一種生產2-乙基蒽醌的設備系統的制作方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及化工生產2-乙基蒽醌設備技術領域，具體涉及一種生產2-乙基蒽醌的設備系統。
【背景技術】
[0002]2-乙基蒽醌主要用于過氧化氫合成的載氫介質，另外也作為染料中間體、降解樹脂的光敏劑、醫藥和農藥中間體等。蒽醌法生產雙氧水大大地降低了雙氧水的生產成本，耗電量僅為電解法的1/10。隨著亞太地區紙漿業的發展，需求也在急劇增加。雙氧水在紡織工業中主要用于各種針、紡織物的漂白和脫色，還可以用作天然纖維、合成纖維及多種物質的脫色劑，可用于制備高檔的化學紙漿及廢紙脫墨，此外，雙氧水還用于電子元件的超純。我國有85%以上雙氧水廠家采用蒽醌法生產，年耗2-乙基蒽醌千噸以上，隨著雙氧水工業的發展，預計2-乙基蒽醌需求量每年將以10%以上的速度遞增。
[0003]目前，生產2-乙基蒽醌的方法主要有:⑴2-甲酰基蒽醌轉化法:該法使2-甲酰基蒽醌在吡啶存在下與丙二酸經縮合，然后在銅的存在下脫羧，進一步催化生成2-乙基蒽醌。該法不僅合成步驟多，而且由于原料來源困難，難以工業化。(2)乙基蒽直接氧化法:該法以鹽酸作催化劑，采用雙氧水使2-乙基蒽進行液相氧化，一步生成2-乙基蒽醌。氧化法收率可達96 %?98.0 %，但由于2-乙基蒽是由2-乙基蒽醌轉化而來，在自然界中2-乙基蒽很少，所以無工業生產意義。(3)苯酐縮合法:該法主要分為兩步，先以乙苯和鄰苯二甲酸配為原料，在A1C13作用下合成2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BE酸)，然后在發煙硫酸作用下BE酸脫水閉環生成2-乙基蒽醌。國內外許多研究人員對苯酐縮合法法合成2-乙基蒽醌技術進行了研究，主要目的是強化烷基化和閉環反應過程，實現2-乙基蒽醌合成工業的清潔化。
[0004]國內外許多專利介紹了 2-乙基蒽醌的生產與提純技術。日本山本化成公司介紹了應用管道反應器的連續制備工藝，用此工藝進行閉環反應，可以得到高純度的產品171，2-乙基蒽醌的產率可達90.7%，產品純度約為98.8%。巴斯夫公司通過在1?20mmHg下減壓分餾，可以使產品中雜質硫和鐵的含量分別下降到0.001%和0.0001%。
[0005]EP127511中介紹2_(苯甲酰基)苯甲酸(BE酸)與白土類催化劑(Si02-A1203-Fe203-Mg0-Ca0)在400°C下共熱，脫水閉環制得蒽醌，收率為93%，但催化劑活性下降很快，很難再生。日本專利介紹2-(苯甲酰基)苯甲酸(BE酸)與白土類催化劑混合均勻，使用低沸點的丙酮(苯，醇)等為溶劑，蒸出丙酮后將混合物置于沙浴加熱，收率比較高。M.Dveci等對一系列固體酸催化劑進行評價，認為符合閉環制蒽醌的催化劑應具有層狀結構，并有強酸中心。但所有評價的催化劑很容易失活，套用次數極低。俄羅斯學者S.A.Amitmia等研究了用固體酸催化BB酸閉環合成蒽醌的反應。認為活性膨潤土，載磷酸的硅藻土或含氧化硅、氧化鋁的分子篩可作為催化劑。巴斯夫(BASF)公司在DE2527491中介紹了在管式反應器中進行BB酸閉環合成蒽醌的方法，采用直徑為1.5mm的反應管，利用45% A1203-55% Si02型催化劑，反應管加熱到300°C，保持5mmHg，以使蒽醌升華，BE酸通過管后即可生成蒽醌，產物的熔點283-285°C，收率95%。
[0006]目前合成2-乙基蒽醌的工業工藝中普遍采用的苯酐縮合法第一步生產工藝其專利技術已經成熟，而第二步過程需要消耗較多發煙硫酸等強酸性催化劑，不但造成產品原料成本增加，而且該工藝產生的大量廢酸腐蝕生產設備、污染環境，三廢問題嚴重。
【實用新型內容】
[0007]為了解決以上所述現有技術的不足，使用環境友好的H-β沸石代替發煙硫酸催化劑，使工藝過程無廢酸產生，本實用新型針對此新的綠色合成工藝提出了一種生產2-乙基蒽醌的設備系統。
[0008]本實用新型采用如下技術方案:
[0009]—種生產2-乙基蒽醌的設備系統，包括原料配制罐，反應器，反應產物罐，其特征在于，還包括反應中間罐、溶劑塔、脫重塔，所述原料配制罐進口管線上設有開工加熱器，所述原料配制罐與反應器之間依次設有反應進料栗和反應加熱器，所述反應器與反應中間罐連接，反應中間罐的出口管線一條與反應器相連并且中間設有循環栗和循環加熱器，另一條出口管線與反應產物罐連接，反應產物罐與溶劑塔連接，所述溶劑塔一端通過管線與原料配制罐相連，另一端與脫重塔連接。
[0010]所述反應產物罐與反應中間罐之間設有第一反應產物栗，用于將反應中間罐中的物質傳送到反應產物罐中。
[0011]所述反應產物罐與溶劑塔之間設有第二反應產物栗和溶劑塔進料預熱器，可將反應產物罐內的物質經過預加熱后傳送到溶劑塔內。
[0012]所述溶劑塔與脫重塔之間設有溶劑塔出料預熱器，對輸出到脫重塔內的物質進行預加熱。
[0013]所述反應器為固定床反應器，反混小，對催化劑的機械磨損小，當反應伴有串聯副反應時可得較高的選擇性。
[0014]所述反應器的并聯個數設為1-5個，考慮到反應時間為5?8小時，增加并聯數量提尚廣率。
[0015]優選的，所述反應器的并聯個數設為4個。
[0016]所述反應中間罐內設有隔板，分隔物質，防止反混。
[0017]所述原料配制罐設有2個，其中一個處于工作狀態，另一個為備用狀態，當一個出問題時可以切換另一個。
[0018]所述原料配制罐為帶攪拌的夾套罐，能保證在一定溫度的條件下固體BE酸能溶于溶劑中。
[0019]本實用新型的優點及有益效果為:
[0020]1、使用本實用新型反應設備，產品的收率較現有的工藝提高5-10 %，產品質量好；
[0021]2、使用本實用新型反應設備，BE酸平均轉化率大于96%，2-乙基蒽醌選擇性99%，遠優于傳統工藝；
[0022]3、使用本實用新型反應設備，設備投資較傳統的設備投資較小，催化劑損耗少，綠色環保，市場適應性強。
【附圖說明】
[0023]圖1為本實用新型的結構流程圖。
[0024]其中，1-開工加熱器，2-原料配制罐，3-反應進料栗，4-反應加熱器，5-循環加熱器，6-反應器，7-反應中間罐，8-循環栗，9-第一反應產物栗，10-反應產物罐，11-第二反應產物栗，12-溶劑塔進料預熱器，13-溶劑塔出料預熱器，14-溶劑塔，15-脫重塔。
【具體實施方式】
[0025]如圖1所示，一種生產2-乙基蒽醌的設備系統，包括原料配制罐2，反應器6，反應產物罐10、反應中間罐7、溶劑塔14、脫重塔15，原料配制罐2進口管線上設有開工加熱器1，原料配制罐2與反應器6之間依次設有反應進料栗3和反應加熱器4，反應器6與反應中間罐7連接，反應中間罐7的出口管線一條與反應器6相連并且中間設有循環栗8和循環加熱器5，另一條出口管線與反應產物罐10連接并且設有第一反應產物栗9，反應產物罐10與溶劑塔14連接，并且設有第二反應產物栗11和溶劑塔進料預熱器12，溶劑塔14 一端通過管線與原料配制罐2相連，另一端與脫重塔15連接，并且之間設有溶劑塔出料預熱器13ο
[0026]另外，本實用新型設備系統反應器6為固定床反應器，并且反應器6的并聯個數設為4個，
[0027]另外，本實用新型設備系統反應中間罐7內設有隔板，原料配制罐2為帶攪拌的夾套罐并且設有2個，互為備用。
[0028]上述系統的具體工作過程為:
[0029]預熱后的溶劑，進入原料配制罐2。在原料配制罐2頂部的漏斗加入BE酸，充分混合溶解后，利用反應進料栗3加壓使混合液進入反應加熱器4中加熱至反應溫度，再進入反應器6中進行反應。反應時反應物料以平推流式在固定床反應器內流動，而后反應物料與產物分流到反應中間罐7的兩側，由反應中間罐7中的隔板隔開。反應中間罐7中物料部分通過循環栗8的作用被輸送到循環加熱器5中進行加熱，最后再進入反應器6中繼續反應進行回收利用；反應中間罐7中產物部分則經過第一反應產物栗9的作用被送到反應產物罐10中。
[0030]反應產物罐10中的產物經第二反應產物栗11輸送到溶劑塔進料預熱器12中進行預熱，而后進入溶劑塔14。經過溶劑塔14的作用，會脫出溶劑，脫出的溶劑會經過溶劑塔14上部管線回流到原料配制罐2中，其余產物將被溶劑塔出料預熱器13加熱后輸送到脫重塔15，從脫重塔15的塔頂便可得到2-乙基蒽醌產品，塔底得到副產物的重組分。
【主權項】
1.一種生產2-乙基蒽醌的設備系統，包括原料配制罐，反應器，反應產物罐，其特征在于，還包括反應中間罐、溶劑塔、脫重塔，所述原料配制罐進口管線上設有開工加熱器，所述原料配制罐與反應器之間依次設有反應進料栗和反應加熱器，所述反應器與反應中間罐連接，反應中間罐的出口管線一條與反應器相連并且中間設有循環栗和循環加熱器，另一條出口管線與反應產物罐連接，反應產物罐與溶劑塔連接，所述溶劑塔一端通過管線與原料配制罐相連，另一端與脫重塔連接。2.根據權利要求1所述的一種生產2-乙基蒽醌的設備系統，其特征在于:所述反應產物罐與反應中間罐之間設有第一反應產物栗。3.根據權利要求1所述的一種生產2-乙基蒽醌的設備系統，其特征在于:所述反應產物罐與溶劑塔之間設有第二反應產物栗和溶劑塔進料預熱器。4.根據權利要求1所述的一種生產2-乙基蒽醌的設備系統，其特征在于:所述溶劑塔與脫重塔之間設有溶劑塔出料預熱器。5.根據權利要求1所述的一種生產2-乙基蒽醌的設備系統，其特征在于:所述反應器為固定床反應器。6.根據權利要求1所述的一種生產2-乙基蒽醌的設備系統，其特征在于:所述反應器的并聯個數設為1-5個。7.根據權利要求6所述的一種生產2-乙基蒽醌的設備系統，其特征在于:所述反應器的并聯個數設為4個。8.根據權利要求1所述的一種生產2-乙基蒽醌的設備系統，其特征在于:所述反應中間罐內設有隔板。9.根據權利要求1所述的一種生產2-乙基蒽醌的設備系統，其特征在于:所述原料配制罐設有2個，互為備用。10.根據權利要求1所述的一種生產2-乙基蒽醌的設備系統，其特征在于:所述原料配制罐為帶攪拌的夾套罐。
【專利摘要】本實用新型涉及化工生產2-乙基蒽醌設備技術領域，具體涉及一種生產2-乙基蒽醌的設備系統，包括原料配制罐，反應器，反應產物罐，其特征在于，還包括反應中間罐、溶劑塔、脫重塔，所述原料配制罐進口管線上設有開工加熱器，所述原料配制罐與反應器之間依次設有反應進料泵和反應加熱器，所述反應器與反應中間罐連接，反應中間罐的出口管線一條與反應器相連并且中間設有循環泵和循環加熱器，另一條出口管線與反應產物罐連接，反應產物罐與溶劑塔連接，所述溶劑塔一端通過管線與原料配制罐相連，另一端與脫重塔連接。本實用新型的有益效果是：能提高產品產率、質量，而且設備價格實惠，綠色環保，產品市場適應性強。
【IPC分類】C07C50/16, C07C46/00
【公開號】CN204981700
【申請號】CN201520758882
【發明人】廖國軍, 陳洪志, 許桃, 顏維亮, 趙潘
【申請人】山東大齊石油化工設計有限公司, 山東大齊化工科技有限公司
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年9月28日