從芝麻油腳中提取生物柴油的工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種從芝麻油腳中提取生物柴油的工藝通過提油、堿煉、脫脂等工藝，利用芝麻油腳制取生物柴油，芝麻油腳中含有80%以上的脂肪酸，首先將油腳中的油脂提取出來，并除去水分，降低其酸價。利用氫氧化鈉作為催化劑，采用單因素和正交試驗，得到在反應溫度60攝氏度，反應時間80min，甲醇用量100v/w%，催化劑用量0.8%的情況下，得到甲酯化率95.25%。
【專利說明】
從芝麻油腳中提取生物柴油的工藝
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種從芝麻油腳中提取生物柴油的工藝。
【背景技術】
[0002]生物柴油是一種清潔環保型能源，可替代石油作為燃料，但是生物柴油的成本較高，利用廢棄的芝麻油腳來制取生物柴油，有很重要的意義。芝麻油腳中含有82.86%的中性油脂，磷脂含量為0.7%，甘三酯中脂肪酸基含量約占甘三酯分子的95%，磷脂中脂肪酸基約占磷脂分子的69%，據此可以得出芝麻油腳中可利用的總脂肪酸含量高達80%以上，可以作為制備生物柴油較好的原料。一般生物柴油含有15 C鏈，芝麻油腳中的油脂上面連接的脂肪酸大部分是油酸和亞油酸都是18C鏈與生物柴油的C鏈分子數很接近，可以作為可再生植物油加工制取的新型燃料。在化學成分上，生物柴油是一種高級脂肪酸甲酯，它是通過18 C鏈與甲醇在催化劑的作用的發生酯交換反應而生成的。由植物油制作的生物柴油含硫量較低，對環境有較好的保護能力。
[0003]利用超聲波輔助有機溶劑提取出芝麻油腳中的油脂，經過精煉之后，盡管基本上可以達到芝麻油的標準，將芝麻油腳制成生物柴油，對于廢物循環利用有重要的意義，植物油分子量大，粘度高，易導致發動機噴嘴結焦，卡死活塞環和碳沉積等，而植物油甲酯分子量低，粘度低，適宜于燃燒或者作為柴油機燃料的添加劑。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種芝麻油腳中提取生物柴油的工藝，以解決上述【背景技術】中提出的問題。
[0005]本發明采用的技術方案是:。
[0006]本發明的有益效果是:利用芝麻油腳制取生物柴油，芝麻油腳中含有80%以上的脂肪酸，首先將油腳中的油脂提取出來，并除去水分，降低其酸價。利用氫氧化鈉作為催化劑，采用單因素和正交試驗，得到在反應溫度60攝氏度，反應時間80min，甲醇用量10v/w%，催化劑用量0.8%的情況下，得到甲酯化率95.25%。
【具體實施方式】
[0007 ]從芝麻油腳中提取生物柴油的工藝，該工藝包括以下步驟:
1)、稱取芝麻油腳和有機溶劑放入錐形瓶中，蓋上塞子，其中每Ig芝麻油配置7ml丙酮；
2)、將錐形瓶放入放置超聲波清洗器中，在超聲功率100W內超聲lOmin，將混合液轉入離心筒中，用臺式低速離心機分離出殘渣和清液，把上清液轉移入圓底燒瓶中，利用旋轉蒸發儀除去大部分溶劑，將除去部分溶劑的圓底燒瓶加入轉子，置于數顯智能加熱磁力攪拌器中，連接上循環水式多用真空栗，在105攝氏度加熱下攪拌10-15 min除去少量的溶劑和水分，而后將其放置于電熱鼓風干燥機中至恒重后，轉移至干燥器中；
3)、打開數顯水浴鍋，將其調轉到所需要的溫度，稱取50g芝麻油腳中的芝麻油，將油放在50攝氏度的水浴鍋中溫熱，堿液同時在水浴鍋中溫熱，然后將稱量好的堿液加入到油樣中，調快轉速，用膠頭滴管緩慢加入，攪拌30分鐘，觀察反應的現象，當出現油-皂離析時，降低攪拌速度而后升溫，將反應油樣升溫至堿煉終溫，中和反應后，保持溫度不變，降低攪拌速度停留至lOmin，使皂腳絮凝，油和皂腳呈現明顯的分離狀態時停止攪拌；
4)、堿煉結束后，將堿煉的油轉入離心筒中，配好平衡，放入臺式低速離心機中調節轉速為3500r/min，時間20min，離心結束后，將上層堿煉油轉入燒杯中，將裝有堿煉油的燒杯加熱至80-90攝氏度，然后轉入已經溫熱過的分液漏斗中，每次依據油重的15%添加微沸的蒸餾水，將堿煉油洗滌至下層放出的廢水用PH試紙檢測呈現中性為止，然后在攪拌的情況下加熱除去其中的水分；
5)、在100v/w%的無水甲醇中加入按芝麻油質量的0.8%稱取氫氧化鈉，加熱并控制溫度60°C?65°C進行回流，反應時間0.5h，再將堿煉芝麻油置于三頸燒瓶中，預熱至60攝氏度溫度，將氫氧化鈉處理過的甲醇，趁熱加入其中，攪拌回流，控制反應混合物的溫度為60攝氏度，并開始計時80min，將反應的混合物停止加熱，靜置4h，產物自動分層，上層液體即為粗脂肪酸甲酯和未反應的甲醇，將下層液體放出，上層液體加入飽和食鹽水，然后分液，用飽和食鹽水兩至三次之后，然后用熱水水洗，分離水相，洗滌中產生的少量皂化物用離心機分離去除，最后進行減壓蒸餾脫水、干燥。
[0008]以上對本發明的實施方式作了說明，但是本發明不限于上述實施方式，在所屬技術領域普通技術人員所具備的知識范圍內，還可以在不脫離本發明宗旨的前提下做出各種變化。
【主權項】
1.從芝麻油腳中提取生物柴油的工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟: 1)、稱取芝麻油腳和有機溶劑放入錐形瓶中，蓋上塞子，其中每Ig芝麻油配置7ml丙酮； 2)、將錐形瓶放入放置超聲波清洗器中，在超聲功率10W內超聲1min，將混合液轉入離心筒中，用臺式低速離心機分離出殘渣和清液，把上清液轉移入圓底燒瓶中，利用旋轉蒸發儀除去大部分溶劑，將除去部分溶劑的圓底燒瓶加入轉子，置于數顯智能加熱磁力攪拌器中，連接上循環水式多用真空栗，在105攝氏度加熱下攪拌10-15 min除去少量的溶劑和水分，而后將其放置于電熱鼓風干燥機中至恒重后，轉移至干燥器中； 3)、打開數顯水浴鍋，將其調轉到所需要的溫度，稱取50g芝麻油腳中的芝麻油，將油放在50攝氏度的水浴鍋中溫熱，堿液同時在水浴鍋中溫熱，然后將稱量好的堿液加入到油樣中，調快轉速，用膠頭滴管緩慢加入，攪拌30分鐘，觀察反應的現象，當出現油-皂離析時，降低攪拌速度而后升溫，將反應油樣升溫至堿煉終溫，中和反應后，保持溫度不變，降低攪拌速度停留至lOmin，使皂腳絮凝，油和皂腳呈現明顯的分離狀態時停止攪拌； 4)、堿煉結束后，將堿煉的油轉入離心筒中，配好平衡，放入臺式低速離心機中調節轉速為3500r/min，時間20min，離心結束后，將上層堿煉油轉入燒杯中，將裝有堿煉油的燒杯加熱至80-90攝氏度，然后轉入已經溫熱過的分液漏斗中，每次依據油重的15%添加微沸的蒸餾水，將堿煉油洗滌至下層放出的廢水用PH試紙檢測呈現中性為止，然后在攪拌的情況下加熱除去其中的水分； 5)、在100v/w%的無水甲醇中加入按芝麻油質量的0.8%稱取氫氧化鈉，加熱并控制溫度60°C?65°C進行回流，反應時間0.5h，再將堿煉芝麻油置于三頸燒瓶中，預熱至60攝氏度溫度，將氫氧化鈉處理過的甲醇，趁熱加入其中，攪拌回流，控制反應混合物的溫度為60攝氏度，并開始計時80min，將反應的混合物停止加熱，靜置4h，產物自動分層，上層液體即為粗脂肪酸甲酯和未反應的甲醇，將下層液體放出，上層液體加入飽和食鹽水，然后分液，用飽和食鹽水兩至三次之后，然后用熱水水洗，分離水相，洗滌中產生的少量皂化物用離心機分離去除，最后進行減壓蒸餾脫水、干燥。
【文檔編號】C11C3/04GK106085605SQ201610365203
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年5月30日
【發明人】房振東
【申請人】銅陵東晟生態農業科技有限公司