一種對甲苯磺酰氯粗產品的精制系統的制作方法

一種對甲苯磺酰氯粗產品的精制系統的制作方法
【技術領域】
[0001 ]本實用新型涉及一種對甲苯磺酰氯粗產品的精制系統。
【背景技術】
[0002]對甲苯磺酰氯作為一種精細化工產品，被廣泛應用于染料、醫藥、農藥工業中。在染料行業主要用于制造分散、冰染、酸性染料的中間體；在醫藥工業中主要用于生產磺胺藥-甲磺滅隆等;農藥工業主要用于甲基磺草酮、磺草酮、精甲霜靈等。隨著染料、醫藥、農藥行業的不斷發展，國際上對該產品的需求量日益增長，尤其是歐美，市場前景廣闊。
[0003]經報道，按照原料不同，對甲苯磺酰氯的合成路線主要有以下幾種：
[0004]方法A:以對甲苯磺酸、氯氣和SOCl2為原料制備對甲苯磺酰氯，該方法需要使用氯氣等劇毒性限制化學品，不具備原料優勢，因此限制了其在工業上面的放大應用。
[0005]方法B:以對甲苯磺酰胺為原料，與光氣或氯化亞砜或三氯氧磷或五氯化磷反應來制備對甲苯磺酰氯。這些方法的缺點是：（I)氯化亞砜法會產生污染環境的二氧化硫副產物且氯化亞砜的原料成本較高；（2)光氣法中的光氣為劇毒氣體，使用不安全；（3)三氯氧磷法或五氯氧磷法生成的副產物亞磷酸或磷酸難以除去，影響產品質量。
[0006]方法C:以甲苯、氯磺酸和氯化銨為原料，N，N_二甲基乙酰胺或三乙胺為催化劑，經過磺化、酰氯化反應制備對甲苯磺酰氯。該方法不僅需要較高的反應溫度，而且產生大量的“三廢”，有大量的稀硫酸廢液生成，同時分離后的磺化油利用價值低。
[0007]國內廠家大多采用方法C來生產對甲苯磺酰氯，因為該工藝具有操作步驟少，反應周期短等特點。然而，由于生產設備的局限性，該工藝使用的大量酸性原料腐蝕設備，而且收率較低，產生的酸性廢水量大，嚴重污染環境。并且上述方法得到的只是對甲苯磺酰氯的粗產品，需進一步純化處理才能得到對甲苯磺酰氯精品。
[0008]對于對甲苯磺酰氯的提純方法，目前主要有兩種，一是冷凍分離法，二是減壓精餾法。冷凍分離法是將得到的混合苯磺酰氯在-20?0°C的條件下，冷凍一段時間后，對位產品結晶析出，鄰位產品仍為油狀物，再經離心機分離而得到合格產品。減壓蒸餾法是根據鄰對位異構體在I. 388?2.660kPa下的沸點差異進行分離。上述分離方法的分離步驟均比較復雜，目前迫切需要開發一種綠色環保且簡單低成本的提純方法，減少環境污染，實現低碳循環經濟。

【發明內容】

[0009]針對現有技術的不足，本實用新型的目的是提供一種成本較低、環保高效的對甲苯磺酰氯粗產品精制系統。
[0010]本實用新型解決技術問題所采用的技術方案是:一種對甲苯磺酰氯粗產品的精制系統，所述精制系統包括溶解釜、水洗釜、過濾器、結晶釜、離心分離器、烘干機及溶劑油回收機構;所述溶解釜的進料口與粗產品儲罐相連，所述溶解釜的出料口與水洗釜的進料口相連，所述水洗釜的出料口與過濾器的進料口相連，所述過濾器的液相出料口與結晶釜相連，所述結晶釜的出料口與離心分離器相連，所述離心分離器的固相出料口與烘干機相連；所述的溶劑油回收機構包括依次相連的一級回收機構和二級回收機構，所述一級回收機構的進料口與離心分離器的液相出料口相連，所述二級回收機構的進料口與所述一級回收機構的出料口相連;所述的一級回收機構和二級回收機構中均設有溶劑油回收儲罐，所述的溶劑油回收儲罐均與溶解釜相連。
[0011]進一步地，所述一級回收機構主要由第一蒸餾釜、第一蒸餾塔、第一冷凝器、第一溶劑油回收儲罐和第一真空組件組成;所述二級回收機構主要由第二蒸餾釜、第二蒸餾塔、第二冷凝器、第二溶劑油回收儲罐和第二真空組件組成;所述第一蒸餾釜的釜底出料口與所述第二蒸餾釜的進料口相連。
[0012]更進一步地，所述一級回收機構中的第一溶劑油回收儲罐和所述二級回收機構中的第二溶劑油回收儲罐均與所述溶解釜相連，回收后的溶劑油重新用于粗產品的溶解。
[0013]進一步地，所述的溶解釜與活性炭儲罐相連，所述溶解釜上還設有溶劑油進入管道和廢氣出口 ；所述的水洗釜上設有進水管道和廢水出口 ；所述過濾器上設有活性炭炭渣出口。
[0014]更進一步地，所述溶解釜上的廢氣出口與廢氣處理系統相連，所述水洗釜上的廢水出口與廢水處理系統相連。
[0015]本實用新型的有益效果是：與現有技術相比，本實用新型提供的對甲苯磺酰氯粗廣品的精制系統具有環保尚效、溶劑油回收率尚、生廣成本低等優勢。
【附圖說明】
[0016]圖I為本實用新型的結構示意圖。
[0017]其中，I-粗產品儲罐;2-溶解釜;3-活性炭儲罐;4-溶劑油進入管道;5-廢氣出口；6-水洗釜;7-進水管道;8-廢水出口 ； 9-過濾器;10-活性炭炭渣出口； 11-結晶釜；12-離心分離器；13-烘干機；14-第一蒸餾釜；15-第一蒸餾塔；16-第一冷凝器；17-第一溶劑油回收儲罐；18-第一真空組件；19-第二蒸餾釜;20-第二蒸餾塔;21-第二冷凝器;22-第二溶劑油回收儲罐;23-第二真空組件。
【具體實施方式】
[0018]下面結合附圖和【具體實施方式】，進一步闡明本實用新型，應理解下述【具體實施方式】僅用于說明本實用新型而不用于限制本實用新型的范圍。
[0019]如圖I所示，一種對甲苯磺酰氯粗產品的精制系統，所述精制系統包括溶解釜2、水洗釜6、過濾器9、結晶釜11、離心分離器12、烘干機13及溶劑油回收機構;所述溶解釜2的進料口與粗產品儲罐I相連，所述溶解釜2的出料口與水洗釜6的進料口相連，所述水洗釜6的出料口與過濾器9的進料口相連，所述過濾器9的液相出料口與結晶釜11相連，所述結晶釜11的出料口與離心分離器12相連，所述離心分離器12的固相出料口與烘干機13相連，經烘干機13烘干后可得到精品對甲苯磺酰氯。
[0020]所述的溶劑油回收機構包括依次相連的一級回收機構和二級回收機構，所述一級回收機構的進料口與離心分離器12的液相出料口相連，所述二級回收機構的進料口與所述一級回收機構的出料口相連。所述一級回收機構主要由第一蒸餾釜14、第一蒸餾塔15、第一冷凝器16、第一溶劑油回收儲罐17和第一真空組件18組成;所述二級回收機構主要由第二蒸餾釜19、第二蒸餾塔20、第二冷凝器21、第二溶劑油回收儲罐22和第二真空組件23組成；所述第一蒸餾釜14的釜底出料口與所述第二蒸餾釜19的進料口相連。所述一級回收機構中的第一溶劑油回收儲罐17和所述二級回收機構中的第二溶劑油回收儲罐22均與所述溶解釜2相連，回收后的溶劑油重新用于粗產品的溶解。
[0021]所述的溶解釜2與活性炭儲罐3相連，所述溶解釜2上還設有溶劑油進入管道4和廢氣出口 5;所述的水洗釜6上設有進水管道7和廢水出口 8;所述過濾器9上設有活性炭炭渣出口 10。所述溶解釜2上的廢氣出口 5與廢氣處理系統相連，所述水洗釜6上的廢水出口 8與廢水處理系統相連。
[0022]上述的實施例僅僅是對本實用新型的優選實施方式進行描述，并非對本實用新型的構思和范圍進行限定。在不脫離本實用新型設計構思的前提下，本領域普通人員對本實用新型的技術方案做出的各種變型和改進，均應落入到本實用新型的保護范圍。
【主權項】
1.一種對甲苯磺酰氯粗產品的精制系統，其特征在于:所述精制系統包括溶解釜、水洗釜、過濾器、結晶釜、離心分離器、烘干機及溶劑油回收機構;所述溶解釜的進料口與粗產品儲罐相連，所述溶解釜的出料口與水洗釜的進料口相連，所述水洗釜的出料口與過濾器的進料口相連，所述過濾器的液相出料口與結晶釜相連，所述結晶釜的出料口與離心分離器相連，所述離心分離器的固相出料口與烘干機相連;所述的溶劑油回收機構包括依次相連的一級回收機構和二級回收機構，所述一級回收機構的進料口與離心分離器的液相出料口相連，所述二級回收機構的進料口與所述一級回收機構的出料口相連;所述的一級回收機構和二級回收機構中均設有溶劑油回收儲罐，所述的溶劑油回收儲罐均與溶解釜相連。2.根據權利要求I所述的一種對甲苯磺酰氯粗產品的精制系統，其特征在于:所述一級回收機構主要由第一蒸餾釜、第一蒸餾塔、第一冷凝器、第一溶劑油回收儲罐和第一真空組件組成;所述二級回收機構主要由第二蒸餾釜、第二蒸餾塔、第二冷凝器、第二溶劑油回收儲罐和第二真空組件組成；所述第一蒸餾釜的釜底出料口與所述第二蒸餾釜的進料口相連。3.根據權利要求2所述的一種對甲苯磺酰氯粗產品的精制系統，其特征在于:所述一級回收機構中的第一溶劑油回收儲罐和所述二級回收機構中的第二溶劑油回收儲罐均與所述溶解釜相連，回收后的溶劑油重新用于粗產品的溶解。4.根據權利要求I所述的一種對甲苯磺酰氯粗產品的精制系統，其特征在于:所述的溶解釜與活性炭儲罐相連，所述溶解釜上還設有溶劑油進入管道和廢氣出口 ；所述的水洗釜上設有進水管道和廢水出口 ；所述過濾器上設有活性炭炭渣出口。5.根據權利要求4所述的一種對甲苯磺酰氯粗產品的精制系統，其特征在于:所述溶解釜上的廢氣出口與廢氣處理系統相連，所述水洗釜上的廢水出口與廢水處理系統相連。
【專利摘要】本實用新型公開了一種對甲苯磺酰氯粗產品的精制系統，包括溶解釜、水洗釜、過濾器、結晶釜、離心分離器、烘干機及溶劑油回收機構；溶解釜的進料口與粗產品儲罐相連，溶解釜的出料口與水洗釜的進料口相連，水洗釜的出料口與過濾器的進料口相連，過濾器的液相出料口與結晶釜相連，結晶釜的出料口與離心分離器相連，離心分離器的固相出料口與烘干機相連；溶劑油回收機構包括依次相連的一級回收機構和二級回收機構，所述的一級回收機構和二級回收機構中均設有溶劑油回收儲罐，所述的溶劑油回收儲罐均與溶解釜相連。本實用新型具有環保高效、溶劑油回收率高、生產成本低等優勢。
【IPC分類】C07C309/86, C07C303/44
【公開號】CN205152126
【申請號】CN201520995644
【發明人】朱建華, 李云霄
【申請人】嘉興市金利化工有限責任公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月3日