一種氧化羰基合成碳酸酯中的對流式冷凝分離裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及碳酸酯合成技術領域，具體涉及一種氧化羰基合成碳酸酯中的對流式冷凝分離裝置。
【背景技術】
[0002]碳酸酯(碳酸二甲酯、碳酸二乙酯等)是一種重要的綠色有機化工原料，其分子中含有多種官能團，可以進行氧化羰基化等反應合成。能夠替代劇毒的光氣和硫酸二乙酯作為反應溶劑與多種醇、酚和酯類化合物反應，合成出一系列高附加值的下游產品。因此，對其合成方法的研究已逐步受到人們的關注。傳統的合成方法是用醇與光氣反應，該方法反應物劇毒，產生的HC1對反應設備腐蝕嚴重。酯交換法是使用各種碳酸酯與醇進行交換反應，工藝過程也較為復雜，且成本高。氧化羰基化是利用醇、氧和一氧化碳在催化劑作用下進行的反應。該工藝過程具有原料易得，工藝簡單和成本低等優點。意大利Enichem公司(IT1252070;US5536864等)率先以CuCl為催化劑，反應溫度120?130°C，壓力2.0?3.0MPa，采用串聯的帶攪拌的釜式反應器，液相氧化法單程收率32%，于20世紀80年代實現了甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯工業化生產。之后美國Texaco公司(US4667053;US4785130;US4879266)、Dow化學公司(US5004827;US5349102 ;US5387708)、德國Bayer公司(US5821377;US5739258;W00037413)和日本UBE 公司(US5162563;JP2007084470)對于工藝方法的不完善進行了改進研究，都取得了不同程度的改善效果，其中日本UBE公司采用固定床反應器，用N0為循環介質，以鈀為催化劑，反應分兩步進行，反應溫度110?130°C，壓力0.2?0.5MPa，低壓氣相合成碳酸二甲酯。中國專利(CN1197792A ； CN1197792A ； CN1210850A ；CN1204644A)主要是采用CuCl2復合催化劑及管式反應器循環工藝，在生產操作中省去了ENI工藝的閃蒸、過濾、甲醇反沖和打漿等復雜的催化劑加入與分離工序。在催化劑的改進上，中國專利 CN1169624C(2004)、CN100388978C(2008)、CN101856625A(2010)改用穩定性較好的二價銅體系，采用含N或P原子的有機胺鹽、有機磷鹽及高分子聚合物為配體，這種配合物催化劑對設備的腐蝕性明顯降低，特別是本研究小組(CN100388978C，CN101856625A)采用常見的含N或P原子的季銨鹽或季鱗鹽和鹵化銅或鋅絡合反應，獨創地提出了一種用于醇氧化羰基合成碳酸酯的系列有機金屬配合物催化劑，增加了催化劑的溶解性及二價銅的活性。
[0003]目前，提出了一種高效安全氧化羰基合成碳酸酯的方法，包括如下步驟:
[0004](1)氧化羰基化反應:將催化劑溶液和原料醇混合后引入帶有填料塔的反應器，從反應器底部通入⑶和02，其中所述02分兩路通入反應器，一路同C0—起通入反應器中，保持C0與02的進料摩爾比為(12?16):1，另一路持續通入到催化劑溶液中開始氧化羰基化反應，其中，利用流量控制器控制C0和02流量，使C0的與所有02的摩爾比為(2?6): 1，所述催化劑溶液為均相的活性組分和配體組分的配合物與溶劑的混合物；
[0005](2)閃蒸分離:反應的氣相產物以及未反應的原料氣從反應器的塔頂排出，液相產物、部分催化劑溶液被帶出反應器進入閃蒸罐，進行閃蒸分離；
[0006](3)氣液分離:閃蒸出的汽相經過冷凝器冷卻后，進入氣液分離罐，氣相從氣液分離罐頂端管道排出，該管道與反應器頂端的管道相連，排出氣體經過脫C02后循環使用，氣液分離罐底部分離出的帶有少量產品的催化劑溶液通過循環管道和原料氣02混合，返回反應器；
[0007](4)產品分離:閃蒸出的經過氣液分離罐分離得到的液體進入下一道產品分離單元，在分離單元中經過精饋后，得到碳酸酯產品。
[0008]在該方法中，設備包括送氣單元、反應器、閃蒸罐、循環栗、冷凝器、氣液分離器、脫碳單元、產品分離單元、回收栗和原料栗，其中各個設備相連，依次通過，若出現冷凝效率低下或者冷凝器老化等問題，產品質量受到很大影響，同時效率也大大降低。
【實用新型內容】
[0009]本實用新型的目的在于針對現有技術的缺陷和不足，提供一種結構簡單，設計合理、使用方便的一種氧化羰基合成碳酸酯中的對流式冷凝分離裝置，它采用在冷凝裝置內設置上濾層、對流層和下濾層，并且之間設置冷卻層板，通過冷卻層板進行降溫冷凝，同時采用對流的方式進行冷卻，能夠增加冷凝效果，且它具有使用方便，操作簡單，實用性好，成本低廉，制作簡單等特點。
[0010]為實現上述目的，本實用新型采用的技術方案是:
[0011]本實用新型所述的一種氧化羰基合成碳酸酯中的對流式冷凝分離裝置，包括冷凝裝置，所述冷凝裝置左側中間設置有進氣口，右側上端和下端分別設置有出氣口和出液口，所述冷凝裝置內部設置有上濾層、對流層和下濾層，且上濾層、對流層和下濾層之間設置有冷卻層板，所述冷卻層板上設置有微孔，所述冷卻層板、上濾層、對流層和下濾層均采用金屬材料。
[0012]所述冷卻層板設置的微孔采用斜孔，孔徑不大于2mm。
[0013]所述上濾層采用不銹鋼金屬濾網，孔濾徑不大于1mm。
[0014]所述下濾層采用金屬發泡體結構，孔隙不大于20ppi。
[0015]所述對流層采用金屬纖維板，孔隙密度不大于50ppi。
[0016]所述出氣口外端連接有風機，所述風機采用微型風機。
[0017]采用上述結構后，本實用新型有益效果為:本實用新型它采用在冷凝裝置內設置上濾層、對流層和下濾層，并且之間設置冷卻層板，通過冷卻層板進行降溫冷凝，同時采用對流的方式進行冷卻，能夠增加冷凝效果，冷卻層板、上濾層、對流層和下濾層均采用金屬材料具有良好的熱量傳遞效果，能夠降低整體的溫度，具有良好的降溫冷凝效果，且它具有使用方便，操作簡單，實用性好，成本低廉，制作簡單等特點。
【附圖說明】
[0018]圖1是本實用新型的結構不意圖；
[0019]圖2是冷卻層板的結構示意圖；
[0020]附圖標記說明:
[0021]1、冷凝裝置;2、進氣口；3、出氣口；4、出液口 ；5、冷卻層板;6、上濾層;7、對流層;8、下濾層;9、風機;10、微孔。
【具體實施方式】
[0022]下面結合附圖對本實用新型作進一步的說明。
[0023]如圖1和圖2所示，本實用新型所述的一種氧化羰基合成碳酸酯中的對流式冷凝分離裝置，包括冷凝裝置1，所述冷凝裝置左側中間設置有進氣口 2，右側上端和下端分別設置有出氣口 3和出液口 4，所述冷凝裝置1內部設置有上濾層6、對流層7和下濾層8，且上濾層6、對流層7和下濾層8之間設置有冷卻層板5，所述冷卻層板5上設置有微孔10，所述冷卻層板
5、上濾層6、對流層7和下濾層8均采用金屬材料。
[0024]所述冷卻層板5設置的微孔10采用斜孔，孔徑不大于2mm。
[0025]所述上濾層6采用不銹鋼金屬濾網，孔濾徑不大于1mm。
[0026]所述下濾層8采用金屬發泡體結構，孔隙不大于20ppi。?0027] 所述對流層7采用金屬纖維板，孔隙密度不大于50ppi。
[0028]所述出氣口3外端連接有風機9，所述風機9采用微型風機。
[0029]本實用新型它采用在冷凝裝置內設置上濾層、對流層和下濾層，并且之間設置冷卻層板，通過冷卻層板進行降溫冷凝，同時采用對流的方式進行冷卻，能夠增加冷凝效果，冷卻層板、上濾層、對流層和下濾層均采用金屬材料具有良好的熱量傳遞效果，能夠降低整體的溫度，具有良好的降溫冷凝效果，且它具有使用方便，操作簡單，實用性好，成本低廉，制作簡單等特點。
[0030]本實用新型采用在出風口安裝有微型風機，不僅能夠加快空氣的抽離，降低液體中空氣的溶解量，同時也能增加工作效率，達到最優性能比；采用設置有斜孔的冷卻層板，能夠增加微孔的長度，以及表面接觸面積，增加降溫接觸面，能夠有效的冷凝冷卻;采用金屬濾網的上濾層，發泡體結構的下濾層和金屬纖維的對流層，能夠起到多層過濾的作用，同時也通過熱量傳導，能夠將低溫傳導至每個金屬面上，大大利用金屬的溫度傳導性。
[0031]以上所述僅是本實用新型的較佳實施方式，故凡依本實用新型專利申請范圍所述的構造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均包括于本實用新型專利申請范圍內。
【主權項】
1.一種氧化羰基合成碳酸酯中的對流式冷凝分離裝置，其特征在于:它包括冷凝裝置(1)，所述冷凝裝置(1)左側中間設置有進氣口(2)，右側上端和下端分別設置有出氣口(3)和出液口(4)，所述冷凝裝置(1)內部設置有上濾層(6)、對流層(7)和下濾層(8)，且上濾層(6)、對流層(7)和下濾層(8)之間設置有冷卻層板(5)，所述冷卻層板(5)上設置有微孔(10)，所述冷卻層板(5 )、上濾層(6 )、對流層(7 )和下濾層(8 )均采用金屬材料。2.根據權利要求1所述的一種氧化羰基合成碳酸酯中的對流式冷凝分離裝置，其特征在于:所述冷卻層板(5)設置的微孔(10)采用斜孔，孔徑不大于2mm。3.根據權利要求1所述的一種氧化羰基合成碳酸酯中的對流式冷凝分離裝置，其特征在于:所述上濾層(6)采用不銹鋼金屬濾網，孔濾徑不大于1mm。4.根據權利要求1所述的一種氧化羰基合成碳酸酯中的對流式冷凝分離裝置，其特征在于:所述下濾層(8)采用金屬發泡體結構，孔隙不大于20ppi。5.根據權利要求1所述的一種氧化羰基合成碳酸酯中的對流式冷凝分離裝置，其特征在于:所述對流層(7)采用金屬纖維板，孔隙密度不大于50ppi。6.根據權利要求1所述的一種氧化羰基合成碳酸酯中的對流式冷凝分離裝置，其特征在于:所述出氣口(3)外端連接有風機(9)，所述風機(9)采用微型風機。
【專利摘要】本實用新型涉及碳酸酯合成技術領域，具體涉及一種氧化羰基合成碳酸酯中的對流式冷凝分離裝置，它包括冷凝裝置，所述冷凝裝置左側中間設置有進氣口，右側上端和下端分別設置有出氣口和出液口，所述冷凝裝置內部設置有上濾層、對流層和下濾層，且上濾層、對流層和下濾層之間設置有冷卻層板，所述冷卻層板上設置有微孔，所述冷卻層板、上濾層、對流層和下濾層均采用金屬材料。本實用新型它采用在冷凝裝置內設置上濾層、對流層和下濾層，并且之間設置冷卻層板，通過冷卻層板進行降溫冷凝，同時采用對流的方式進行冷卻，能夠增加冷凝效果。
【IPC分類】B01D5/00, C07C69/96, B01D46/10, B01D29/03, C07C68/08, C07C68/04
【公開號】CN205115339
【申請號】CN201520851557
【發明人】王余高, 賀恒松, 朱麗萍, 陳文美, 劉定華
【申請人】南京凱耐思化工科技有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年10月30日