一種低分子量聚丙烯酸鈉的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種低分子量聚丙烯酸鈉的制備方法，通過加入石墨烯并進行超聲分散，將石墨烯均勻分布在溶液中，而丙烯酸分子也可以均勻分散在石墨烯表面，后續加入氫氧化鈉、螯合劑和引發劑，可以保證反應在石墨烯表面發生反應，反應過程中可以一次性將各種原料加入其中，無需多次加入，減少了反應時間，提高了反應效率和轉化率；加入鏈轉移劑，控制產物的分子量在500?5000之間，且產物的分子量分布較為均勻，后續作為分散劑使用時，效果好。
【專利說明】
一種低分子量聚丙烯酸鈉的制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種分散劑的制備方法，屬于聚合物合成領域，尤其涉及一種固態丙 烯酸納的制備方法。
【背景技術】
[0002] 聚丙烯酸及其鈉鹽因其優異的物理化學性能，具有增稠、懸浮分散、絮凝、助洗等 作用而被廣泛應用于涂料、冶金、醫藥、化妝品等方面，特別是高分子量聚丙烯酸鈉在食品 添加劑，鋁紅泥的絮凝，動植物蛋白廢水的處理等方面都有獨特的應用。丙烯酸鈉水溶液聚 合雖具有實施方便、設備簡單、產品凝膠含量低、體系穩定等優點。美國Nalco、日本觸媒化 學公司采用帶式聚合工藝解決了傳熱、攪拌等難題，但設備造價高，控制工藝復雜。從90年 代開始，研究者將反相懸浮聚合工藝應用于丙烯酸鈉聚合，不僅解決了粘度高及攪拌傳熱 困難等難題，并兼有聚合速率大和產物分子量高等優點，且反應條件溫和，可直接制成珠狀 或粉狀產品。但目前丙烯酸鈉反相懸浮聚合工藝多應用于高吸水樹脂的生產。
[0003] 但聚丙烯酸鈉在合成過程中，為了提高反應的轉化率，需要采用滴加的方式投料， 反應時間長，耗能大。
【發明內容】
[0004] 基于【背景技術】存在的技術問題，本發明提出了一種低分子量聚丙烯酸鈉的制備方 法。
[0005] -種低分子量聚丙烯酸鈉的制備方法，包括如下步驟：
[0006] A、將丙烯酸150-180份、水400-600份、石墨烯0.03-0.05份，在35kHz，150W的超聲 波條件下，分散8-15min;
[0007] B、將液體轉入反應釜中，設置攪拌速度為120-150rpm，降低溫度為8-10°C，并攪拌 15-20min，通入氮氣 15-20min;
[0008] C、依次加入濃度為15%氫氧化鈉溶液5-10份、螯合劑3-5份、引發劑水溶液2-5份， 調節攪拌速度為180-200rpm，攪拌時不斷通入氮氣，攪拌均勾，得單體相；
[0009] D、緩慢將溫度升到60-70°C，反應1-1.5小時，反應結束后，停止充氮，升溫到80-90 °C后蒸餾，蒸餾時間1-2小時；
[0010] E、蒸餾完成之后，將產品包裝儲存。
[0011]優選的，所述的螯合劑為Η)ΤΑ。
[0012]優選的，所述的引發劑水溶液為雙氧水和亞硫酸氫鈉混合水溶液，其中雙氧水的 質量百分比為5-8%，亞硫酸氫鈉的質量百分比為8-15%。
[0013 ]亞硫酸氫鈉同時還有鏈轉移劑的作用。
[0014]石墨稀(Graphene)是由碳原子組成的只有一層原子厚度的二維晶體。在2015年末 硼烯發現之前，石墨烯既是最薄的材料，也是最強韌的材料，斷裂強度比最好的鋼材還要高 200倍。同時它又有很好的彈性，拉伸幅度能達到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、強 度最高的材料，如果用一塊面積1平方米的石墨烯做成吊床，本身重量不足1毫克便可以承 受一只一千克的貓。
[0015] 石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。另一方面，它非常致密，即使是最小 的氣體原子(氦原子)也無法穿透。這些特征使得它非常適合作為透明電子產品的原料，如 透明的觸摸顯示屏、發光板和太陽能電池板。
[0016] 作為目前發現的最薄、強度最大、導電導熱性能最強的一種新型納米材料，石墨稀 被稱為"黑金"，是"新材料之王"，科學家甚至預言石墨烯將"徹底改變21世紀"。極有可能掀 起一場席卷全球的顛覆性新技術新產業革命。
[0017] 本發明提供的低分子量聚丙烯酸鈉的制備方法，通過加入石墨烯并進行超聲分 散，將石墨烯均勻分布在溶液中，而丙烯酸分子也可以均勻分散在石墨烯表面，后續加入氫 氧化鈉、螯合劑和引發劑，可以保證反應在石墨烯表面發生反應，反應過程中可以一次性將 各種原料加入其中，無需多次加入，減少了反應時間，提高了反應效率和轉化率，同時制備 的產物，分子量的分布較為集中，后續在印染、造紙等具體使用時效果好;加入鏈轉移劑，控 制產物的分子量在500-5000之間，且產物的分子量分布較為均勻，后續作為分散劑使用時， 效果好。
【具體實施方式】
[0018] 實施例1:
[0019] -種低分子量聚丙烯酸鈉的制備方法，包括如下步驟：
[0020] A、將丙烯酸160份、水480份、石墨烯0.04份，在35kHz，150W的超聲波條件下，分散 12min；
[0021 ] B、將液體轉入反應釜中，設置攪拌速度為130rpm，降低溫度為9 °C，并攪拌18min， 通入氮氣16min;
[0022] C、依次加入濃度為15%氫氧化鈉溶液5-10份、螯合劑4份、引發劑水溶液3份，調節 攪拌速度為185rpm，攪拌時不斷通入氮氣，攪拌均勻，得單體相；
[0023] D、緩慢將溫度升到65°C，反應1.5小時，反應結束后，停止充氮，升溫到85°C后蒸 餾，蒸餾時間2小時；
[0024] E、蒸餾完成之后，將產品包裝儲存。
[0025]所述的螯合劑為EDTA。
[0026]所述的引發劑水溶液為雙氧水和亞硫酸氫鈉混合水溶液，其中雙氧水的質量百分 比為6%，亞硫酸氫鈉的質量百分比為12%。
[0027] 實施例2:
[0028] -種低分子量聚丙烯酸鈉的制備方法，包括如下步驟：
[0029] A、將丙烯酸180份、水400份、石墨烯0.05份，在35kHz，150W的超聲波條件下，分散 12min；
[0030] B、將液體轉入反應釜中，設置攪拌速度為120rpm，降低溫度為10°C，并攪拌15min， 通入氮氣20min;
[0031] C、依次加入濃度為15%氫氧化鈉溶液5份、螯合劑3份、引發劑水溶液5份，調節攪 拌速度為180rpm，攪拌時不斷通入氮氣，攪拌均勾，得單體相；
[0032] D、緩慢將溫度升到60 °C，反應1.5小時，反應結束后，停止充氮，升溫到80-90°C后 蒸餾，蒸餾時間1小時；
[0033] E、蒸餾完成之后，將產品包裝儲存。
[0034]所述的螯合劑為EDTA。
[0035]所述的引發劑水溶液為雙氧水和亞硫酸氫鈉混合水溶液，其中雙氧水的質量百分 比為5%，亞硫酸氫鈉的質量百分比為15%。
[0036] 實施例3:
[0037] -種低分子量聚丙烯酸鈉的制備方法，包括如下步驟：
[0038] A、將丙烯酸180份、水600份、石墨烯0.03份，在35kHz，150W的超聲波條件下，分散 15min；
[0039] B、將液體轉入反應釜中，設置攪拌速度為150rpm，降低溫度為8 °C，并攪拌15min， 通入氮氣20min;
[0040] C、依次加入濃度為15%氫氧化鈉溶液10份、螯合劑5份、引發劑水溶液2份，調節攪 拌速度為200rpm，攪拌時不斷通入氮氣，攪拌均勻，得單體相；
[0041] D、緩慢將溫度升到70°C，反應1小時，反應結束后，停止充氮，升溫到80°C后蒸餾， 蒸餾時間1.5小時；
[0042] E、蒸餾完成之后，將產品包裝儲存。
[0043]所述的螯合劑為EDTA。
[0044] 所述的引發劑水溶液為雙氧水和亞硫酸氫鈉混合水溶液，其中雙氧水的質量百分 比為8%，亞硫酸氫鈉的質量百分比為8%。
[0045] 對比實施例1
[0046] 將實施例1中的石墨烯去除，采用滴加的方式加入氫氧化鈉溶液、螯合劑和引發 劑，其余制備條件不變。
[0047]
[0049] 以上測試數據為本發明樣品的測試數據。
[0050] 以上實施例所述，僅為本發明較佳的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局 限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，根據本發明的技術 方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種低分子量聚丙烯酸鈉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： A、 將丙烯酸150-180份、水400-600份、石墨烯0.03-0.05份，在35kHz，150W的超聲波條 件下，分散8_15min; B、 將液體轉入反應釜中，設置攪拌速度為120-150rpm，降低溫度為8-10 °C，并攪拌15-20min，通入氮氣 15_20min; C、 依次加入濃度為15%氫氧化鈉溶液5-10份、螯合劑3-5份、引發劑水溶液2-5份，調節 攪拌速度為180-200rpm，攪拌時不斷通入氮氣，攪拌均勻，得單體相； D、 緩慢將溫度升到60-70 °C，反應2-3小時，反應結束后，停止充氮，升溫到80-90 °C后蒸 餾，蒸餾時間1-2小時； E、 蒸饋完成之后，將廣品包裝儲存。2. 根據權利要求1所述的低分子量聚丙烯酸鈉的制備方法，其特征在于，所述的螯合劑 為EDTA。3. 根據權利要求1所述的低分子量聚丙烯酸鈉的制備方法，其特征在于，所述的引發劑 水溶液為雙氧水和亞硫酸氫鈉混合水溶液，其中雙氧水的質量百分比為5-8%，亞硫酸氫鈉 的質量百分比為8-15%。4. 根據權利要求1所述的低分子量聚丙烯酸鈉的制備方法，其特征在于， A、 將丙烯酸180份、水400份、石墨烯0.05份，在35kHz，150W的超聲波條件下，分散 12min； B、 將液體轉入反應釜中，設置攪拌速度為120rpm，降低溫度為10°C，并攪拌15min，通入 氮氣20min; C、 依次加入濃度為15%氫氧化鈉溶液5份、螯合劑3份、引發劑水溶液5份，調節攪拌速度 為180rpm，攪拌時不斷通入氮氣，攪拌均勾，得單體相； D、 緩慢將溫度升到60°C，反應1.5小時，反應結束后，停止充氮，升溫到80-90°C后蒸餾， 蒸餾時間1小時； E、 蒸饋完成之后，將廣品包裝儲存； 所述的螯合劑為Η)ΤΑ; 所述的引發劑水溶液為雙氧水和亞硫酸氫鈉混合水溶液，其中雙氧水的質量百分比為 5%，亞硫酸氫鈉的質量百分比為15%。
【文檔編號】C08K3/04GK106084106SQ201610424830
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月15日
【發明人】張水永
【申請人】湖州超能生化有限公司