一種對氯甲苯氨氧化法制對氯苯腈連續精餾系統的制作方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及化工領域的精餾設備，特別是一種對氯甲苯氨氧化法制對氯苯腈連續精餾系統。
【背景技術】
[0002]對氯苯腈，是一種重要的有機中間體，廣泛應用于醫藥、染料，更是高性能有機顏料PR254紅一吡咯并吡咯酮(DPP)的重要原材料。隨著國民經濟的發展，高性能有機顏料的應用范圍越來越廣泛，對氯苯腈作為重要的原材料，它的用量也越來越大。
[0003]凡是涉及甲苯或鹵代甲苯氨氧化制苯腈或鹵代苯腈專利中，基本上都是敘述氨氧化制備工藝及催化劑制備，幾乎不涉及苯腈或鹵代苯腈的精制。少數專利曾很簡單地談及真空間歇蒸餾精制產品，如，中國發明專利申請CN101037398A。
[0004]在PCT氨氧化制對氯苯腈的粗品中，含有未轉化的對氯甲苯(PCT)、氨以及副產物對氯苯甲酰胺、對氯苯甲酸、對氯苯甲醛、鄰氯苯腈、水和少量的催化劑顆粒。常壓下對氯甲苯的沸點為162°C、對氯苯腈的沸點為223°C、對氯苯甲酰胺的沸點為314°C、對氯苯甲酸的沸點為274°C，對氯苯甲醛的沸點為213.5°C、鄰氯苯腈的沸點為232°C，而它們的熔點分別為7.5°C、93°C、179.8°C,243°C,46.7°C、45°C。需要特別設計真空精餾將對氯苯腈提純分離。
[0005]制PR254原料對對氯苯腈產品純度要求較高，對氯苯腈含量多99.5%，其他如對氯苯甲酰胺、對氯甲苯、鄰氯苯腈、水份都有嚴格要求。
[0006]傳統的苯腈的精餾提純方法為間歇真空精餾。間歇精餾沒有提鎦段，為了脫除輕組分至合格要求，只能不回流或低回流比下脫除，這會增加較多產品對氯苯腈隨輕組分帶出。而到了收集產品階段，隨著產品蒸出，蒸餾釜液位下降，重組分含量增加，為保證產品合格，不得不增加回流比來保證產品質量，且需殘留較多產品于釜液中。另外，間歇精餾操作不方便，工藝參數不穩定，能耗高，處理量小，且產品對氯苯腈的收率低，純度不穩定。
【實用新型內容】
[0007]本實用新型的目的是解決現有技術中對氯苯腈的收率及純度較低的問題，提供一種新型的對氯甲苯氨氧化法制對氯苯腈連續精餾系統。
[0008]為了實現上述目的，本實用新型的技術方案是這樣實現的:一種對氯甲苯氨氧化法制對氯苯腈連續精餾系統，其特征在于，包括，預熱器、脫輕組分塔、脫重組分塔、輕組分冷凝器、成品冷凝器、輕組分凝縮器、成品凝縮器、輕組分回流罐、成品回流罐、輕組分受槽、成品受槽、輕組分緩沖罐、重組分緩沖罐、輕組分真空泵及重組分真空泵，其中，所述預熱器的進口與一粗苯腈源相連通，所述預熱器的出口與所述脫輕組分塔的中上部進口相連通，所述脫輕組分塔的頂部出口與所述輕組分冷凝器的進口相連通，所述輕組分冷凝器的出口與所述輕組分回流罐的進口相連通，所述輕組分回流罐的底部出口與所述脫輕組分塔的頂部回流口相連通，所述輕組分回流罐的側面出口與所述輕組分受槽的進口相連通，所述輕組分回流罐的頂部出口及所述輕組分受槽的頂部出口均與所述輕組分凝縮器的進口相連通，所述輕組分凝縮器的出口與所述輕組分緩沖罐的進口相連通，所述輕組分緩沖罐的出口連接有所述輕組分真空泵；所述脫輕組分塔的底部出口與所述脫重組分塔的中下部進口相連通，所述脫重組分塔的頂部出口與所述成品冷凝器的進口相連通，所述成品冷凝器的出口與所述成品回流罐的進口相連通，所述成品回流罐的底部出口與所述脫重組分塔的頂部回流口相連通，所述成品回流罐的側面出口與所述成品受槽的進口相連通，所述成品回流罐的頂部出口及所述成品受槽的頂部出口均與所述成品凝縮器的進口相連通，所述成品凝縮器的出口與所述重組分緩沖罐的進口相連通，所述重組分緩沖罐的出口連接有所述重組分真空泵。
[0009]作為一種對氯甲苯氨氧化法制對氯苯腈連續精餾系統的優選方案，所述成品受槽有二個。
[0010]與現有技術相比，本實用新型的優點至少包含下述:具有連續操作、易于控制、收率高、產品純度高等特點。
【附圖說明】
[0011]圖1為本實用新型中一實施例的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0012]下面結合附圖和實施例對本實用新型作詳細說明。
[0013]請參見圖1，圖中示出的是一種對氯甲苯氨氧化法制對氯苯腈連續精餾系統，主要由預熱器1、脫輕組分塔2、脫重組分塔9、輕組分冷凝器3、成品冷凝器10、輕組分凝縮器6、成品凝縮器13、輕組分回流罐4、成品回流罐11、輕組分受槽5、成品受槽12、輕組分緩沖罐
7、重組分緩沖罐14、輕組分真空泵8及重組分真空泵15組成。
[0014]其中，所述預熱器I的進口與一粗苯腈源相連通，所述預熱器I的出口與所述脫輕組分塔2的中上部進口相連通，所述脫輕組分塔2的頂部出口與所述輕組分冷凝器3的進口相連通，所述輕組分冷凝器3的出口與所述輕組分回流罐4的進口相連通，所述輕組分回流罐4的底部出口與所述脫輕組分塔2的頂部回流口相連通，所述輕組分回流罐4的側面出口與所述輕組分受槽5的進口相連通，所述輕組分回流罐4的頂部出口及所述輕組分受槽5的頂部出口均與所述輕組分凝縮器6的進口相連通，所述輕組分凝縮器6的出口與所述輕組分緩沖罐7的進口相連通，所述輕組分緩沖罐7的出口連接有所述輕組分真空泵8。所述脫輕組分塔2的底部出口與所述脫重組分塔9的中下部進口相連通，所述脫重組分塔9的頂部出口與所述成品冷凝器10的進口相連通，所述成品冷凝器10的出口與所述成品回流罐11的進口相連通，所述成品回流罐11的底部出口與所述脫重組分塔9的頂部回流口相連通，所述成品回流罐11的側面出口與所述成品受槽12的進口相連通，所述成品回流罐11的頂部出口及所述成品受槽12的頂部出口均與所述成品凝縮器13的進口相連通，所述成品凝縮器13的出口與所述重組分緩沖罐14的進口相連通，所述重組分緩沖罐14的出口連接有所述重組分真空泵15。
[0015]實施例1:
[0016]粗苯腈由苯腈貯槽來經泵加壓通過管道恒流進入所述預熱器I內，所述預熱器I將粗苯腈預熱到150°C后再進入所述脫輕組分塔2中。所述脫輕組分塔2內的氣相通過管道進入所述輕組分冷凝器3中，冷凝后，液體進入所述輕組分回流罐4。所述輕組分回流罐4中一部分液體通過管返回流入所述脫輕組分塔2的塔頂并且嚴格控制回流比，另一部分液體進入所述輕組分受槽5內。其中，未凝氣體經所述輕組分凝縮器6繼續冷凝后，不凝氣體經所述輕組分真空泵8抽走保持低負壓。所述脫輕組分塔2的底部出口控制恒流自流入所述脫重組分塔9的中下部，所述脫重組分塔9內的氣相通過管道進入所述成品冷凝器10中，冷凝后，液體進入所述成品回流罐11。所述成品回流罐11中一部分液體通過管返回流入所述脫重組分塔9的塔頂并嚴格控制回流比，另一部分液體進入所述成品受槽12內。所述成品受槽12有二臺切換使用，成品經成品受槽12下端排出口定時排入成品大槽。其中，未凝氣體經所述成品凝縮器13繼續冷凝，不凝氣體經所述重組分真空泵15抽走保持塔壓高負壓。
[0017]控制輕組分塔塔頂壓力0.55bar (A)，溫度103 °C，塔釜溫度199 °C。重組分塔塔頂壓力0.12bar(A)，溫度147°C，塔釜溫度160°C，得到成品對氯苯腈多99.5%，對氯苯甲酰胺(0.05%，對氯甲苯彡0.1%，水彡0.04%，一次收得率91%，總回收率彡98%ο
[0018]實施例2:
[0019]按上述例子，進塔粗品中對氯苯甲酰胺含量< 1.2%，對氯甲苯< 1%，對氯苯甲醛< 0.08%，控制指標同例1，對氯苯腈彡99.8%，對氯苯甲酰胺< 0.1%，PCT ( 0.08%，水彡 0.04%ο
[0020]以上僅表達了本實用新型的實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對實用新型專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本實用新型構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本實用新型的保護范圍。因此，本實用新型專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
【主權項】
1.一種對氯甲苯氨氧化法制對氯苯腈連續精餾系統，其特征在于，包括，預熱器、脫輕組分塔、脫重組分塔、輕組分冷凝器、成品冷凝器、輕組分凝縮器、成品凝縮器、輕組分回流罐、成品回流罐、輕組分受槽、成品受槽、輕組分緩沖罐、重組分緩沖罐、輕組分真空泵及重組分真空泵，其中，所述預熱器的進口與一粗苯腈源相連通，所述預熱器的出口與所述脫輕組分塔的中上部進口相連通，所述脫輕組分塔的頂部出口與所述輕組分冷凝器的進口相連通，所述輕組分冷凝器的出口與所述輕組分回流罐的進口相連通，所述輕組分回流罐的底部出口與所述脫輕組分塔的頂部回流口相連通，所述輕組分回流罐的側面出口與所述輕組分受槽的進口相連通，所述輕組分回流罐的頂部出口及所述輕組分受槽的頂部出口均與所述輕組分凝縮器的進口相連通，所述輕組分凝縮器的出口與所述輕組分緩沖罐的進口相連通，所述輕組分緩沖罐的出口連接有所述輕組分真空泵；所述脫輕組分塔的底部出口與所述脫重組分塔的中下部進口相連通，所述脫重組分塔的頂部出口與所述成品冷凝器的進口相連通，所述成品冷凝器的出口與所述成品回流罐的進口相連通，所述成品回流罐的底部出口與所述脫重組分塔的頂部回流口相連通，所述成品回流罐的側面出口與所述成品受槽的進口相連通，所述成品回流罐的頂部出口及所述成品受槽的頂部出口均與所述成品凝縮器的進口相連通，所述成品凝縮器的出口與所述重組分緩沖罐的進口相連通，所述重組分緩沖罐的出口連接有所述重組分真空泵。2.根據權利要求1所述的一種對氯甲苯氨氧化法制對氯苯腈連續精餾系統，其特征在于，所述成品受槽有二個。
【專利摘要】本實用新型涉及一種對氯甲苯氨氧化法制對氯苯腈連續精餾系統，主要由預熱器、脫輕組分塔、脫重組分塔、輕組分冷凝器、成品冷凝器、輕組分凝縮器、成品凝縮器、輕組分回流罐、成品回流罐、輕組分受槽、成品受槽、輕組分緩沖罐、重組分緩沖罐、輕組分真空泵及重組分真空泵組成。本實用新型的優點在于，具有連續操作、易于控制、收率高、產品純度高等特點。
【IPC分類】C07C255/50, C07C253/34
【公開號】CN204644235
【申請號】CN201520235776
【發明人】曹定志, 朱映璋
【申請人】先尼科化工（上海）有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年4月20日