一種常壓條件下連續制備六氟環氧丙烷的裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種常壓條件下連續制備六氟環氧丙烷的裝置，包括預混合器、蠕動泵、氣體貯存罐，U型管束反應器、液體分離罐和氣體收集罐；所述U型管束反應器包括多束U型管反應器，所述U型管反應器是由多個U型管依次上下扣合連接組成；氣液混合物在U型管束反應器中發生充分反應后，產生的液體經過三通閥流入液體分離罐中，產生的氣體經過三通閥進入氣體收集罐，即得六氟環氧丙烷。本實用新型實現了在常溫常壓下的連續生產，避免了高溫高壓反應的苛刻條件；反應不產生酰氟類副產物，產品易于分離，轉化率高。
【專利說明】
-種常壓條件下連續制備六氣環氧丙烷的裝置
技術領域
[0001] 本實用新型設及化學技術領域，特別是設及一種常壓條件下連續制備六氣環氧丙 燒的裝置。
【背景技術】
[0002] W六氣環氧丙烷為源頭的含氣精細化學品產業鏈是氣化學工業重要組成部分，六 氣環氧丙烷是多種含氣精細化學品的重要原料，從六氣環氧丙烷可W衍生出多種下游產 品，包括全氣丙酷氣，全氣橫酷基乙締基酸，全氣烷基乙締基酸，全氣聚酸，六氣丙酬等，進 而通過運些衍生物又可W制備全氣橫酸離子膜，可溶性聚四氣乙締，含氣表面活性劑，含氣 醫用麻醉劑等產品。六氣環氧丙烷的下游產品被用在多個行業，包括化學化工，航空航天， 電子，醫藥，環保，建筑，消防等領域。所W，如何合成高品質的六氣環氧丙烷是含氣精細化 學品領域的重要課題。
[0003] 杜邦公司在上世紀60年代第一次報道了六氣環氧丙烷的合成方法，從此之后，全 世界對于六氣環氧丙烷的需求量逐年增加，對于六氣環氧丙烷的合成方法的研究成為氣化 學的一個熱點。絕大多數六氣環氧丙烷的合成工藝是W六氣丙締化FP)為原料，通過環氧化 反應制備六氣環氧丙烷。各種文獻都是在研究不同的氧化方法，目前，主要的氧化方法包括 液相氧化法，氧氣氧化法。液相氧化法主要可W分為雙氧水和次氯酸鋼兩個氧化體系，雖然 液相氧化法會產生一定量的廢水，但是該方法產生的氣相產物較為單一，所采用的氧化劑 主要包括雙氧水(GB904877，US3858003 和 JP63027487)和次氯酸鋼巧 P2409970，US4902810， US7405312和CN102356072)，液相氧化法的氧化效率高，反應速率快，而且反應過程中無有 害的酷氣類氣體產生。氧氣氧化法可W分為氧氣液相氧化法（US3600409，JP9052886， US3536733 和 JP2003040879)和催化氧化法(US377438，US4288376 和 CN1954911)。氧氣液相 氧化法在高溫高壓，有含氣溶劑的參與下制備六氣環氧丙烷的方法，該方法雖然氧化劑的 成本很低，但是需要加入價格昂貴的含氣溶劑才能控制反應而且會產生酷氣類的副產物， 提純過程比較復雜。催化氧化法是將六氣丙締和氧氣通過高溫催化劑床層制備六氣環氧丙 燒的方法，該方法的雖然實現了連續化生產，但是催化劑制備過程復雜而且反應溫度依舊 在IOCTC W上，酷氣類氣體也會不可避免的產生，增加了產品提純的難度。
[0004] 目前報道的絕大多數合成六氣環氧丙烷的方法都是在高溫高壓下進行的，而且反 應方式W間歇性的方式為主。所W，將六氣環氧丙烷的反應在溫和條件下，采用連續法進行 生產一直是氣化學行業內追求的目標。中國專利CN101157669首先報道了一種在高壓反應 蓋中連續生產六氣環氧丙烷的工藝，該工藝雖然實現了連續化生產，但是該工藝存在危險 性，而且反應熱量不易擴散。中國專利CN201692802和CN10651357報道了在氧氣液相氧化法 的條件下連續生產六氣環氧丙烷的工藝，上述兩篇專利采用了管式反應器生產六氣環氧丙 燒，反應取得了高于80%的轉化率和選擇性，但是反應條件依舊是苛刻的，仍然需要在100 °CW上的高溫，1.5MPaW上的壓力下進行。 【實用新型內容】
[0005] 本實用新型的目的是針對現有技術中存在的技術缺陷，而提供一種常壓條件下連 續制備六氣環氧丙烷的裝置。
[0006] 為實現本實用新型的目的所采用的技術方案是:一種常壓條件下連續制備六氣環 氧丙烷的裝置，其特征在于包括預混合器、蠕動累、氣體膽存罐，U型管束反應器、液體分離 罐和氣體收集罐;所述預混合器的物料出口與所述蠕動累的一端連接;所述蠕動累的另一 端通過=通閥與所述氣體膽存罐和U型管束反應器的物料入口連接;所述U型管束反應器的 物料出口通過=通閥與所述液體分離罐和氣體收集罐連接。
[0007] 所述U型管束反應器包括多束U型管反應器，所述U型管反應器是由多個U型管依次 上下扣合連接組成。
[000引優選的，所述U型管束反應器包括50-100束U型管反應器。
[0009] 與現有技術相比，本實用新型提供的生產裝置實現了在常溫常壓下連續生產六氣 環氧丙烷，避免了高溫高壓反應的苛刻條件;U型管束反應器換熱面積大，氣體和液體可W 充分混合，可W充分抑制副反應的發生，反應的選擇性好、轉化率高。
【附圖說明】
[0010] 圖1所示為常壓條件下連續制備六氣環氧丙烷的裝置的結構示意圖。
[0011] 圖2所示為圖1中U型管束反應器5的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0012] W下結合具體實施例對本實用新型作進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的 具體實施例僅僅用W解釋本實用新型，并不用于限定本實用新型。
[0013] 如圖1所示為一種常壓條件下連續制備六氣環氧丙烷的裝置，包括預混合器1、蠕 動累2、氣體膽存罐4，U型管束反應器5、液體分離罐7和氣體收集罐8;所述預混合器1的物料 出口與所述蠕動累2的一端連接;所述蠕動累2的另一端通過=通閥3與所述氣體膽存罐4和 U型管束反應器5的物料入口連接;所述U型管束反應器5的物料出口通過=通閥6與所述液 體分離罐7和氣體收集罐8連接。
[0014] 圖2所示，所述U型管束反應器5包括多束U型管反應器，所述U型管反應器是由多個 U型管依次上下扣合連接組成。
[0015] 優選的，所述U型管束反應器5包括50-100束U型管反應器。
[0016] 利用上述裝置在常壓條件下連續制備六氣環氧丙烷的方法，包括W下步驟：
[0017] (1)向次氯酸鋼溶液中加入緩沖體系，待緩沖體系完全溶解后，再加入有機溶劑， 然后在預混合器1中攬拌均勻，制得液體反應物
[0018] (2)打開=通閥3,將預混合器1中的液體反應物和所述氣體膽存罐4中的六氣丙締 氣體同時通入U型管束反應器5中；
[0019] (3)氣液混合物在U型管束反應器5中發生充分反應后，液體經過=通閥6流入液體 分離罐7中，產生的氣體經過=通閥6進入氣體收集罐8,即得六氣環氧丙烷。
[0020] 通過對氣體收集罐8收集的氣體反應物進行紅外光譜表征，最后計算反應的轉化 率和選擇性。
[0021] 實施例1:
[0022] 將4000g次氯酸鋼水溶液(有效氯3.8%)加入反應預混合器1中，在攬拌狀態下加 入500g棚砂和50g氨氧化鋼，待全部溶解后，再向其中加入SOOg甲苯和15gS辛基甲基氯化 錠(TOMAC)，繼續攬拌30分鐘，通過蠕動累2 WlOOg/min的速率通過S通3將反應液加入到U 型管反應器5中，同時打開六氣丙締氣體膽存罐4的開關，將一定量的六氣丙締化FP) WSg/ min的速率通過=通3的另一端也加入到U型管反應器5中，氣液混合物在U型管反應器5中充 分反應，反應后的氣體和液體通過=通6分別進入到液體分離罐7和氣體收集罐8中。從氣體 收集罐8中取樣品，通過紅外光譜計算得出，該反應的轉化率為80%，選擇性為87%。
[0023] 實施例2,3
[0024] 如實施例1所述不同的是，實施例2,3改變了棚砂和氨氧化鋼的加入量。
[0025]
[00%] 實施例4-9
[0027]如實施例1不同的是，實施例4-9改變了有機溶劑的種類 「00281 LUU^yj 頭她憐UiU
[0030]將4000g次氯酸鋼水溶液(有效氯3.8%)加入反應預混合器1中，在攬拌狀態下加 入100g碳酸鐘和30g碳酸氨鐘，待全部溶解后，再向其中加入SOOg甲苯和15gS辛基甲基氯 化錠(TOMC)，繼續攬拌30分鐘，通過蠕動累2W100 g/min的速率通過S通3將反應液加入到 U型管反應器5中，同時打開六氣丙締氣體膽存罐4的開關，將一定量的六氣丙締化FP) WSg/ min的速率通過=通3的另一端也加入到U型管反應器5中，氣液混合物在U型管反應器5中充 分反應，反應后的氣體和液體通過=通6分別進入到液體分離罐7和氣體收集罐8中。從氣體 收集罐8中取樣品，通過紅外光譜計算得出，該反應的轉化率為75%，選擇性為83%。
[00川實施例11
[0032] 將4000g次氯酸鋼水溶液(有效氯3.8%)加入反應預混合器1中，在攬拌狀態下加 入500g棚砂和50g氨氧化鋼，待全部溶解后，再向其中加入SOOg甲苯和15gS辛基甲基氯化 錠(TOMC)，繼續攬拌30分鐘，通過蠕動累2W100 g/min的速率通過S通3將反應液加入到螺 旋管反應器5中，同時打開六氣丙締儲存罐4的開關，將一定量的六氣丙締化FP) W5g/min的 速率通過=通5的另一端也加入到U型管反應器中，氣液混合物在U型管反應器5中充分反 應，反應后的氣體和液體通過=通6分別進入到液體分離罐7和氣體收集罐8中。從氣體收集 罐8中取樣品，通過紅外光譜計算得出，該反應的轉化率為84%，選擇性為79%。
[0033] 實施例12-16
[0034] 如實施例11不同的是，實施例12-16改變了反應液和HFP的速率。
[0035]
[0036] W上所述僅是本實用新型的優選實施方式，應當指出的是，對于本技術領域的普 通技術人員來說，在不脫離本實用新型原理的前提下，還可W做出若干改進和潤飾，運些改 進和潤飾也應視為本實用新型的保護范圍。
【主權項】
1. 一種常壓條件下連續制備六氟環氧丙烷的裝置，其特征在于包括預混合器、蠕動栗、 氣體貯存罐，U型管束反應器、液體分離罐和氣體收集罐;所述預混合器的物料出口與所述 蠕動栗的一端連接;所述蠕動栗的另一端通過三通閥與所述氣體貯存罐和U型管束反應器 的物料入口連接;所述U型管束反應器的物料出口通過三通閥與所述液體分離罐和氣體收 集罐連接。2. 根據權利要求1所述的一種常壓條件下連續制備六氟環氧丙烷的裝置，其特征在于 所述U型管束反應器包括多束U型管反應器，所述U型管反應器是由多個U型管依次上下扣合 連接組成。3. 根據權利要求2所述的一種常壓條件下連續制備六氟環氧丙烷的裝置，其特征在于 所述U型管束反應器包括50-100束U型管反應器。
【文檔編號】C07D301/03GK205443134SQ201521142576
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2015年12月31日
【發明人】冀汝南, 于穎, 陳會敏, 王博
【申請人】天津市長蘆化工新材料有限公司