一種含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物及其制備方法

            文檔序號:10714081閱讀:844來源:國知局
            一種含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物及其制備方法
            【專利摘要】本發明涉及一種含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物及其制備方法,該化合物的結構如下式所示:其式中n>1,X為醇胺,Y為二烷胺。制備方法為:在攪拌下,向異氰尿酸三縮水甘油酯的溶液中加入等摩爾的醇胺,之后升高到一定溫度,反應一段時間,使溶液的pH達到7~8;再加入一定摩爾的二烷胺,升溫至一定溫度,保溫反應一段時間,使溶液的pH達到7~8,冷卻后,抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得產品含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑。本發明含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑是優良的阻燃成炭劑,具有成炭防滴落作用,與高分子材料相容性好,耐熱和耐水性好,加工性能優異,可用作聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、硅橡膠等材料的阻燃成炭劑;其原料價廉易得,生產成本低,設備投資少,生產工藝簡單,易于規模化生產。
            【專利說明】
            一種含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物及其制備方法
            技術領域
            [0001] 本發明涉及一種含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物及其制備方法,該化合物可 用作聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、硅橡膠等材料的成炭劑。
            【背景技術】
            [0002] 膨脹型阻燃劑(IFR)是一種以氮、磷為主要組成的復合環保的綠色阻燃劑,不含鹵 素,也不采用氧化銻為協同劑,其體系自身具有協同作用。含膨脹型阻燃劑的塑料在燃燒時 表面會生成炭質泡沫層,起到隔熱、隔氧、抑煙、防滴等功效,具有優良的阻燃性能,且低煙、 低毒、無腐蝕性氣體產生,符合未來阻燃劑的研究開發方向,已經成為國內外最為活躍的阻 燃劑研究領域之一。IFR-般包括炭源(常為多羥基化合物,如季戊四醇)、酸源(如聚磷酸 銨,即APP)及發泡劑(如三聚氰胺)。
            [0003] 近年來,聚丙烯(PP)因其具有無臭無毒無味、物理化學穩定性好、密度小、電絕緣 性優良、加工方便等特點,廣泛應用在汽車工業、家用電器、電子、電線電纜、包裝和建筑建 材等方面。但PP是一種極易的燃燒的材料,而且成炭率幾乎為0,易熔融滴落,從而限制了 PP 的應用領域。為了解決PP的易燃問題,IFR逐漸應用于聚丙烯(PP)等聚烯烴材料中,其中所 用的炭源大多是季戊四醇及其系列,但在PP中的成炭效果不是很理想,并且具有耐溫差、耐 水性差、易迀移等缺點,從而限制了 IFR在PP中的應用范圍。由此開發一種無鹵環保、價廉、 高效、耐高溫、耐水和加工性能好的聚烯烴成炭劑是當今阻燃劑的研究方向。
            [0004] 本發明含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑富含叔氮和多羥基結構,叔氮結構的化合物 已被證明具有較好的成炭效果,多羥基結構化合物在酸源存在的情況下,具有脫水成炭效 果,并且N、S兩種優異的阻燃元素具有協同阻燃作用,由此本發明無鹵聚烯烴阻燃成炭劑為 阻燃PP等材料提供了一個新型、無鹵、環保、價廉、成炭性優異的成炭劑;本發明無鹵聚烯烴 阻燃成炭劑的合成方法屬于加成反應,原子利用率100%,產率較高,溶劑可以直接回收使 用,沒有"三廢"排出,符合綠色合成工藝,具有良好的環境效益;本發明含硫大分子三嗪類 阻燃成炭劑其原料廉價易得,工藝簡單,易于規模化生產,應用于PP等材料中有良好的成炭 效能、力學性能、耐水性能、耐熱性能及加工性能,具有十分廣闊的開發和應用前景。

            【發明內容】

            [0005] 本發明的目的之一在于提出一種含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物。其物理化 學性能穩定,耐熱性好,耐水性好,成炭效能高,與高分子材料相容性好,加工性能優異,可 克服現有技術中的不足。
            [0006] 為實現上述發明目的,本發明采用了如下技術方案:
            [0007] -種含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物,其特征在于,該化合物結構如下式所 示:
            [0010] 本發明的另一目的在于提出一種含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物的制備方 法,其原料廉價易得,工藝簡單,易于規模化生產,技術方案如下:
            [0011] 如上所述含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物的制備方法,其特征在于,該方法 為:
            [0012] 在攪拌下,向異氰尿酸三縮水甘油酯的溶液中加入等摩爾的醇胺,之后升高到30 ~60 °C,保溫反應1~5h,使溶液的pH達到7~8;再加入一定摩爾的二烷胺,升溫至80~120 °C,保溫反應6~15h,使溶液的pH達到7~8,冷卻后,抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉 碎后即得產品含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑。
            [0013] 如上所述的異氰尿酸三縮水甘油酯的溶液中的溶劑為:乙腈、水、二氧六環、甲苯 或二甲苯。
            [0014] 如上所述的醇胺為乙醇胺、丙醇胺、丁醇胺、2-肼基乙醇、對氨基苯乙醇、間氨基苯 酚或對氨基苯酚。
            [0015] 如上所述的二烷胺為硫脲、氨基硫脲、二硫代縮二脲、脒基硫脲、2-甲基氨基硫脲、 2,5_二硫代脲、β-氨基乙基異硫脲、硫代碳酸肼、二硫代草酰胺、1,2_亞乙基硫脲、2-硫代乙 內酰脲、2,4-二硫基嘧啶或2_( 2-噻吩基)哌嗪。
            [0016] 如上所述的一定摩爾比為異氰尿酸三縮水甘油酯:二烷胺的摩爾比為1:1。
            [0017] 本發明公開的含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑為白色固體,其產率為94.0%~ 98.3 %,1 %熱失重分解溫度:265.0~308.3°C,適用于ΡΕ、ΡΡ、硅橡膠等材料中。含硫大分子 三嗪類阻燃成炭劑的合成工藝原理如下式所示:
            ι_ _j n
            [0019] 其中 n>l,
            NH2NHCH2CH2OH、
            [0020] 與現有技術相比,本發明的有益效果在于:
            [0021 ]①本發明含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物,其物理化學性能穩定,分解溫度 高,耐水性好,與高分子材料相容性好,能適應于工程塑料的高溫加工。
            [0022] ②本發明含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物分子中富含叔氮結構和多羥基結 構,具有良好的成炭效果,從而有效防止材料受熱熔融滴落而產生的二次燃燒。
            [0023] ③本發明含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物分子中含有N、S兩種優異的阻燃元 素,兩種元素協同阻燃,使成炭劑的阻燃效能提高。
            [0024] ④本發明含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物分子中含有硫元素,使聚合物的抗 腐蝕性能提尚。
            [0025] ⑤本發明含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物的合成方式是加成反應,原子利用 率100 %,收率高,符合綠色合成工藝。
            [0026] ⑥本發明含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物合成中的溶劑可直接回收利用,合 成過程中沒有"三廢"排出,具有良好的環境效益。
            [0027] ⑦本發明含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物其原料價廉易得,生產成本低,設 備投資少,易于規模化生產,應用于PP等材料中有良好的成炭效能、力學性能及加工性能, 具有很好的應用、開發前景。
            【附圖說明】
            [0028] 為了進一步說明具體產品的結構和性能特給出如下附圖。
            [0029] 1、含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物CFA-1的紅外光譜圖,詳見說明書附圖圖 1;
            [0030] 圖 1 表明,3090cm-1 處為-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH上-NH-鍵伸縮振動峰;2993cm-1 處 為-CH2CH(0H)NHC(S)NH-上左邊-NH-鍵伸縮振動峰;2923cm-1 處為-CH2CH(0H)NHC(S)NH-上 右邊-NH-鍵伸縮振動峰;1730CHT1處為C-S鍵的伸縮振動峰;1450-15900^ 1處為C = 0鍵伸縮 振動峰;1220-1350^^1處為C-N鍵的伸縮振動峰;1160cm-1處為-CH2CH(OH)NHCH 2CH2〇H上左 邊-OH鍵的伸縮振動峰;HMOcnf1處為-CH2CH(0H)NHC(S)NH-上-OH鍵的伸縮振動峰;lOOScnf 1 處為-CH2CH (OH) NHCH2CH2OH上右邊-OH鍵的伸縮振動峰。
            [0031] 2、含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物CFA-1的核磁光譜圖,詳見說明書附圖圖 2;
            [0032]圖 2 表明,δ? .287-1.400 為-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH 上左邊-OH 上的 Η 峰;δ? .443-1 · 610 為-CH2CH(0H)NHC(S)NH-上-0Η上的 Η峰;δ3 · 261-3 · 401 為-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH上中 間亞甲基上的Η峰;δ3.553-3.701為-CH2CH(OH)NHCH2CH2〇H上右邊的亞甲基上Η峰;δ4.275- 4 · 376 為-CH2CH(OH)NHCH2CH2〇H上左邊亞甲基上的 Η峰;δ4 · 441-4 · 608 為-CH2CH(0H)NHC(S) NH-上左邊亞甲基上的Η峰;δ5.135-5.281為-CH2CH(OH)NHCH2CH2〇H上次甲基上的Η峰;δ 5 · 368-5 · 442為-CH2CH(0H)NHC(S)NH-上次甲基上的 Η峰;δ6 · 235-6 · 341 為-CH2CH(0H)NHC(S) NH-上右邊-NH-上的Η峰;δ6 · 356-6 · 501 為-CH2CH(0H)NHC(S)NH-上左邊-NH-上的Η峰;δ 6 · 602-6 · 720為-CH2CH(OH)NHCH2CH2OH上-ΝΗ-上的Η峰;δ7 · 505-7 · 710為-CH2CH(0H) NHCH2CH2OH上右邊-OH的Η峰;δ7.265為溶劑氘代氯仿交換的質子峰。
            [0033] 3、含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑化合物CFA-1的TG圖,詳見說明書附圖圖3;
            [0034]圖3表明,CFA-1的1 %熱失重分解溫度為265.0 °C。
            【具體實施方式】
            [0035]以下結合具體實施例對本發明的技術方案作進一步說明。
            [0036] 實施例1本實施方式1所述的成炭劑結構式為:
            [0037]
            [0038]制備方法為:在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中,加入200ml乙腈和29.72g(Ο. lmo 1)異氰尿酸三縮水甘油酯,開啟攪拌,滴加6.11 g (0.1 mo 1)乙醇胺,滴完后,升溫至30 °C,保溫反應1.5h,使反應液的pH值達到7~8;再加入 7.60g(0. lmol)硫脲,加入過程中控制溫度不超過50°C,之后回流反應6h,使溶液的pH達到7 ~8,冷卻后,抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得產品CFA-1;其產率為98.3 %, 1 %的熱失重分解溫度為265.0°C,通過FTIR和NMR測試分析,確定該產品結構。
            [0039] 實施例2本實施方式2所述的成炭劑結構式為:
            [0040]
            [0041]制備方法為:在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中,加入250ml乙腈和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯,開啟攪拌,滴加6. llg (0.1 mo 1)乙醇胺,滴完后,升溫至30 °C,保溫反應1.5h,使反應液的pH值達到7~8;再加入 9. llg(0. lmol)氨基硫脲,加入過程中控制溫度不超過50°C,之后回流反應7h,使溶液的pH 達到7~8,冷卻后,抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得產品CFA-2;其產率為 97.5%,1 %的熱失重分解溫度為268.3°C,通過FTIR和NMR測試分析,確定該產品結構。
            [0042] 實施例3本實施方式3所述的成炭劑結構式為:
            [0043]
            [0044]制備方法為:在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中,加入250ml水和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯,開啟攪拌,滴加6.1 lg (0.1 mo 1)乙醇胺,滴完后,升溫至30 °C,保溫反應1.5h,使反應液的pH值達到7~8;再加入 13.52g(0. lmol)二硫代縮二脲,加入過程中控制溫度不超過50°C,之后回流反應8h,使溶液 的pH達到7~8,冷卻后,抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得產品CFA-3;其產率 為96.4%,1 %的熱失重分解溫度為265.4°C,通過FTIR和NMR測試分析,確定該產品結構。 [0045]實施例4本實施方式4所述的成炭劑結構式為:
            [0046]
            [0047] 制備方法為:在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中,加入250ml水和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯,開啟攪拌,滴加6.1 lg (0.1 mo 1)乙醇胺,滴完后,升溫至30 °C,保溫反應1.5h,使反應液的pH值達到7~8;再加入 11.828(0.1!11〇1)脒基硫脲,加入過程中控制溫度不超過50°(:,之后回流反應1111,使溶液的 pH達到7~8,冷卻后,抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得產品CFA-4;其產率為 95.8%,1 %的熱失重分解溫度為280.1°C,通過FTIR和NMR測試分析,確定該產品結構。
            [0048] 實施例5本實施方式5所述的成炭劑結構式為:
            [0049]
            [0050]制備方法為:在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中,加入220ml水和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯,開啟攪拌,滴加6.1 lg (0.1 mo 1)乙醇胺,滴完后,升溫至30 °C,保溫反應1.5h,使反應液的pH值達到7~8;再加入 10.52g(0.1mol)2-甲基氨基硫脲,加入過程中控制溫度不超過50°C,之后回流反應14h,使 溶液的pH達到7~8,冷卻后,抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得產品CFA-5;其 產率為97.7 %,1 %的熱失重分解溫度為278.5°C,通過FTIR和NMR測試分析,確定該產品結 構。
            [0051] 實施例6本實施方式6所述的成炭劑結構式為:
            [0052]
            [0053]制備方法為:在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中,加入270ml水和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯,開啟攪拌,滴加6.1 lg (Ο . 1 mo 1)乙醇胺,滴完后,升溫至30 °C,保溫反應1.5h,使反應液的pH值達到7~8;再加入 15.00g(0. lmol)2,4-二硫代脲,加入過程中控制溫度不超過50°C,之后回流反應8h,使溶液 的pH達到7~8,冷卻后,抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得產品CFA-6;其產率 為95.2%,1 %的熱失重分解溫度為267.3°C,通過FTIR和NMR測試分析,確定該產品結構。 [0054]實施例7本實施方式7所述的成炭劑結構式為:
            [0055]
            [0056]制備方法為:在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中,加入250ml水和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯,開啟攪拌,滴加6.1 lg (0.1 mo 1)乙醇胺,滴完后,升溫至30 °C,保溫反應1.5h,使反應液的pH值達到7~8;再加入 11.92g(0.1mol)i3-氨基乙基異硫脲,加入過程中控制溫度不超過50°C,之后回流反應9h,使 溶液的pH達到7~8,冷卻后,抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得產品CFA-7;其 產率為94.9%,1 %的熱失重分解溫度為270.2°C,通過FTIR和NMR測試分析,確定該產品結 構。
            [0057]實施例8本實施方式8所述的成炭劑結構式為:
            [0058]
            [0059]制備方法為:在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中,加入250ml水和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯,開啟攪拌,滴加6.1 lg (0 . lmol)乙醇胺,滴完后,升溫至30°C,保溫反應1.5h,使反應液的pH值達到7~8 ;加入 10.62g(0. lmol)硫代碳酸肼,加入過程中控制溫度不超過50°C,之后回流反應7h,使溶液的 pH達到7~8,冷卻后,抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得產品CFA-8;其產率為 98.0%,1 %的熱失重分解溫度為268.4°C,通過FTIR和NMR測試分析,確定該產品結構。 [0060]實施例9本實施方式9所述的成炭劑結構式為:
            [0061]
            [0062] 制備方法為:在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中,加入250ml水和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯,開啟攪拌,滴加6.1 lg (0.1 mo 1)乙醇胺,滴完后,升溫至30 °C,保溫反應1.5h,使反應液的pH值達到7~8;再加入 12.02g(0. lmol)二硫代草酰胺,加入過程中控制溫度不超過50°C,之后回流反應8h,使溶液 的pH達到7~8,冷卻后,抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得產品CFA-9;其產率 為96.7%,1 %的熱失重分解溫度為270.1°C,通過FTIR和NMR測試分析,確定該產品結構。
            [0063] 實施例10本實施方式10所述的成炭劑結構式為:
            [0064]
            [0065]制備方法為:在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中,加入250ml二氧六環和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯,開啟攪拌,滴加 6.1 lg(0. lmol)乙醇胺,滴完后,升溫至30°C,保溫反應1.5h,使反應液的pH值達到7~8;再 加入10.22g(0.1mol)l,2-亞乙基硫脲,加入過程中控制溫度不超過50°C,之后回流反應 l〇h,使溶液的pH達到7~8,冷卻后,抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得產品 CFA-10;其產率為94.9%,1 %的熱失重分解溫度為294.3°C,通過FTIR和NMR測試分析,確定 該產品結構。
            [0066] 實施例11本實施方式11所述的成炭劑結構式為:
            [0067]
            [0068]制備方法為:在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中,加入270ml甲苯和29.72g(0. lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯,開啟攪拌,滴加6.1 lg (Ο . 1 mo 1)乙醇胺,滴完后,升溫至30 °C,保溫反應1.5h,使反應液的pH值達到7~8;再加入 14.428(0.1111〇1)2,4-二硫基嘧啶,加入過程中控制溫度不超過50°(:,之后回流反應1311,使 溶液的pH達到7~8,冷卻后,抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得產品CFA-11;其 產率為94.3 %,1 %的熱失重分解溫度為290.8°C,通過FTIR和NMR測試分析,確定該產品結 構。
            [0069] 實施例12本實施方式11所述的成炭劑結構式為:
            [0070]
            [0071]制備方法為:在裝有攪拌器、溫度計、恒溫滴液漏斗和高效回流冷凝管的500ml四 口燒瓶中,加入300ml二甲苯和29.72g(0 . lmol)異氰尿酸三縮水甘油酯,開啟攪拌,滴加 6.1 lg(0. lmol)乙醇胺,滴完后,升溫至30°C,保溫反應1.5h,使反應液的pH值達到7~8;再 加入16.268(0.1111〇1)2-(2-噻吩基)哌嗪,加入過程中控制溫度不超過50°(:,之后升溫至120 °C,保溫反應15h,使溶液的pH達到7~8,冷卻后,抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后 即得產品CFA-12;其產率為94.0%,1 %的熱失重分解溫度為308.3°C,通過FTIR和匪R測試 分析,確定該產品結構。
            [0072] 本案發明人還將上述合成的具體含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑應用于PP中,做成 復合材料,測試其阻燃性能、物理性能及耐水性能。
            [0073] 具體方法為:將CFA1~CFA12、聚磷酸銨(APP II)和純PP粒子混合成阻燃配方記為 配方1~12,其中CFA1~CFA12與聚磷酸銨(APP II)的重量比為1:4~7,APP II和CFA的添加 總量為18~25 %,試驗結果見表1。將阻燃配方1~12在35#雙螺桿擠出機擠出造粒,得PP阻 燃母粒,其中雙螺桿擠出機各區溫度設置如下:機頭180 °C、1區170 °C、2區175°C、3區175 °C、 4區 175°C、5區 175°C、6區 175°C、7區 180°C、8區 185°C、9區 185°C、10區 190°C、11區 190°C、熔 體溫度185°C;將PP阻燃母粒在注塑機里進行注塑,其中注塑溫度設置如下:機頭185°C、1區 200 °C、2區200°C、3區185°C,得到拉伸、沖擊、垂直燃燒(UL-94)等標準樣條,測出其拉伸強 度、沖擊強度、極限氧指數、阻燃等性能,試驗結果見表2和表3。將垂直燃燒阻燃樣條經70°C 熱水浸泡168h,取出,烘干,測其水煮之后的阻燃性能,試驗結果見表2和表3。
            [0074] 表 1
            [0075]
            [0076] 表 2
            [0077]
            [0080] 注:N代表否,Y代表是。
            [〇〇811由表2和表3可知,含硫大分子三嗪類阻燃成炭劑應用于ΡΡ中,對其力學性能影響 小,表明其在ΡΡ中有較好的相容性,加工性能優異;一般來說,材料的極限氧指數大于27就 屬于難燃材料,垂直燃燒UL-94V0級是最高等級,ΡΡ阻燃復合材料不僅極限氧指數大于27, 而且垂直燃燒都會達到UL-94V0級,并且樣條成炭不滴落,這表明其在ΡΡ應用中優異的成炭 性以及和ΑΡΡ II復配后的優良的協同阻燃性;經過70°C、168h的水煮,垂直燃燒樣條依然會 達到UL-94V0級,這表明其在PP應用中優良的耐水性。
            【主權項】
            1. 一種含硫大分子Ξ嗦類阻燃成炭劑化合物,其特征在于,該化合物的結構如下式所 示:其式中 η>1,-Χ 為:ηι = 2 ~4)、-NHNHCH2CH20H、2. 根據權利要求1所述一種含硫大分子Ξ嗦類阻燃成炭劑化合物,其制備方法為:在攬 拌下,向異氯尿酸Ξ縮水甘油醋的溶液中加入等摩爾的醇胺,之后升高到30~60°C,保溫反 應1~化,使溶液的抑達到7~8;再加入一定摩爾的二燒胺,升溫至80~120°C,保溫反應6~ 15h,使溶液的抑達到7~8,冷卻后,抽濾(溶劑回收利用)、水洗、烘干和粉碎后即得產品含 硫大分子Ξ嗦類阻燃成炭劑。3. 根據權利要求2所述一種含硫大分子Ξ嗦類阻燃成炭劑化合物的制備方法,其特征 在于:所述的異氯尿酸Ξ縮水甘油醋的溶液中的溶劑為乙臘、水、二氧六環、甲苯或二甲苯。4. 根據權利要求2所述一種含硫大分子Ξ嗦類阻燃成炭劑化合物的制備方法,其特征 在于:所述的醇胺為乙醇胺、丙醇胺、下醇胺、2-阱基乙醇、對氨基苯乙醇、間氨基苯酪或對 氨基苯酪。5. 根據權利要求2所述一種含硫大分子Ξ嗦類阻燃成炭劑化合物的制備方法,其特征 在于:所述的二燒胺為硫脈、氨基硫脈、二硫代縮二脈、脈基硫脈、2-甲基氨基硫脈、2,5-二 硫代脈、0-氨基乙基異硫脈、硫代碳酸阱、二硫代草酷胺、1,2-亞乙基硫脈、2-硫代乙內酷 脈、2,4-二硫基喀晚或2-( 2-嚷吩基)贓嗦。6. 根據權利要求2所述一種含硫大分子Ξ嗦類阻燃成炭劑化合物的制備方法,其特征 在于:所述的一定摩爾比為異氯尿酸Ξ縮水甘油醋:二燒胺的摩爾比為1:1。
            【文檔編號】C07D251/30GK106084287SQ201610410718
            【公開日】2016年11月9日
            【申請日】2016年6月8日 公開號201610410718.7, CN 106084287 A, CN 106084287A, CN 201610410718, CN-A-106084287, CN106084287 A, CN106084287A, CN201610410718, CN201610410718.7
            【發明人】孟凡一, 李四新
            【申請人】浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司
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