一種連續化制備聚醚胺的裝置的制造方法
【專利摘要】一種連續化制備聚醚胺的裝置，涉及聚醚多元醇的氫化氨（胺）化技術領域。流化床反應器內部設置霧化器、催化劑承載裝置、氨、氫混合氣體分布器和液體分布器；流化床反應器經管道接氣液分離器，氣液分離器上端設置的氨氣、氫氣混合出口經管道接循環壓縮機，在管道上旁接新鮮氫氣補入口和新鮮氨氣補入口，循環壓縮機的出口連接在氨、氫混合氣體分布器的進口端；氣液分離器的下端通過水回收口與水收集罐連接，循環泵通過管道與液體分布器出口端連接，循環泵出口經三通和開關閥分別入催化劑承載裝置上方和產品收集罐。本實用新型增加了催化劑與物料的接觸，副反應少，設備簡單，反應速度快；具有較高的氨化率、高伯胺選擇性，零污染。
【專利說明】
一種連續化制備聚醚胺的裝置
技術領域
[0001 ]本實用新型涉及聚醚多元醇的氫化氨(胺)化技術領域。
【背景技術】
[0002]聚醚胺(PEA):是一類主鏈為聚醚結構，末端活性官能團為胺基的聚合物。聚醚胺是通過聚醚多元醇為反應原料，在高溫高壓下氨化得到的。通過選擇不同的聚氧化烷基結構，可調節聚醚胺的反應活性、韌性、粘度以及親水性等一系列性能，而胺基提供給聚醚胺與多種化合物反應的可能性。
[0003]將含有端羥基的聚醚多元醇進行臨氫氨(胺)化反應，可制備一系列胺類化合物，該類化合物可廣泛用于環氧樹脂固化劑、風能葉片固化劑、聚氨酯聚脲彈性體、汽油清洗劑、水基的涂層、紡織品整理劑及環氧增韌等領域。
[0004]專利CN104693434A公開了一種固定床連續法合成聚醚胺的生產方法，采用固定床反應器實現連續化生產聚醚胺；專利CN104117333A公開了一種連續法聚醚胺的生產裝置，采用的是多個反應器串聯的方式來實現連續化生產聚醚胺;專利CN103524725A公開了一種固定床連續合成端氨基聚醚的裝置及其方法，其采用連續反應的工藝，在I?3個固定床、150°C?300°C、I?20MPa、氨醇比I?15的條件下反應，循環利用過量的氨和氫。專利CN104119239A公開了一種連續法生產小分子量聚醚胺的工藝，采用連續法固定床的形式，采用2?6個反應器串聯的形式，而且在各反應器中裝有不同的催化劑來提高反應的轉化率。專利CN101522607公開了一種聚醚胺的制備方法，在含有鈷、鋁、銅等金屬骨架鎳催化劑作用下，在固定床管式反應器中進行連續化反應。
[0005]專利CN 102408559A公開了一種端氨基聚醚的制備工藝，該方法以數均分子量為100以上的聚醚多元醇為原料，在氫氣、胺化劑及骨架鎳催化劑存在下，在高壓釜中通過催化還原胺化制備聚醚胺;專利CN102336903A公開了一種脂肪族聚醚胺的生產方法及其專用催化劑的制備，其催化劑為專用骨架鎳催化劑，該方法采用高壓釜中由聚醚多元醇在專用骨架鎳催化劑下臨氫氨化合成聚醚胺。
[0006]以上制備方法采用的是高壓反應釜式的間歇法生產或連續化固定床方法。而間歇釜式方法產品都存在質量不穩定，副反應多，不易實現自動化控制等缺點；相比之下連續化固定床方法較間歇釜式方法產品質量穩定、副反應、易于實現自動化控制，可是上述連續法采用固定床式反應器，具有設備復雜、催化劑更換難、生產品種單一的缺點。
【實用新型內容】
[0007]實用新型目的在于提供一種能胺化率高、伯胺選擇性好、工藝簡單、催化劑易更換、同一套裝置可切換生產多品種的連續化制備聚醚胺的裝置。
[0008]本實用新型技術方案是:在流化床反應器內部上方設置霧化器，在流化床反應器的中部設催化劑承載裝置，于催化劑承載裝置下方的流化床反應器內分別設置氨、氫混合氣體分布器和液體分布器;在流化床反應器的上頂端通過第一管道連接氣液分離器，氣液分離器的上端設置氨氣、氫氣混合出口，該氨氣、氫氣混合出口再通過第二管道連接在一循環壓縮機的入口，在第二管道上還旁接新鮮氫氣補入口和新鮮氨氣補入口，循環壓縮機的出口連接在氨、氫混合氣體分布器的進口端;氣液分離器的下端設置水回收口，并通過第三管道與水收集罐連接;在流化床反應器外設置循環栗，循環栗的進口通過第四管道連接在液體分布器的出口端，循環栗的出口通過三通分別連接兩個開關閥的一端，一個開關閥的另一端通過第五管道接入流化床反應器內的催化劑承載裝置上方，另一個開關閥的另一端通過第六管道接產品收集罐。
[0009]將經過預熱的聚醚多元醇經霧化器連續噴灑在骨架鎳催化劑上進行臨氫氨化反應。流化床反應器上端出口通過氣液分離器分離出水，分離出的氨、氫混合氣體經過壓縮機和新鮮的氨氣、氫氣調整混合比后由氨、氫混合氣體分布器進入流化床反應器;液體分布器收集流化床反應器的反應混合物，經過循環栗再反流至骨架鎳催化劑的上端，取得的聚醚胺經過循環栗收集于產品收集罐中。
[0010]與現有技術相比，采用本實用新型可使流化床反應器中的催化劑處于動態，增加了催化劑與物料的接觸;反應溫度平穩;反應需要的壓力及溫度低，副反應少，設備簡單，反應速度快;具有較高的氨化率、高伯胺選擇性，反應轉化率多99.0%，伯胺選擇性多99.0%;催化劑更易更換，品種多樣化;反應過程中的過量的氣體氨和氫循環利用，對外界環境實現零污染。
[0011]另外，本實用新型還可在氣液分離器和水收集罐之間的第三管道上串接水回收閥。當氣液分離器內分離到一定數量的水分后，通過水回收閥的開啟，可使水分收集于水收集罐中。當關閉水回收閥時，可提高氣液分離器的工作效率。
【附圖說明】
[0012]圖1為本實用新型的一種結構示意圖。
【具體實施方式】
[0013]一、設置準備:
[0014]如圖1所示，在流化床反應器I內部上方設置霧化器1-1，用于向流化床反應器I內提供一定溫度和壓力的聚醚多元醇。在流化床反應器I的中部設催化劑承載裝置1-1，用于提供反應所需的骨架鎳催化劑。于催化劑承載裝置1-1下方的流化床反應器I內分別設置氨、氫混合氣體分布器9和液體分布器8。
[0015]在流化床反應器I的上頂端通過第一管道10連接氣液分離器2，氣液分離器2的上端設置氨氣、氫氣混合出口，該氨氣、氫氣混合出口再通過第二管道11連接在一循環壓縮機3的入口，在第二管道11上還旁接新鮮氫氣補入口 12和新鮮氨氣補入口 13，循環壓縮機3的出口連接在氨、氫混合氣體分布器9的進口端。氣液分離器2的下端設置水回收口，并通過第三管道14和串聯的水回收閥15與水收集罐5連接。
[0016]在流化床反應器I外設置循環栗4，循環栗4的進口通過第四管道16連接在液體分布器8的出口端，循環栗4的出口通過三通分別連接兩個開關閥17、18的一端，開關閥17的另一端通過第五管道19接入流化床反應器I內的催化劑承載裝置1-1上方，開關閥18的另一端通過第六管道20接產品收集罐6。
[0017]二、生產示例:
[0018]將聚丙二醇醚經過預熱器預升溫至130°C后經流化床反應器I頂部的霧化器7連續進入流化床反應器I中，氫氣和氨氣通過循環壓縮機3從底部氨、氫混合氣體分布器9的通入流化床反應器I中，于溫度為130°C和壓力為6MPa條件下發生臨氫氨化反應。
[0019]流化床反應器I上部反應物經過氣液分離器2分離出水及氨、氫，分離的氨、氫混合氣體經過壓縮機3和新鮮的氫、氨混合氣調節混合，再次進入流化床反應器I中。未反應完全的流化床反應器I底部反應物通過循環栗4循環到流化床反應器I繼續反應，反應完全的產物則通過開啟開關閥18連續出料，在產品收集罐6中得到聚醚胺產品。
【主權項】
1.一種連續化制備聚醚胺的裝置，其特征在于包括流化床反應器，在流化床反應器內部上方設置霧化器，在流化床反應器的中部設催化劑承載裝置，于催化劑承載裝置下方的流化床反應器內分別設置氨、氫混合氣體分布器和液體分布器;在流化床反應器的上頂端通過第一管道連接氣液分離器，氣液分離器的上端設置氨氣、氫氣混合出口，該氨氣、氫氣混合出口再通過第二管道連接在一循環壓縮機的入口，在第二管道上還旁接新鮮氫氣補入口和新鮮氨氣補入口，循環壓縮機的出口連接在氨、氫混合氣體分布器的進口端;氣液分離器的下端設置水回收口，并通過第三管道與水收集罐連接;在流化床反應器外設置循環栗，循環栗的進口通過第四管道連接在液體分布器的出口端，循環栗的出口通過三通分別連接兩個開關閥的一端，一個開關閥的另一端通過第五管道接入流化床反應器內的催化劑承載裝置上方，另一個開關閥的另一端通過第六管道接產品收集罐。2.根據權利要求1所述連續化制備聚醚胺的裝置，其特征在于在氣液分離器和水收集罐之間的第三管道上串接水回收閥。
【文檔編號】C08G65/48GK205556526SQ201620337316
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月21日
【發明人】房連順, 董曉紅, 郝大舉, 安淑強
【申請人】揚州晨化新材料股份有限公司