4,4`-二氯二苯砜的合成裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于有機合成設備領域，具體涉及一種4，4’ - 二氯二苯砜的合成裝置。
【背景技術】
[0002]4，4’-二氯二苯砜(DDS)是一種重要有機合成產品，是制備聚砜和聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是醫藥、染料及農藥等的中間體。其可用于制備多種聚合物產品，如雙酚A型聚砜、聚苯醚砜及聚酰胺砜等樹脂，也可用于制備麻風病藥物中間體4，4’-二氨基二苯砜。隨著高分子材料的廣泛應用，DDS的需求量也越來越大。
[0003]工業上生產DDS的方法很多，主要有硫酸法、氯磺酸法、三氧化硫法和亞砜氧化法等。硫酸法成本低，原料簡單，但轉化率低，反應時間長，產品熔點低，質量欠佳。氯磺酸法工藝比較成熟，產品質量好，但生產成本高，三廢嚴重。三氧化硫法制備DDS是一種改良方法，據報導美國UCC公司采用此法，它用三氧化硫磺化和氯化亞砜酰氯化路線，工藝比較復雜O
【實用新型內容】
[0004]針對現有技術的不足，本實用新型的目的是提供一種4，4’ - 二氯二苯砜的合成裝置，結構合理，操作方便，易于工業化生產。
[0005]本實用新型所述的4，4’ - 二氯二苯砜的合成裝置，包括反應釜和氧化反應釜，氯化亞砜罐的出口、氯苯罐的出口和催化劑加料器的出口分別通過管道與反應釜的進口相連，反應釜的出口通過管道與第一過濾器連接，第一過濾器的濾液出口通過管道與氯苯罐進口連接，第一過濾器的固體出口通過管道與氧化反應釜的進口連接，氧化反應釜的進口通過管道分別連接冰醋酸罐和雙氧水罐，氧化反應釜的出口連接第二過濾器，第二過濾器的固體出口連接產品罐。
[0006]雙氧水罐和氧化反應釜之間的管道上設有調節閥。
[0007]催化劑加料器中裝填無水三氯化鋁，催化劑加料器出口上設置開關，除催化劑加料器與反應釜相連的管道外，其他所有管道上均設置閥門。
[0008]使用時，氯化亞砜罐中的氯化亞砜、氯苯罐中的氯苯和催化劑加料器中的催化劑分別通過管道進入反應釜中，在20?30°C下反應I?2h，然后通過反應釜內部的加熱設備加熱至溫度為100-120°C，0.5?Ih后降溫，然后反應液通過反應釜出口經管道進入第一過濾器中進行過濾，產生的濾液通過濾液出口經管道進入氯苯罐中繼續使用，而第一過濾器中產生的固體即4，4’ - 二氯二苯亞砜經管道進入氧化反應釜中，冰醋酸罐中的冰醋酸進入氧化反應釜中，然后打開調節閥，使雙氧水罐中的雙氧水滴加到氧化反應釜中，調節氧化反應釜溫度為60?80°C反應I?2h，反應完畢后，反應液進入第二過濾器過濾，過濾得到的固體即4，4’ - 二氯二苯砜進入產品罐。
[0009]綜上所述，本實用新型具有以下優點:
[0010]本實用新型結構合理，操作方便，反應產生的氯苯能夠重復使用，節省成本；制備得到的4，4’ - 二氯二苯砜純度高，收率好，易于工業化生產。
【附圖說明】
[0011]圖1是本實用新型的結構示意圖；
[0012]圖中:1-氯苯罐，2-氯化亞砜罐，3-催化劑加料器，4-反應釜，5-雙氧水罐，6-調節閥，7-冰醋酸罐，8-產品罐，9-第二過濾器，10-氧化反應釜，11-第一過濾器。
【具體實施方式】
[0013]下面結合實施例對本實用新型做進一步說明。
[0014]實施例
[0015]包括反應釜4和氧化反應釜10，氯化亞砜罐2的出口、氯苯罐I的出口和催化劑加料器3的出口分別通過管道與反應釜4的進口相連，反應釜4的出口通過管道與第一過濾器11連接，第一過濾器11的濾液出口通過管道與氯苯罐I進口連接，第一過濾器11的固體出口通過管道與氧化反應釜10的進口連接，氧化反應釜10的進口通過管道分別連接冰醋酸罐7和雙氧水罐5，氧化反應釜10的出口連接第二過濾器9，第二過濾器9的固體出口連接產品罐8。
[0016]雙氧水罐5和氧化反應釜10之間的管道上設有調節閥6。
[0017]使用時，氯化亞砜罐2中的氯化亞砜、氯苯罐I中的氯苯和催化劑加料器3中的催化劑分別通過管道進入反應Il 4中，在20?30°C下反應I?2h，然后通過反應藎4內部的加熱設備加熱至溫度為100-120°C，0.5-lh后降溫，然后反應液通過反應釜4出口經管道進入第一過濾器11中進行過濾，產生的濾液通過濾液出口經管道進入氯苯罐I中繼續使用，而第一過濾器11中產生的固體即4，4’ - 二氯二苯亞砜經管道進入氧化反應釜10中，冰醋酸罐7中的冰醋酸進入氧化反應釜10中，然后打開調節閥6，使雙氧水罐5中的雙氧水滴加到氧化反應釜10中，調節氧化反應釜10溫度為60?80°C反應I?2h，反應完畢后，反應液進入第二過濾器9過濾，過濾得到的固體即4，4’ - 二氯二苯砜進入產品罐8。
【主權項】
1.一種4，4’ - 二氯二苯砜的合成裝置，其特征在于:包括反應釜(4)和氧化反應釜(10)，氯化亞砜罐⑵的出口、氯苯罐⑴的出口和催化劑加料器(3)的出口分別通過管道與反應釜(4)的進口相連，反應釜(4)的出口通過管道與第一過濾器(11)連接，第一過濾器(11)的濾液出口通過管道與氯苯罐(I)進口連接，第一過濾器(11)的固體出口通過管道與氧化反應釜(10)的進口連接，氧化反應釜(10)的進口通過管道分別連接冰醋酸罐(7)和雙氧水罐(5)，氧化反應釜(10)的出口連接第二過濾器(9)，第二過濾器(9)的固體出口連接產品罐⑶。
2.根據權利要求1所述的4，4’- 二氯二苯砜的合成裝置，其特征在于:雙氧水罐(5)和氧化反應釜(10)之間的管道上設有調節閥(6)。
【專利摘要】本實用新型屬于有機合成設備領域，具體涉及一種4,4ˊ-二氯二苯砜的合成裝置。包括反應釜和氧化反應釜，氯化亞砜罐的出口、氯苯罐的出口和催化劑加料器的出口分別通過管道與反應釜的進口相連，反應釜的出口通過管道與第一過濾器連接，第一過濾器的濾液出口通過管道與氯苯罐進口連接，第一過濾器的固體出口通過管道與氧化反應釜的進口連接，氧化反應釜的進口通過管道分別連接冰醋酸罐和雙氧水罐，氧化反應釜的出口連接第二過濾器，第二過濾器的固體出口連接產品罐。本實用新型結構合理，操作方便，反應產生的氯苯能夠重復使用，節省成本；制備得到的4,4ˊ-二氯二苯砜純度高，收率好，易于工業化生產。
【IPC分類】C07C317-14, C07C315-00
【公開號】CN204298290
【申請號】CN201420791778
【發明人】楊德耀, 宋國城, 張泰銘, 畢義霞, 張善民, 薛居強, 張聰聰, 謝圣斌
【申請人】山東凱盛新材料有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月12日