一種咖啡因的生產流程的制作方法

            文檔序號:10713677閱讀:5592來源:國知局
            一種咖啡因的生產流程的制作方法
            【專利摘要】本發明公開了一種咖啡因的生產流程,觸媒的分離采用甲酸進行分離,甲酸作為觸媒的分離劑容易獲得,不溶于母液中,時十分理想的分離劑,茶堿的分離方法加壓過濾,壓力為227KPa,加壓過濾相較于普通的過濾方式其過濾速度快,濾液純凈;結晶的干燥方式改為離心機甩干,離心機轉速為5000r/min,相較于晾干的方式,離心甩干的脫水速率快,能夠大大提升生產的效率;粗咖啡因溶液的脫色方法采用二次廢碳進行脫色,相比于活性炭,二次廢碳能夠達到同樣的脫色效果,且工藝更為環保投資小;增加二次精制,將一次結晶后的咖啡因進行二次結晶,能夠大大純化咖啡因。
            【專利說明】
            一種咖啡因的生產流程
            技術領域
            [0001] 本發明涉及化學領域,特別是涉及一種咖啡因的生產流程。
            【背景技術】
            [0002] 咖啡因是一種黃嘌呤生物堿化合物,是一種中樞神經興奮劑,能夠暫時的驅走睡 意并恢復精力。有咖啡因成分的咖啡、茶、軟飲料及能量飲料十分暢銷,因此,咖啡因也是世 界上最普遍被使用的精神藥品。目前咖啡因的生產工藝較為繁瑣,咖啡因成品的品質無法 保證。因此能生產出高純度的咖啡因的工藝將受到市場的歡迎。

            【發明內容】

            [0003] -種咖啡因的生產流程,其特征在于,其步驟包括: (1) 二甲脲合成工藝過程 將200-280g尿素抽入合成罐中,經用蒸汽和加熱器升溫至120-150°C,使罐內尿素熔 融,加150-180g-甲胺到合成罐中,反應時長為30-45min,將反應生成的二甲脲轉入二甲脲 儲罐; (2) 中和工藝過程 將150-200g碳酸鈉和21.6L-次水加入溶解罐內,將300-500g氯乙酸投入中和罐內,在 轉速為100-200r/min攪拌下,將碳酸鈉溶液加入氯乙酸溶液中,調整PH值達至6.5-7.5后中 和結束,將氯乙酸鈉溶液抽入高位罐中備用; (3) 氰化工藝過程 將50-60g液體氰化鈉加入到氰化罐內,在10-15°C下將計量罐中的氰乙酸鈉快速壓入 氰化罐內氰化,當溫度升到50-60°C時,打開降溫水,控制突沸溫度在115-120°C,反應后將 氰化料液迅速降溫至45 °C以下,抽入氰乙酸鈉計量罐內,備用; (4) 縮合工藝過程 將氰乙酸抽至縮合罐,調節氰乙酸溫度為30-45°C后,加入80-120g二甲脲和55-90g醋 酐,待升溫到98-10(TC時,開真空減壓蒸縮合酸,縮合酸蒸出量達到100-150g縮合結束,進 入下道工序; (5) 環合、亞化工藝過程 用真空栗將二甲氰乙酰脲抽入環合罐內,降溫至15-25Γ,加入液堿,調節PH值到9.2-9.4,開氣升溫至50-60°C,保溫10_20min,然后冷卻至15-25°C,抽入亞硝酸鈉水溶液,在亞 化罐內加水及硫酸,并將二甲4AU及亞硝酸鈉混合液壓至亞化罐內進行亞化反應,經亞化好 的料放至二甲NAU打漿罐內; (6) 還原工藝過程 向還原罐內預加10-20g觸媒,將二甲NAU抽入還原罐,在30-50KPa真空度下,用N2、H2分 別置換,然后升溫到37-39°C,攪拌溶液開始加氫反應,待反應結束后用氮氣在0.15MPa的壓 力下,將物料壓入分離罐,分離出觸媒后將物料壓入觸媒壓濾罐,在70-75 °C下經壓濾機壓 濾,然后將料液壓入酰花缸進行酰化; (7) 酰化、閉環工藝過程 用還原壓濾洗水調整酰化罐內二甲DAU體積至45L,溫升到70-80°C時加入甲酸,生成二 甲FAU,用酰化罐降溫水,將二甲FAU料液降溫至20-30°C,向酰化罐內加入堿液,生成茶堿鈉 鹽,將料液放到降溫結晶罐,降溫至5_10°C后進行冷濾,分離出茶堿; (8) 甲化工藝過程 向溶料罐內加入50-60L水和55-80g茶堿鈉鹽后,攪拌溶解茶堿鈉鹽,用栗將料液打到 甲化罐中,加硫酸二甲酯進行甲化,用真空將甲化液抽到壓濾罐內,開壓縮壓料,壓力為 0.2-0.3MPa,將濾液通過壓濾機壓至結晶罐內結晶,晾干結晶,取出粗咖啡因濾餅; (9) 精制工藝過程 將25-30L二次精制母液加入罐內,投入粗咖啡因,并加熱升溫至70-90°C,待粗咖啡因 完全溶解后,加硫酸調PH值至2-3,再加入高錳酸鉀,在一次精制罐中將粗咖啡因溶液脫色、 過濾,濾液壓入一次結晶罐; (10) 粉碎、干燥、包裝 將濕品裝入粉碎機內進行粉碎后,進入干燥箱干燥,溫度為45-60°C,出口水分在0.5% 以下,內銷品在8.5%以下時即為成品,成品裝桶入庫;優選的,步驟(1)青年鵝的飼料中添 加3%的貝殼粉。
            [0004] 優選的,步驟(6)中觸媒的分離采用甲酸進行分離。
            [0005] 優選的,步驟(7)茶堿的分離方法加壓過濾,壓力為227KPa。
            [0006] 優選的,步驟(8)中結晶的干燥方式改為離心機甩干,離心機轉速為5000r/min。
            [0007] 優選的,步驟(9)中粗咖啡因溶液的脫色方法采用二次廢碳進行脫色。
            [0008] 優選的,步驟(9)中增加二次精制,將結晶溶解在25L二次純水中,升溫至70-90°C, 帶結晶溶解后,降溫至25°C,將溶液壓入結晶罐中結晶。
            [0009] 有益效果:本發明提供了一種咖啡因的生產流程,觸媒的分離采用甲酸進行分離, 甲酸作為觸媒的分離劑容易獲得,不溶于母液中,時十分理想的分離劑,茶堿的分離方法加 壓過濾,壓力為227KPa,加壓過濾相較于普通的過濾方式其過濾速度快,濾液純凈;結晶的 干燥方式改為離心機甩干,離心機轉速為5000r/min,相較于晾干的方式,離心甩干的脫水 速率快,能夠大大提升生產的效率;粗咖啡因溶液的脫色方法采用二次廢碳進行脫色,相比 于活性炭,二次廢碳能夠達到同樣的脫色效果,且工藝更為環保投資小;增加二次精制,將 一次結晶后的咖啡因進行二次結晶,能夠大大純化咖啡因。
            【具體實施方式】
            [0010] 為使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解,下面結合
            【具體實施方式】,進一步闡述本發明。
            [0011] 實施例1: 一種咖啡因的生產流程,其特征在于,其步驟包括: (1)二甲脲合成工藝過程 將200g尿素抽入合成罐中,經用蒸汽和加熱器升溫至120°C,使罐內尿素熔融,加150g 一甲胺到合成罐中,反應時長為30min,將反應生成的二甲脲轉入二甲脲儲罐; (2) 中和工藝過程 將150g碳酸鈉和21.6L-次水加入溶解罐內,將300g氯乙酸投入中和罐內,在轉速為 lOOr/min攪拌下,將碳酸鈉溶液加入氯乙酸溶液中,調整PH值達至6.5后中和結束,將氯乙 酸鈉溶液抽入高位罐中備用; (3) 氰化工藝過程 將50g液體氰化鈉加入到氰化罐內,在10°C下將計量罐中的氰乙酸鈉快速壓入氰化罐 內氰化,當溫度升到50°C時,打開降溫水,控制突沸溫度在115°C,反應后將氰化料液迅速降 溫至45 °C以下,抽入氰乙酸鈉計量罐內,備用; (4) 縮合工藝過程 將氰乙酸抽至縮合罐,調節氰乙酸溫度為30°C后,加入80g二甲脲和55g醋酐,待升溫到 98 °C時,開真空減壓蒸縮合酸,縮合酸蒸出量達到100g縮合結束,進入下道工序; (5) 環合、亞化工藝過程 用真空栗將二甲氰乙酰脲抽入環合罐內,降溫至15°C,加入液堿,調節PH值到9.2,開氣 升溫至50°C,保溫lOmin,然后冷卻至15°C,抽入亞硝酸鈉水溶液,在亞化罐內加水及硫酸, 并將二甲4AU及亞硝酸鈉混合液壓至亞化罐內進行亞化反應,經亞化好的料放至二甲NAU打 漿罐內; (6) 還原工藝過程 向還原罐內預加 l〇g觸媒,將二甲NAU抽入還原罐,在30KPa真空度下,用N2、H2分別置 換,然后升溫到37°C,攪拌溶液開始加氫反應,待反應結束后用氮氣在0.15MPa的壓力下,將 物料壓入分離罐,分離出觸媒后將物料壓入觸媒壓濾罐,觸媒的分離采用甲酸進行分離,在 70°C下經壓濾機壓濾,然后將料液壓入酰花缸進行酰化; (7) 酰化、閉環工藝過程 用還原壓濾洗水調整酰化罐內二甲DAU體積至45L,溫升到70°C時加入甲酸,生成二甲 FAU,用酰化罐降溫水,將二甲FAU料液降溫至20°C,向酰化罐內加入堿液,生成茶堿鈉鹽,將 料液放到降溫結晶罐,降溫至5°C后進行冷濾,分離出茶堿,茶堿的分離方法加壓過濾,壓力 為227KPa; (8) 甲化工藝過程 向溶料罐內加入50L水和55g茶堿鈉鹽后,攪拌溶解茶堿鈉鹽,用栗將料液打到甲化罐 中,加硫酸二甲酯進行甲化,用真空將甲化液抽到壓濾罐內,開壓縮壓料,壓力為〇.2MPa,將 濾液通過壓濾機壓至結晶罐內結晶,結晶的干燥方式為離心機甩干,離心機轉速為5000r/ min,取出粗咖啡因濾餅; (9) 精制工藝過程 將25L二次精制母液加入罐內,投入粗咖啡因,并加熱升溫至70°C,待粗咖啡因完全溶 解后,加硫酸調PH值至2,再加入高錳酸鉀,在一次精制罐中將粗咖啡因溶液脫色、過濾,粗 咖啡因溶液的脫色方法采用二次廢碳進行脫色,濾液壓入一次結晶罐,然后進行二次精制, 將結晶溶解在25L二次純水中,升溫至70-90°C,帶結晶溶解后,降溫至25°C,將溶液壓入結 晶罐中結晶; (10) 粉碎、干燥、包裝 將濕品裝入粉碎機內進行粉碎后,進入干燥箱干燥,溫度為45 °C,出口水分在0.5 %以 下,內銷品在8.5%以下時即為成品,成品裝桶入庫; 實施例2: 一種咖啡因的生產流程,其特征在于,其步驟包括: (1) 二甲脲合成工藝過程 將250g尿素抽入合成罐中,經用蒸汽和加熱器升溫至145°C,使罐內尿素熔融,加175g 一甲胺到合成罐中,反應時長45min,將反應生成的二甲脲轉入二甲脲儲罐; (2) 中和工藝過程 將150g碳酸鈉和21.6L-次水加入溶解罐內,將350g氯乙酸投入中和罐內,在轉速為 167r/min攪拌下,將碳酸鈉溶液加入氯乙酸溶液中,調整PH值達至7.0后中和結束,將氯乙 酸鈉溶液抽入高位罐中備用; (3) 氰化工藝過程 將55g液體氰化鈉加入到氰化罐內,在10°C下將計量罐中的氰乙酸鈉快速壓入氰化罐 內氰化,當溫度升到55°C時,打開降溫水,控制突沸溫度在115°C,反應后將氰化料液迅速降 溫至45 °C以下,抽入氰乙酸鈉計量罐內,備用; (4) 縮合工藝過程 將氰乙酸抽至縮合罐,調節氰乙酸溫度為32°C后,加入85g二甲脲和70g醋酐,待升溫到 100 °C時,開真空減壓蒸縮合酸,縮合酸蒸出量達到150g縮合結束,進入下道工序; (5) 環合、亞化工藝過程 用真空栗將二甲氰乙酰脲抽入環合罐內,降溫至15°C,加入液堿,調節PH值到9.2,開氣 升溫至60°C,保溫20min,然后冷卻至15°C,抽入亞硝酸鈉水溶液,在亞化罐內加水及硫酸, 并將二甲4AU及亞硝酸鈉混合液壓至亞化罐內進行亞化反應,經亞化好的料放至二甲NAU打 漿罐內; (6) 還原工藝過程 向還原罐內預加18g觸媒,將二甲NAU抽入還原罐,在50KPa真空度下,用N2、H2分別置 換,然后升溫到37°C,攪拌溶液開始加氫反應,待反應結束后用氮氣在0.15MPa的壓力下,將 物料壓入分離罐,分離出觸媒后將物料壓入觸媒壓濾罐,觸媒的分離采用甲酸進行分離,在 70°C下經壓濾機壓濾,然后將料液壓入酰花缸進行酰化; (7) 酰化、閉環工藝過程 用還原壓濾洗水調整酰化罐內二甲DAU體積至45L,溫升到70°C時加入甲酸,生成二甲 FAU,用酰化罐降溫水,將二甲FAU料液降溫至30°C,向酰化罐內加入堿液,生成茶堿鈉鹽,將 料液放到降溫結晶罐,降溫至7°C后進行冷濾,分離出茶堿,茶堿的分離方法加壓過濾,壓力 為227KPa; (8) 甲化工藝過程 向溶料罐內加入55L水和80g茶堿鈉鹽后,攪拌溶解茶堿鈉鹽,用栗將料液打到甲化罐 中,加硫酸二甲酯進行甲化,用真空將甲化液抽到壓濾罐內,開壓縮壓料,壓力為〇.3MPa,將 濾液通過壓濾機壓至結晶罐內結晶,結晶的干燥方式為離心機甩干,離心機轉速為5000r/ min,取出粗咖啡因濾餅; (9) 精制工藝過程 將25-30L二次精制母液加入罐內,投入粗咖啡因,并加熱升溫至90°C,待粗咖啡因完全 溶解后,加硫酸調PH值至2,再加入高錳酸鉀,在一次精制罐中將粗咖啡因溶液脫色、過濾, 粗咖啡因溶液的脫色方法采用二次廢碳進行脫色,濾液壓入一次結晶罐,然后進行二次精 制,將結晶溶解在25L二次純水中,升溫至70-90°C,帶結晶溶解后,降溫至25°C,將溶液壓入 結晶罐中結晶; (10)粉碎、干燥、包裝 將濕品裝入粉碎機內進行粉碎后,進入干燥箱干燥,溫度為60 °C,出口水分在0.5 %以 下,內銷品在8.5%以下時即為成品,成品裝桶入庫; 實施例3: 一種咖啡因的生產流程,其特征在于,其步驟包括: (1) 二甲脲合成工藝過程 將280g尿素抽入合成罐中,經用蒸汽和加熱器升溫至150°C,使罐內尿素熔融,加180g 一甲胺到合成罐中,反應時長為45min,將反應生成的二甲脲轉入二甲脲儲罐; (2) 中和工藝過程 將200g碳酸鈉和21.6L-次水加入溶解罐內,將500g氯乙酸投入中和罐內,在轉速為 200r/min攪拌下,將碳酸鈉溶液加入氯乙酸溶液中,調整PH值達至7.5后中和結束,將氯乙 酸鈉溶液抽入高位罐中備用; (3) 氰化工藝過程 將60g液體氰化鈉加入到氰化罐內,在15°C下將計量罐中的氰乙酸鈉快速壓入氰化罐 內氰化,當溫度升到60°C時,打開降溫水,控制突沸溫度在120°C,反應后將氰化料液迅速降 溫至45 °C以下,抽入氰乙酸鈉計量罐內,備用; (4) 縮合工藝過程 將氰乙酸抽至縮合罐,調節氰乙酸溫度為45°C后,加入120g二甲脲和90g醋酐,待升溫 到100 °C時,開真空減壓蒸縮合酸,縮合酸蒸出量達到150g縮合結束,進入下道工序; (5) 環合、亞化工藝過程 用真空栗將二甲氰乙酰脲抽入環合罐內,降溫至25°C,加入液堿,調節PH值到9.4,開氣 升溫至60 °C,保溫20min,然后冷卻至25 °C,抽入亞硝酸鈉水溶液,在亞化罐內加水及硫酸, 并將二甲4AU及亞硝酸鈉混合液壓至亞化罐內進行亞化反應,經亞化好的料放至二甲NAU打 漿罐內; (6) 還原工藝過程 向還原罐內預加20g觸媒,將二甲NAU抽入還原罐,在50KPa真空度下,用N2、H2分別置 換,然后升溫到39°C,攪拌溶液開始加氫反應,待反應結束后用氮氣在0.15MPa的壓力下,將 物料壓入分離罐,分離出觸媒后將物料壓入觸媒壓濾罐,觸媒的分離采用甲酸進行分離,在 75 °C下經壓濾機壓濾,然后將料液壓入酰花缸進行酰化; (7) 酰化、閉環工藝過程 用還原壓濾洗水調整酰化罐內二甲DAU體積至45L,溫升到80°C時加入甲酸,生成二甲 FAU,用酰化罐降溫水,將二甲FAU料液降溫至30°C,向酰化罐內加入堿液,生成茶堿鈉鹽,將 料液放到降溫結晶罐,降溫至l〇°C后進行冷濾,分離出茶堿,茶堿的分離方法加壓過濾,壓 力為 227KPa; (8) 甲化工藝過程 向溶料罐內加入60L水和80g茶堿鈉鹽后,攪拌溶解茶堿鈉鹽,用栗將料液打到甲化罐 中,加硫酸二甲酯進行甲化,用真空將甲化液抽到壓濾罐內,開壓縮壓料,壓力為〇.3MPa,將 濾液通過壓濾機壓至結晶罐內結晶,結晶的干燥方式為離心機甩干,離心機轉速為5000r/ min,取出粗咖啡因濾餅; (9) 精制工藝過程 將30L二次精制母液加入罐內,投入粗咖啡因,并加熱升溫至90°C,待粗咖啡因完全溶 解后,加硫酸調PH值至3,再加入高錳酸鉀,在一次精制罐中將粗咖啡因溶液脫色、過濾,粗 咖啡因溶液的脫色方法采用二次廢碳進行脫色,濾液壓入一次結晶罐,然后進行二次精制, 將結晶溶解在25L二次純水中,升溫至70-90°C,帶結晶溶解后,降溫至25°C,將溶液壓入結 晶罐中結晶; (10) 粉碎、干燥、包裝 將濕品裝入粉碎機內進行粉碎后,進入干燥箱干燥,溫度為60 °C,出口水分在0.5 %以 下,內銷品在8.5%以下時即為成品,成品裝桶入庫;
            ' 根據上述表格數據可以得出,當實施實施例2參數時,得到的咖啡因其結晶_^為96%,雜胃 質含量為1.37g/kg咖啡因,平均成本為11元/kg咖啡因,生產周期為2天,而現有技術標準的 結晶率為90%,雜質含量為5.21g/kg咖啡因,平均成本為15元/kg咖啡因,生產周期為5天,相 較而言本發明具有顯著地優越性。 本發明提供了一種咖啡因的生產流程,觸媒的分離采用甲酸進行分離,甲酸作為觸媒 的分離劑容易獲得,不溶于母液中,時十分理想的分離劑,茶堿的分離方法加壓過濾,壓力 為227KPa,加壓過濾相較于普通的過濾方式其過濾速度快,濾液純凈;結晶的干燥方式改為 離心機甩干,離心機轉速為5000r/min,相較于晾干的方式,離心甩干的脫水速率快,能夠大 大提升生產的效率;粗咖啡因溶液的脫色方法采用二次廢碳進行脫色,相比于活性炭,二次 廢碳能夠達到同樣的脫色效果,且工藝更為環保投資小;增加二次精制,將一次結晶后的咖 啡因進行二次結晶,能夠大大純化咖啡因。
            [0012]以上所述僅為本發明的實施例,并非因此限制本發明的專利范圍,凡是利用本發 明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換,或直接或間接運用在其他相關的技術領 域,均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
            【主權項】
            1. 一種咖啡因的生產流程,其特征在于,其步驟包括: (1) 二甲脲合成工藝過程 將200-280g尿素抽入合成罐中,經用蒸汽和加熱器升溫至120-150°c,使罐內尿素熔 融,加150-180g-甲胺到合成罐中,反應時長為30-45min,將反應生成的二甲脲轉入二甲脲 儲罐; (2) 中和工藝過程 將150-200g碳酸鈉和21.6L-次水加入溶解罐內,將300-500g氯乙酸投入中和罐內,在 轉速為100-200r/min攪拌下,將碳酸鈉溶液加入氯乙酸溶液中,調整PH值達至6.5-7.5后中 和結束,將氯乙酸鈉溶液抽入高位罐中備用; (3) 氰化工藝過程 將50-60g液體氰化鈉加入到氰化罐內,在10-15°C下將計量罐中的氰乙酸鈉快速壓入 氰化罐內氰化,當溫度升到50-60°C時,打開降溫水,控制突沸溫度在115-120°C,反應后將 氰化料液迅速降溫至45 °C以下,抽入氰乙酸鈉計量罐內,備用; (4) 縮合工藝過程 將氰乙酸抽至縮合罐,調節氰乙酸溫度為30-45°C后,加入80-120g二甲脲和55-90g醋 酐,待升溫到98-10(TC時,開真空減壓蒸縮合酸,縮合酸蒸出量達到100-150g縮合結束,進 入下道工序; (5) 環合、亞化工藝過程 用真空栗將二甲氰乙酰脲抽入環合罐內,降溫至15-25Γ,加入液堿,調節PH值到9.2-9.4,開氣升溫至50-60°C,保溫10_20min,然后冷卻至15-25°C,抽入亞硝酸鈉水溶液,在亞 化罐內加水及硫酸,并將二甲4AU及亞硝酸鈉混合液壓至亞化罐內進行亞化反應,經亞化好 的料放至二甲NAU打漿罐內; (6) 還原工藝過程 向還原罐內預加10-20g觸媒,將二甲NAU抽入還原罐,在30-50KPa真空度下,用N2、H2分 別置換,然后升溫到37-39°C,攪拌溶液開始加氫反應,待反應結束后用氮氣在0.15MPa的壓 力下,將物料壓入分離罐,分離出觸媒后將物料壓入觸媒壓濾罐,在70-75 °C下經壓濾機壓 濾,然后將料液壓入酰花缸進行酰化; (7) 酰化、閉環工藝過程 用還原壓濾洗水調整酰化罐內二甲DAU體積至45L,溫升到70-80°C時加入甲酸,生成二 甲FAU,用酰化罐降溫水,將二甲FAU料液降溫至20-30°C,向酰化罐內加入堿液,生成茶堿鈉 鹽,將料液放到降溫結晶罐,降溫至5_10°C后進行冷濾,分離出茶堿; (8) 甲化工藝過程 向溶料罐內加入50-60L水和55-80g茶堿鈉鹽后,攪拌溶解茶堿鈉鹽,用栗將料液打到 甲化罐中,加硫酸二甲酯進行甲化,用真空將甲化液抽到壓濾罐內,開壓縮壓料,壓力為 0.2-0.3MPa,將濾液通過壓濾機壓至結晶罐內結晶,晾干結晶,取出粗咖啡因濾餅; (9) 精制工藝過程 將25-30L二次精制母液加入罐內,投入粗咖啡因,并加熱升溫至70-90°C,待粗咖啡因 完全溶解后,加硫酸調PH值至2-3,再加入高錳酸鉀,在一次精制罐中將粗咖啡因溶液脫色、 過濾,濾液壓入一次結晶罐; (10)粉碎、干燥、包裝 將濕品裝入粉碎機內進行粉碎后,進入干燥箱干燥,溫度為45-60°C,出口水分在0.5 % 以下,內銷品在8.5%以下時即為成品,成品裝桶入庫。2. -種權利要求1所述的咖啡因的生產流程,其特征在于,步驟(6)中觸媒的分離采用 甲酸進行分離。3. -種權利要求1所述的咖啡因的生產流程,其特征在于,步驟(7)茶堿的分離方法加 壓過濾,壓力為227KPa。4. 一種權利要求1所述的咖啡因的生產流程,其特征在于,步驟(8)中結晶的干燥方式 改為離心機甩干,離心機轉速為5000r/min。5. -種權利要求1所述的咖啡因的生產流程,其特征在于,步驟(9)中粗咖啡因溶液的 脫色方法采用二次廢碳進行脫色。6. -種權利要求1所述的咖啡因的生產流程,其特征在于,步驟(9)中增加二次精制,將 結晶溶解在25L二次純水中,升溫至70-90°C,帶結晶溶解后,降溫至25°C,將溶液壓入結晶 罐中結晶。
            【文檔編號】C07D473/12GK106083853SQ201610469458
            【公開日】2016年11月9日
            【申請日】2016年6月25日
            【發明人】姚海軍
            【申請人】安徽柒柒塑業有限公司
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