一種抗油聚酯合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種抗油聚酯合成工藝，包括步驟：S1?備料：準備以下原料，對苯二甲酸，乙二醇，間苯二甲酸二甲酯?5?磺酸鈉，抗油助劑，縮聚反應催化劑；S2?酯化：將對苯二甲酸、乙二醇和抗油助劑壓入第一個酯化釜，升溫反應計算精餾塔餾分，當酯化率達到96.5%時，停止酯化，用高純氮氣壓入第二個酯化釜；S3?添加輔料：將間苯二甲酸二甲酯?5?磺酸鈉配制酯化液，加入第二個酯化釜中；將縮聚反應催化劑配制成EG溶液，加入第二個酯化釜中；升溫并保持1.5?2.5小時，然后用高純氮氣壓入縮聚釜；S4?縮聚：縮聚后切粒，得到產品。將產品配制成15%的水溶液，涂抹在織物、紙張等聚酯產品上，其抗油水平可以達到六級。
【專利說明】
一種抗油聚酯合成工藝
技術領域
[0001]本發明屬于聚酯合成工藝技術領域，具體涉及一種抗油聚酯合成工藝。
【背景技術】
[0002]聚酯是由多元醇和多元酸縮聚而得的聚合物的總稱，主要是指聚對苯二甲酸乙二酯(PET)，由于其具有優良的特性，聚酯及其產品自問世以來，在纖維、包裝膜及聚酯瓶等方面得到廣泛應用。
[0003]隨著聚酯纖維(又稱滌綸，具有良好的紡織性能和服用性能)、聚酯涂料(如造紙施膠劑等)應用的不斷擴大，對聚酯的質量要求也不斷提高，而目前的聚酯產品都不具備抗油功能，一旦被油污污染，則很難被清洗，甚至導致產品報廢，因此目前亟需一種專門針對聚酯產品的新型材料，來解決聚酯產品不具備抗油功能的問題。
【發明內容】
[0004]針對現有技術中所存在的不足，本發明的目的在于提供一種新型聚酯材料的合成工藝，該新型聚酯材料的分子鏈中含有憎油性能的官能團，通過將這種新型聚酯材料制成水溶液涂抹在聚酯產品上，可以使織物、紙張等聚酯產品具有抗油性能。
[0005]為實現上述目的，本發明采用了如下的技術方案:
一種抗油聚酯合成工藝，包括以下步驟:
51-備料:按重量份數準備以下原料，對苯二甲酸55-86份，乙二醇24-55份，間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉2.1-11份，抗油助劑4-8份，縮聚反應催化劑0.01-0.03份；
52-酯化:將對苯二甲酸、乙二醇和抗油助劑按照步驟SI的配比壓入第一個酯化釜，將第一個酯化釜的內部溫度升溫到230-265 °C，計算精餾塔餾分，當酯化率達到96.5%時，停止酯化，用含氧小于1ppm的高純氮氣壓入第二個酯化釜；
53-添加輔料:將步驟SI準備的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉與乙二醇進行酯交換反應，配制成25-45%的酯化液，加入第二個酯化釜中；將步驟SI準備的縮聚反應催化劑溶于乙二醇中，配制成2-4%的EG溶液，加入第二個酯化釜中；將第二個酯化釜的內部溫度升溫到220-260°C，保持1.5-2.5小時，然后用含氧小于1ppm的高純氮氣壓入縮聚釜；
54-縮聚:啟動縮聚釜真空系統，使縮聚釜內的絕對壓力處于80-150pa，同時將縮聚釜的內部溫度升溫到250-290°C，進行縮聚反應，縮聚反應完成后用切料機完成切粒，得到產品O
[0006]本發明具有如下有益效果:
本發明在酯化反應中引入抗油助劑，使得最終合成的新型聚酯材料的分子鏈中含有憎油性能的官能團，同時由于合成工藝中添加有間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉作為輔料，因此最終合成的新型聚酯材料具有水溶性，將最終合成得到的新型聚酯材料配制成水溶液，并將其涂抹在織物、紙張等聚酯產品上，可以使產品具有抗油性能。
【具體實施方式】
[0007]實施例1
一種抗油聚酯合成工藝，包括以下步驟:
S1-備料:按重量份數準備以下原料，對苯二甲酸55份，乙二醇24份，間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉2.1份，抗油助劑4份，縮聚反應催化劑0.0I份。由于含氟類有機物具有良好的穩定性，其具有良好的憎水憎油功能，因此上述組份中的抗油助劑可以選擇含氟類有機物，如氟苯甲醇、氟苯甲酸等，但為了更好地保證抗油性能，抗油助劑最好是選擇全氟有機物，如2，3，5，6_四氟對苯二甲醇、2，3，5，6_四氟對苯二甲酸、2，3，5，6_四氟對苯二甲酰胺、2，3，5，6_四氟對苯二甲腈、2，3，5，6_四氟對苯二甲酰氯等，當然也可以是2，3，5，6_四氟對苯二甲醇、2，3，5，6_四氟對苯二甲酸、2，3，5，6_四氟對苯二甲酰胺、2，3，5，6_四氟對苯二甲腈、2，3，5，6_四氟對苯二甲酰氯中的其中幾種所組成的混合物。縮聚反應催化劑有銻系、鍺系、鈦系等幾種類型，但最好是選擇目前常用的銻系中的三氧化二銻，其催化效果較好，可以減少縮聚反應的時間，縮短聚酯材料的合成周期。
[0008]S2-酯化:將對苯二甲酸、乙二醇和抗油助劑按照步驟SI的配比壓入第一個酯化釜，將第一個酯化釜的內部溫度升溫到230 0C，計算精餾塔餾分，當酯化率達到96.5%時，停止酯化，用含氧小于1ppm的高純氮氣壓入第二個酯化釜。由于在酯化反應中引入了抗油助劑，因此得到的酯類物質的分子鏈中具有含氟的官能團，其通過縮聚后可以得到良好抗油性能的新型聚酯材料。
[0009]S3-添加輔料:將步驟SI準備的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)與乙二醇(EG)進行酯交換反應，將SIPM配制成質量百分比25%的間苯二甲酸雙羥乙酯-5-磺酸鈉(SIPE)的乙二醇溶液，加入第二個酯化釜中；將步驟SI準備的縮聚反應催化劑溶于乙二醇中，將縮聚反應催化劑配制成質量百分比為2%的乙二醇溶液，加入第二個酯化釜中；將第二個酯化釜的內部溫度升溫到220°C，保持1.5小時，然后用含氧小于1ppm的高純氮氣壓入縮聚釜。步驟S3的作用主要是添加輔料，當然也會有酯化反應存在，SIPM和縮聚反應催化劑兩種輔料也可以是在步驟S2酯化反應的后期加入，但為了避免不必要的副反應發生，因此輔料是在步驟2完成酯化率達到96.5%以上時再單獨加入;兩種輔料是按照S3的要求事先配制好的，當步驟2進行酯化反應所產生的物質壓入第二個酯化釜時，可以將事先配制好的兩種輔料立即加入第二個酯化釜中。
[0010]S4-縮聚:啟動縮聚釜真空系統，使縮聚釜內的絕對壓力處于80pa，同時將縮聚釜的內部溫度升溫到250°C，進行縮聚反應，縮聚反應完成后，用切料機進行出料切粒，得到新型的抗油聚酯材料。由于步驟S3中添加有配制的SIPE作為輔料，因此最終合成的新型聚酯材料具有水溶性，將最終合成得到的新型聚酯材料配制成水溶液，并將其涂抹在織物、紙張等聚酯產品上，可以使產品具有抗油性能。
[0011]實施例2
S1-備料:按重量份數準備以下原料，對苯二甲酸70份，乙二醇40份，間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉7份，抗油助劑6份，縮聚反應催化劑0.02份。由于含氟類有機物具有良好的穩定性，其具有良好的憎水憎油功能，因此上述組份中的抗油助劑可以選擇含氟類有機物，如氟苯甲醇、氟苯甲酸等，但為了更好地保證抗油性能，抗油助劑最好是選擇全氟有機物，如2，3，5，6_四氟對苯二甲醇、2，3，5，6_四氟對苯二甲酸、2，3，5，6_四氟對苯二甲酰胺、2，3，5，6-四氟對苯二甲腈、2，3，5，6_四氟對苯二甲酰氯等，當然也可以是2，3，5，6_四氟對苯二甲醇、2，3，5，6_四氟對苯二甲酸、2，3，5，6_四氟對苯二甲酰胺、2，3，5，6_四氟對苯二甲腈、2，3，5，6_四氟對苯二甲酰氯中的其中幾種所組成的混合物。縮聚反應催化劑有銻系、鍺系、鈦系等幾種類型，但最好是選擇目前常用的銻系中的三氧化二銻，其催化效果較好，可以減少縮聚反應的時間，縮短聚酯材料的合成周期。
[0012]S2-酯化:將對苯二甲酸、乙二醇和抗油助劑按照步驟SI的配比壓入第一個酯化釜，將第一個酯化釜的內部溫度升溫到255 0C，計算精餾塔餾分，當酯化率達到96.5%時，停止酯化，用含氧小于1ppm的高純氮氣壓入第二個酯化釜。由于在酯化反應中引入了抗油助劑，因此得到的酯類物質的分子鏈中具有含氟的官能團，其通過縮聚后可以得到良好抗油性能的新型聚酯材料。
[0013]S3-添加輔料:將步驟SI準備的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)與乙二醇(EG)進行酯交換反應，將SIPM配制成質量百分比40%的間苯二甲酸雙羥乙酯-5-磺酸鈉(SIPE)的乙二醇溶液，加入第二個酯化釜中；將步驟SI準備的縮聚反應催化劑溶于乙二醇中，將縮聚反應催化劑配制成質量百分比為3%的乙二醇溶液，加入第二個酯化釜中；將第二個酯化釜的內部溫度升溫到240°C，保持2小時，然后用含氧小于1ppm的高純氮氣壓入縮聚釜。步驟S3的作用主要是添加輔料，當然也會有酯化反應存在，SIPM和縮聚反應催化劑兩種輔料也可以是在步驟S2酯化反應的后期加入，但為了避免不必要的副反應發生，因此輔料是在步驟2完成酯化率達到96.5%以上時再單獨加入;兩種輔料是按照S3的要求事先配制好的，當步驟2進行酯化反應所產生的物質壓入第二個酯化釜時，可以將事先配制好的兩種輔料立即加入第二個酯化釜中。
[0014]S4-縮聚:啟動縮聚釜真空系統，使縮聚釜內的絕對壓力處于lOOpa，同時將縮聚釜的內部溫度升溫到280°C，進行縮聚反應，縮聚反應完成后，用切料機進行出料切粒，得到新型的抗油聚酯材料。由于步驟S3中添加有配制的SIPE作為輔料，因此最終合成的新型聚酯材料具有水溶性，將最終合成得到的新型聚酯材料配制成水溶液，并將其涂抹在織物、紙張等聚酯產品上，可以使產品具有抗油性能。
[0015]實施例3
S1-備料:按重量份數準備以下原料，對苯二甲酸86份，乙二醇55份，間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉11份，抗油助劑8份，縮聚反應催化劑0.03份。由于含氟類有機物具有良好的穩定性，其具有良好的憎水憎油功能，因此上述組份中的抗油助劑可以選擇含氟類有機物，如氟苯甲醇、氟苯甲酸等，但為了更好地保證抗油性能，抗油助劑最好是選擇全氟有機物，如2，3，5，6_四氟對苯二甲醇、2，3，5，6_四氟對苯二甲酸、2，3，5，6_四氟對苯二甲酰胺、2，3，5，6-四氟對苯二甲腈、2，3，5，6_四氟對苯二甲酰氯等，當然也可以是2，3，5，6_四氟對苯二甲醇、2，3，5，6_四氟對苯二甲酸、2，3，5，6_四氟對苯二甲酰胺、2，3，5，6_四氟對苯二甲腈、2，3，5，6_四氟對苯二甲酰氯中的其中幾種所組成的混合物。縮聚反應催化劑有銻系、鍺系、鈦系等幾種類型，但最好是選擇目前常用的銻系中的三氧化二銻，其催化效果較好，可以減少縮聚反應的時間，縮短聚酯材料的合成周期。
[0016]S2-酯化:將對苯二甲酸、乙二醇和抗油助劑按照步驟SI的配比壓入第一個酯化釜，將第一個酯化釜的內部溫度升溫到265 0C，計算精餾塔餾分，當酯化率達到96.5%時，停止酯化，用含氧小于1ppm的高純氮氣壓入第二個酯化釜。由于在酯化反應中引入了抗油助劑，因此得到的酯類物質的分子鏈中具有含氟的官能團，其通過縮聚后可以得到良好抗油性能的新型聚酯材料。
[0017]S3-添加輔料:將步驟SI準備的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)與乙二醇(EG)進行酯交換反應，將SIPM配制成質量百分比45%的間苯二甲酸雙羥乙酯-5-磺酸鈉(SIPE)的乙二醇溶液，加入第二個酯化釜中；將步驟SI準備的縮聚反應催化劑溶于乙二醇中，將縮聚反應催化劑配制成質量百分比為4%的乙二醇溶液，加入第二個酯化釜中；將第二個酯化釜的內部溫度升溫到260°C，保持2.5小時，然后用含氧小于1ppm的高純氮氣壓入縮聚釜。步驟S3的作用主要是添加輔料，當然也會有酯化反應存在，SIPM和縮聚反應催化劑兩種輔料也可以是在步驟S2酯化反應的后期加入，但為了避免不必要的副反應發生，因此輔料是在步驟2完成酯化率達到96.5%以上時再單獨加入;兩種輔料是按照S3的要求事先配制好的，當步驟2進行酯化反應所產生的物質壓入第二個酯化釜時，可以將事先配制好的兩種輔料立即加入第二個酯化釜中。
[0018]S4-縮聚:啟動縮聚釜真空系統，使縮聚釜內的絕對壓力處于150pa，同時將縮聚釜的內部溫度升溫到290°C，進行縮聚反應，縮聚反應完成后，用切料機進行出料切粒，得到新型的抗油聚酯材料。由于步驟S3中添加有配制的SIPE作為輔料，因此最終合成的新型聚酯材料具有水溶性，將最終合成得到的新型聚酯材料配制成水溶液，并將其涂抹在織物、紙張等聚酯廣品上，可以使廣品具有抗油性能。
[0019]將實施例1、實施例2、實施例3得到的新型聚酯材料配制成質量百分比為15%的水溶液，將其均勻涂抹在織物、紙張等聚酯產品上，采用杜邦法進行測試，織物、紙張等產品的抗油水平可以達到六級。
[0020]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
【主權項】
1.一種抗油聚酯合成工藝，其特征在于，包括以下步驟: 51-備料:按重量份數準備以下原料，對苯二甲酸55-86份，乙二醇24-55份，間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉2.1-11份，抗油助劑4-8份，縮聚反應催化劑0.01-0.03份； 52-酯化:將對苯二甲酸、乙二醇和抗油助劑按照步驟SI的配比壓入第一個酯化釜，將第一個酯化釜的內部溫度升溫到230-265 °C，計算精餾塔餾分，當酯化率達到96.5%時，停止酯化，用含氧小于1ppm的高純氮氣壓入第二個酯化釜； 53-添加輔料:將步驟SI準備的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉與乙二醇進行酯交換反應，配制成25-45%的酯化液，加入第二個酯化釜中；將步驟SI準備的縮聚反應催化劑溶于乙二醇中，配制成2-4%的EG溶液，加入第二個酯化釜中；將第二個酯化釜的內部溫度升溫到220-260°C，保持1.5-2.5小時，然后用含氧小于1ppm的高純氮氣壓入縮聚釜； 54-縮聚:啟動縮聚釜真空系統，使縮聚釜內的絕對壓力處于80-150pa，同時將縮聚釜的內部溫度升溫到250-290°C，進行縮聚反應，縮聚反應完成后用切料機完成切粒，得到產品O2.根據權利要求1所述的一種抗油聚酯合成工藝，其特征在于，所述抗油助劑為四氟對苯二甲醇、四氟對苯二甲酸、四氟對苯二甲酰胺、四氟對苯二甲腈或四氟對苯二甲酰氯中的任意一種或幾種。3.根據權利要求1所述的一種抗油聚酯合成工藝，其特征在于，所述縮聚反應催化劑為三氧化二銻。
【文檔編號】C08G63/688GK106084195SQ201610420257
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月16日 公開號201610420257.1, CN 106084195 A, CN 106084195A, CN 201610420257, CN-A-106084195, CN106084195 A, CN106084195A, CN201610420257, CN201610420257.1
【發明人】王海波, 歐陽顯康, 王啟勝, 趙晨陽, 趙建華, 鄭祥燕, 劉先密, 鄒炬, 鄧云
【申請人】宜昌中盈合成材料有限公司