圖中:1-磺化釜，2-水解釜，3-脫色釜，4-過濾器，5-酸析釜，6-暗流隔膜壓濾機，7_冷凝器，8-硫酸計量槽，9-堿液計量槽。
【具體實施方式】
[0011]下面將結合實施例對本實用新型作進一步的描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本實用新型中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本實用新型保護的范圍。
[0012]如圖1所示，本實用新型的6B酸生產裝置，包括磺化釜1、水解釜2、脫色釜3、過濾器
4、酸析釜5、暗流隔膜壓濾機6，所述的磺化釜I底部出料口與水解釜2頂部進料口連接，水解釜3底部出料口通過管路與脫色釜3頂部進料口連接，脫色釜3出料口通過管路與過濾器4頂部進料口連接，過濾器4出料口通過管路與酸析釜5進料口連接，酸析釜5出料口通過管路與暗流隔膜壓濾機6進料口連接，暗流隔膜壓濾機6出料口連接烘干設備，將出料送至烘干設備進行烘干;本實用新型的磺化釜I頂部設置與其連接的硫酸計量槽8和冷凝器7，硫酸計量槽8設有兩個出口，一個與磺化釜I連接，另一個與酸析6釜連接，水解釜2上設置與其連接的堿液計量槽9，用于計量加入的堿液。
[0013]本實用新型所述的過濾器4為密閉式過濾器;磺化釜I為壓力容器，磺化釜I上設有夾套，夾套中的加熱介質為導熱油，用于加熱并保溫用，冷凝器7為片式式冷凝器;硫酸計量槽8內存放為98%的硫酸用于6B酸磺化和6B酸鈉溶液酸析;堿液計量槽9內存放為32%的液堿用于粗品6B酸的溶解，成為6B酸鈉溶液。
[0014]如圖所示，本實用新型的6B酸生產裝置，其使用過程如下:
[0015]I )6B酸粗品制備:在磺化釜中加入原料3，4-二氯苯胺，升溫至70 °C左右，在硫酸計量槽計量滴加濃硫酸，攪拌均勻后升溫至180-210°C，保持真空度在0.085MPa以上進行磺化反應，反應時間為0.5-3小時，通過冷凝器冷凝，排出反應出水，得到6B酸粗品；
[0016]2)6B酸精品制備:將步驟I)中得到的6B酸粗品放料至水解釜，加入堿液和水，控制溫度80-95 0C，Ph7-9，攪拌至全部溶解;將溶解后的6B酸鈉溶液輸送至脫色釜，加入約4_6%的活性炭，攪拌10-30分鐘進行脫色吸附;將脫色后溶液經過過濾器過濾，排出廢渣，濾液進入酸析釜;在酸析釜中滴加硫酸至Phl，攪拌10分鐘左右;將6B酸溶液輸送至暗流隔膜壓濾機壓濾漂洗，得到濕品6B酸。最后送至烘房干燥得6B酸精品。
[0017]本實用新型實施例提供一種采用無溶劑磺化，導熱油加熱，密閉過濾，板式壓濾等處理工藝相結合，避免了反應體系不均勻引起的反應不完全問題，減少了工藝帶來的廢渣污染，使工藝更為簡單，并提高收率，使生產的產品能夠提高顏料的流動性，調整色相和透明度的裝置，適用于工業化推廣應用。
【主權項】
1.一種6B酸生產裝置，包括磺化釜(1)、水解釜(2)、脫色釜(3)、過濾器(4)、酸析釜(5)、暗流隔膜壓濾機(6)，其特征在于磺化釜(I)底部出料口與水解釜(2)頂部進料口連接，水解釜(2)底部出料口通過管路與脫色釜(3)頂部進料口連接，脫色釜(3)底部出料口通過管路與過濾器(4)頂部進料口連接，過濾器(4)出料口通過管路與酸析釜(5)頂部進料口連接，酸析釜(5)底部出料口通過管路與暗流隔膜壓濾機(6)進料口連接，暗流隔膜壓濾機(6)出料口連接烘干設備;所述磺化釜(I)上設有硫酸計量槽(8)和冷凝器(7)，硫酸計量槽(8)并與酸析爸(5 )連接，水解爸(2 )上設有堿液計量槽(9 )。2.根據權利要求1所述的一種6B酸生產裝置，其特征在于所述過濾器(4)為密閉式過濾器。3.根據權利要求1所述的一種6B酸生產裝置，其特征在于所述的磺化釜(I)為壓力容器，磺化釜(I)上設有夾套，夾套內的加熱介質為導熱油。4.根據權利要求1所述的一種6B酸生產裝置，其特征在于所述的冷凝器(7)為片式冷凝器。
【文檔編號】C07C309/48GK205676400SQ201620429735
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年5月12日 公開號201620429735.0, CN 201620429735, CN 205676400 U, CN 205676400U, CN-U-205676400, CN201620429735, CN201620429735.0, CN205676400 U, CN205676400U
【發明人】楊麗艷, 吳國慶, 史沈明, 季金華, 史迎軍, 邱艷慧, 陶明泉
【申請人】嘉興市正大化工有限公司