一種偏苯三甲酸酐類聚羧酸減水劑的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種偏苯三甲酸類聚羧酸減水劑，屬于化工領域。由以下原料組成：偏苯三甲酸酐7.8?10.2份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚105?120份、丙烯酸10.5?12份、雙氧水(30％)0.36?0.43份、L?抗壞血酸0.15?0.18份、吡啶0.08?0.12份、硫代乙醇酸0.42?0.50份、三氯甲烷60?80份。本發明的提供的偏苯三甲酸類聚羧酸減水劑，成本低廉，合成操作簡單，無不良副產物生成，且產物側鏈活性基團較多，可有效提高減水劑使用性能。
【專利說明】
一種偏苯三甲酸酐類聚羧酸減水劑
技術領域
[0001]本發明涉及化工領域，具體涉及一種偏苯三甲酸類聚羧酸減水劑。
【背景技術】
[0002]聚羧酸系減水劑以其在摻量較低時就能產生理想的減水和增強效果、對混凝土凝結時間影響較小、坍落度保持性較好、與水泥/摻和料適應性相對較好、對混凝土干縮性影響較小(指通常不過分增加干縮)，成為繼萘系、密胺系、脂肪族系和氨基磺酸鹽系減水劑之后的新一代減水劑。聚羧酸系減水劑分子結構呈梳形，其主鏈上帶有較多的活性基團，如羧酸基團(一⑶0H)，橫酸基團(一SO3H)，輕基基團(一0H)，聚乙燒氧基團(一(CH2CH20)m—R)等。各基團對水泥的作用各有不同，如羧酸基具有較好的分散性和緩凝效果;磺酸基的分散性好;羥基不僅具有緩凝作用，還能起到浸透潤濕的作用;聚乙烷氧基類基團具有保持流動性的作用。分子結構設計成為了不少學者研究聚羧酸減水劑性能特點的首選方向。
【發明內容】
[0003]針對上述，本發明的目的是提供一種基于聚羧酸減水劑的改性型減水劑。
[0004]本發明采取的具體技術方案是:
[0005]—種偏苯三甲酸類聚羧酸減水劑，由以下重量份原料制備而成:偏苯三甲酸酐7.8-10.2份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚105-120份、丙烯酸10.5-12份、雙氧水(30% )0.36-
0.43份、L-抗壞血酸0.15-0.18份、吡啶0.08-0.12份、硫代乙醇酸0.42-0.50份、三氯甲烷60-80份。
[0006]本發明還提供了一種偏苯三甲酸類聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)稱取聚乙二醇單甲醚與馬來酸酐，放入150ml三口燒瓶中，放入三氯甲烷作為溶劑。加熱至60°C并攪拌，反應4小時，冷卻去除溶劑后得白色固體，得改性大單體；
[0008](2)配制A液(一定量的丙烯酸和蒸餾水)和B液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗壞血酸和蒸餾水)待用。在原三口燒瓶上插入溫度計，升溫攪拌至大單體完全溶解，滴入雙氧水并攪拌均勻，用恒壓滴液漏斗同時滴加A液與B液。滴加完畢后保溫1-2小時。冷卻后用40%NaOH溶液中和至PH=6.0-7.0。
[0009]本發明提供的偏苯三甲酸類聚羧酸減水劑不僅成本低廉，操作簡便，無不良副產物生成，且產物側鏈活性基團較多，可有效提高減水劑使用性能。
【具體實施方式】
[0010]下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0011]實施例1
[0012]一種偏苯三甲酸酐類聚羧酸減水劑，由以下重量份原料制備而成:偏苯三甲酸酐
7.8份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚105份、丙烯酸10.5份、雙氧水(30% )0.36份、L-抗壞血酸0.15份、吡啶0.08份、硫代乙醇酸0.42份、三氯甲烷60份。
[0013]其具體制作過程包含以下步驟:
[0014](I)稱取甲基烯丙基聚氧乙烯醚與偏苯三甲酸酐，放入150ml三口燒瓶中，放入三氯甲烷作為溶劑，滴入吡啶作為催化劑。加熱至60 °C并攪拌，反應4小時，冷卻去除溶劑后得白色固體，得改性大單體；
[0015](2)配制A液(一定量的丙烯酸和蒸餾水)和B液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗壞血酸和蒸餾水)待用。在原三口燒瓶上插入溫度計，升溫攪拌至大單體完全溶解，滴入雙氧水并攪拌均勻，用恒壓滴液漏斗同時滴加A液與B液。滴加完畢后保溫1-2小時。冷卻后用40%NaOH溶液中和至PH=6.0-7.0。
[0016]實施例2
[0017]一種偏苯三甲酸酐類聚羧酸減水劑，由以下重量份原料制備而成:偏苯三甲酸酐9份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚112.5份、丙烯酸11.25份、雙氧水(30% )0.395份、L-抗壞血酸
0.165份、吡啶0.1O份、硫代乙醇酸0.46份、三氯甲烷70份。
[0018]其具體制作過程包含以下步驟:
[0019](I)稱取甲基烯丙基聚氧乙烯醚與偏苯三甲酸酐，放入150ml三口燒瓶中，放入三氯甲烷作為溶劑，滴入吡啶作為催化劑。加熱至60 °C并攪拌，反應4小時，冷卻去除溶劑后得白色固體，得改性大單體；
[0020](2)配制A液(一定量的丙烯酸和蒸餾水)和B液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗壞血酸和蒸餾水)待用。在原三口燒瓶上插入溫度計，升溫攪拌至大單體完全溶解，滴入雙氧水并攪拌均勻，用恒壓滴液漏斗同時滴加A液與B液。滴加完畢后保溫1-2小時。冷卻后用40%NaOH溶液中和至PH=6.0-7.0。
[0021]實施例3
[0022]一種偏苯三甲酸酐類聚羧酸減水劑，由以下重量份原料制備而成:偏苯三甲酸酐10.2份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚120份、丙烯酸12份、雙氧水(30% )0.43份、L-抗壞血酸0.18份、吡啶0.12份、硫代乙醇酸0.50份、三氯甲烷80份。
[0023]其具體制作過程包含以下步驟:
[0024](I)稱取甲基烯丙基聚氧乙烯醚與偏苯三甲酸酐，放入150ml三口燒瓶中，放入三氯甲烷作為溶劑，滴入吡啶作為催化劑。加熱至60 °C并攪拌，反應4小時，冷卻去除溶劑后得白色固體，得改性大單體；
[0025](2)配制A液(一定量的丙烯酸和蒸餾水)和B液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗壞血酸和蒸餾水)待用。在原三口燒瓶上插入溫度計，升溫攪拌至大單體完全溶解，滴入雙氧水并攪拌均勻，用恒壓滴液漏斗同時滴加A液與B液。滴加完畢后保溫1-2小時。冷卻后用40%NaOH溶液中和至PH=6.0-7.0。
【主權項】
1.一種偏苯三甲酸類聚羧酸減水劑，其特征在于按重量份計，由以下原料組成:偏苯三甲酸酐7.8-10.2份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚105-120份、丙烯酸10.5-12份、雙氧水(30%)0.36-0.43份、L-抗壞血酸0.15-0.18份、吡啶0.08-0.12份、硫代乙醇酸0.42-0.50份、三氯甲烷60-80份。2.根據權利要求1所述的偏苯三甲酸類聚羧酸減水劑，其特征在于按重量份計，由以下原料組成:偏苯三甲酸酐8.4-9.6份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚110-115份、丙烯酸10.8-11.7份、雙氧水(30 % ) 0.38-0.41份、L-抗壞血酸0.16-0.17份、吡啶0.09-0.11份、硫代乙醇酸0.44-0.48份、三氯甲烷65-75份。3.根據權利要求1所述的偏苯三甲酸類聚羧酸減水劑，其特征在于按重量份計，由以下原料組成:偏苯三甲酸酐9份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚112.5份、丙烯酸11.25份、雙氧水(30 % ) 0.395份、L-抗壞血酸0.165份、吡啶0.1O份、硫代乙醇酸0.46份、三氯甲烷70份。4.一種偏苯三甲酸類聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)稱取甲基烯丙基聚氧乙烯醚與偏苯三甲酸酐，放入150ml三口燒瓶中，放入三氯甲烷作為溶劑，滴入吡啶作為催化劑。加熱至60 °C并攪拌，反應4小時，冷卻去除溶劑后得白色固體，得改性大單體； (2)配制A液(一定量的丙烯酸和蒸餾水)和B液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗壞血酸和蒸餾水)待用。在原三口燒瓶上插入溫度計，升溫攪拌至大單體完全溶解，滴入雙氧水并攪拌均勻，用恒壓滴液漏斗同時滴加A液與B液。滴加完畢后保溫1-2小時。冷卻后用40%Na0H溶液中和至PH=6.0-7.0。
【文檔編號】C04B24/26GK106084150SQ201610402253
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月8日
【發明人】白健
【申請人】柳州市強威鍛造廠