一種藍莓花青素的提取方法
【專利摘要】本發明公開了一種藍莓花青素的提取方法,屬于天然有機化學領域。本發明以藍莓果為原料,破碎打漿,用質量分數為40%乙醇溶液作為提取液,并加入纖維素酶,在超聲輔助下提取,再經離心分離,沉淀重復浸提一次,合并提取液濃縮后,通過高壓脈沖電場,促進藍莓花青素的溶出,增加提取液的藍莓花青素溶出量,再經大孔吸附樹脂吸附,醇洗,濃縮,冷凍干燥,從而得到藍莓花青素提取方法。實例證明,本發明操作可控,方法獨特,減少了生產成本,無污染,使得制得的藍莓花青素提取率高至80%以上,純度高達75%以上,具有更高的醫療保健價值和更寬的實際應用領域。
【專利說明】
一種藍莓花青素的提取方法
技術領域
[0001]本發明公開了一種藍莓花青素的提取方法,屬于天然有機化學領域。
【背景技術】
[0002]花青素又稱花色素,是一類廣泛存在于植物中的水溶性天然色素,屬黃酮類化合物,其與糖類物質以糖苷鍵結合之后即為花色苷,是一種天然的抗氧化劑。由于花色素不穩定,在植物中主要以花色苷存在。
[0003]花青素作為一種天然食用色素,安全、無毒、資源豐富,而且具有一定營養和藥理作用,在食品、化妝、醫藥等方面有著巨大的應用潛力。花青素是純天然的抗衰老的營養補充劑,研究證明是當今人類發現最有效的抗氧化劑,是目前自然界最有效的抗氧化物質。同時有研究稱可增強視力,消除眼睛疲勞;延緩腦神經衰老。藍莓所含花青素是目前所有植物花青素中功能最優良、應用范圍最廣,副作用最低,也是價格最昂貴的品種。花青素含量達25%的藍莓提取物價格是含量達95%的葡萄籽提取物的5?6倍,可見其超凡的價值。藍莓根、莖、葉、果皮、果肉中均含有花青素,且存在于藍莓細胞的液泡中。
[0004]目前對花青素的提取的研究主要有水提或有機溶劑提取法、超臨界流體萃取法等。傳統的水提或溶劑提取法存在由于溫度過高會破壞花青素的結構,影響其生物活性及產率降低等問題;現代的超臨界萃取法雖然提取率高,但因設備昂貴,不適合工業化生產。
[0005]為了解決藍莓果采收季節性強,且不易儲藏,滯銷的藍莓果因腐爛既造成巨大的經濟損失,又污染環境的問題,本發明提供一種高效經濟的從藍莓果中提取藍莓花青素的方法,充分利用藍莓花青素,拓展藍莓花青素的應用領域。
【發明內容】
[0006]本發明主要解決的技術問題:針對目前傳統方法在提取花青素的過程中,水提或溶劑提取法會由于溫度過高破壞花青素結構,影響其生物活性以及產率,而超臨界萃取法雖可以提高提取率,但設備昂貴,成本高,不易工業化生產的現狀,提供了一種以藍莓果為原料,破碎打漿,用質量分數為40%乙醇溶液作為提取液,并加入纖維素酶,在超聲輔助下提取,再經離心分離,沉淀重復浸提一次,合并提取液濃縮后,通過高壓脈沖電場,對兩極間的物料施加短脈沖的高電壓處理,使極性物質在電場的作用下高速向電極方向運動,利用細胞膜電穿孔原理,造成組織細胞的不可逆破壞,從而促進藍莓花青素的溶出,增加提取液的藍莓花青素溶出量,再經大孔吸附樹脂吸附,醇洗,濃縮,冷凍干燥,從而得到藍莓花青素提取方法。該方法操作可控,方法獨特,減少了生產成本,無污染,使得制得的藍莓花青素提取率高至80%以上,純度高達75%以上,具有更高的醫療保健價值和更寬的實際應用領域。
[0007 ]為了解決上述技術問題,本發明所采用的技術方案是:
(I)稱取200?300g藍莓果洗凈去雜,與200?300mL去離子水加入勻漿機中破碎打漿10?15min,將藍莓漿液加入2?3L質量濃度為40%乙醇溶液中,在50?52°C恒溫水浴下,加入30?45g纖維素酶,并用200W超聲波超聲10?12min,用質量濃度為10%鹽酸溶液調節pH至2.0?2.5,浸提2?3h,將浸提液置入4000?6000/min離心機中離心10?15min,得沉淀和上清液,將沉淀按上述操作再浸提一次并收集上清液,合并上清液,將上清液在50?55 °C下,減壓濃縮至原體積的30?35%,得藍莓花青素粗提液;
(2)將上述藍莓花青素粗提液按料液比1:6?1:7加入含質量濃度為0.1%鹽酸的質量濃度為60%乙醇溶液中,以7?8mL/min通過高壓脈沖電場,控制脈沖數為8?10個,電場強度為18?19KV/cm,并將混合液置入4000?6000/min離心機中離心10?15min,取上清液,得藍莓花青素二提液;
(3)將上述藍莓花青素二提液以2?4倍柱體積/h流速經過填充有大孔樹脂的吸附柱,重復上述操作至提取液無色,再用質量濃度為70%乙醇溶液以0.1?0.5倍柱體積/h流速洗脫被大孔樹脂吸附的藍莓花青素,收集洗脫液,將洗脫液在50?55 °C真空干燥箱中減壓濃縮,將濃縮液冷凍干燥得藍莓花青素。
[0008]本發明的應用方法是:按固液比1:50?1:100,將本發明制得的藍莓花青素倒入溫開水中,攪拌均勻,口服即可,建議每天早晚飯后服用,服用后禁食海鮮、辛辣食物,堅持連續服用7?14天,可以明顯感覺皮膚變的細膩光澤,增強了皮膚的免疫力,對于易過敏患者,可以有效對抗各種過敏性癥狀,效果極其顯著。
[0009]本發明的有益效果是:
(1)本發明操作可控,方法獨特,在制備的過程中無需特殊儀器,減少了生產成本,無污染,屬于綠色環保工藝;
(2)本發明通過高壓脈沖電場,對兩極間的物料施加短脈沖的高電壓處理,使得極性物質在電場的作用下高速向電極方向運動,利用細胞膜電穿孔原理,造成組織細胞的不可逆破壞,從而促進藍莓花青素的溶出,增加提取液的藍莓花青素溶出量,提高了提取率;
(3)本發明最終使得制得的藍莓花青素提取率高至80%以上,純度高達75%以上,具有更高的醫療保健價值和更寬的實際應用領域。
【具體實施方式】
[0010]首先稱取200?300g藍莓果洗凈去雜,與200?300mL去離子水加入勻漿機中破碎打漿10?15min,將藍莓漿液加入2?3L質量濃度為40%乙醇溶液中,在50?52°C恒溫水浴下,加入30?45g纖維素酶,并用200W超聲波超聲10?12min,用質量濃度為10%鹽酸溶液調節pH至2.0?2.5,浸提2?3h,將浸提液置入4000?6000/min離心機中離心1?15min,得沉淀和上清液,將沉淀按上述操作再浸提一次并收集上清液,合并上清液,將上清液在50?55°(:下,減壓濃縮至原體積的30?35%,得藍莓花青素粗提液;然后將上述藍莓花青素粗提液按料液比1:6?1:7加入含質量濃度為0.1%鹽酸的質量濃度為60%乙醇溶液中,以7?8mL/min通過高壓脈沖電場,控制脈沖數為8?10個,電場強度為18?19KV/cm,并將混合液置入4000?6000/min離心機中離心10?15min,取上清液,得藍莓花青素二提液;最后將上述藍莓花青素二提液以2?4倍柱體積/h流速經過填充有大孔樹脂的吸附柱,重復上述操作至提取液無色,再用質量濃度為70%乙醇溶液以0.1?0.5倍柱體積/h流速洗脫被大孔樹脂吸附的藍莓花青素,收集洗脫液,將洗脫液在50?55 °(:真空干燥箱中減壓濃縮,將濃縮液冷凍干燥得藍莓花青素。
[0011]實例I 首先稱取200g藍莓果洗凈去雜,與200mL去離子水加入勻漿機中破碎打漿lOmin,將藍莓漿液加入2L質量濃度為40%乙醇溶液中,在50°C恒溫水浴下,加入30g纖維素酶,并用200W超聲波超聲1min,用質量濃度為10%鹽酸溶液調節pH至2.0,浸提2h,將浸提液置入4000/min離心機中離心lOmin,得沉淀和上清液,將沉淀按上述操作再浸提一次并收集上清液,合并上清液,將上清液在50°C下,減壓濃縮至原體積的30%,得藍莓花青素粗提液;然后將上述藍莓花青素粗提液按料液比1:6加入含質量濃度為0.1%鹽酸的質量濃度為60%乙醇溶液中,以7mL/min通過高壓脈沖電場,控制脈沖數為8個,電場強度為18KV/cm,并將混合液置入4000/min離心機中離心1min,取上清液,得藍莓花青素二提液;最后將上述藍莓花青素二提液以2倍柱體積/h流速經過填充有大孔樹脂的吸附柱,重復上述操作至提取液無色,再用質量濃度為70%乙醇溶液以0.1倍柱體積/h流速洗脫被大孔樹脂吸附的藍莓花青素,收集洗脫液,將洗脫液在50 °C真空干燥箱中減壓濃縮,將濃縮液冷凍干燥得藍莓花青素。
[0012]本實例操作簡便,使用時,按固液比1:50,將本發明制得的藍莓花青素倒入溫開水中,攪拌均勻,口服即可,建議每天早晚飯后服用,服用后禁食海鮮、辛辣食物,堅持連續服用7天,可以明顯感覺皮膚變的細膩光澤,增強了皮膚的免疫力,對于易過敏患者,可以有效對抗各種過敏性癥狀,效果極其顯著。
[0013]實例2
首先稱取250g藍莓果洗凈去雜,與250mL去離子水加入勻漿機中破碎打漿13min,將藍莓漿液加入2.5L質量濃度為40%乙醇溶液中,在51°C恒溫水浴下,加入40g纖維素酶,并用200W超聲波超聲I Imin,用質量濃度為10%鹽酸溶液調節pH至2.3,浸提2.5h,將浸提液置入5000/min離心機中離心13min,得沉淀和上清液,將沉淀按上述操作再浸提一次并收集上清液,合并上清液,將上清液在53°C下,減壓濃縮至原體積的33%,得藍莓花青素粗提液;然后將上述藍莓花青素粗提液按料液比I: 65加入含質量濃度為0.1%鹽酸的質量濃度為60%乙醇溶液中,以7.5mL/min通過高壓脈沖電場,控制脈沖數為9個,電場強度18.5KV/cm,并將混合液置入5000/min離心機中離心13min,取上清液,得藍莓花青素二提液;最后將上述藍莓花青素二提液以3倍柱體積/h流速經過填充有大孔樹脂的吸附柱,重復上述操作至提取液無色,再用質量濃度為70%乙醇溶液以0.4倍柱體積/h流速洗脫被大孔樹脂吸附的藍莓花青素,收集洗脫液,將洗脫液在53 °C真空干燥箱中減壓濃縮,將濃縮液冷凍干燥得藍莓花青素。
[0014]本實例操作簡便,使用時,按固液比1:80,將本發明制得的藍莓花青素倒入溫開水中,攪拌均勻,口服即可,建議每天早晚飯后服用,服用后禁食海鮮、辛辣食物,堅持連續服用12天,可以明顯感覺皮膚變的細膩光澤,增強了皮膚的免疫力,對于易過敏患者,可以有效對抗各種過敏性癥狀,效果極其顯著。
[0015]實例3
首先稱取300g藍莓果洗凈去雜,與300mL去離子水加入勻漿機中破碎打漿15min,將藍莓漿液加入3L質量濃度為40%乙醇溶液中,在52°C恒溫水浴下,加入45g纖維素酶,并用200W超聲波超聲12min,用質量濃度為10%鹽酸溶液調節pH至2.5,浸提3h,將浸提液置入6000/min離心機中離心15min,得沉淀和上清液,將沉淀按上述操作再浸提一次并收集上清液,合并上清液,將上清液在55 0C下,減壓濃縮至原體積的35%,得藍莓花青素粗提液;然后將上述藍莓花青素粗提液按料液比1:7加入含質量濃度為0.1%鹽酸的質量濃度為60%乙醇溶液中,以8mL/min通過高壓脈沖電場,控制脈沖數為1個,電場強度為19KV/cm,并將混合液置入6000/min離心機中離心15min,取上清液,得藍莓花青素二提液;最后將上述藍莓花青素二提液以4倍柱體積/h流速經過填充有大孔樹脂的吸附柱,重復上述操作至提取液無色,再用質量濃度為70%乙醇溶液以0.5倍柱體積/h流速洗脫被大孔樹脂吸附的藍莓花青素,收集洗脫液,將洗脫液在55 °C真空干燥箱中減壓濃縮,將濃縮液冷凍干燥得藍莓花青素。
[0016]本實例操作簡便,使用時,按固液比1:100,將本發明制得的藍莓花青素倒入溫開水中,攪拌均勻,口服即可,建議每天早晚飯后服用,服用后禁食海鮮、辛辣食物,堅持連續服用14天,可以明顯感覺皮膚變的細膩光澤,增強了皮膚的免疫力,對于易過敏患者,可以有效對抗各種過敏性癥狀,效果極其顯著。
【主權項】
1.一種藍莓花青素的提取方法,其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取200?300g藍莓果洗凈去雜,與200?300mL去離子水加入勻漿機中破碎打漿10?15min,將藍莓漿液加入2?3L質量濃度為40%乙醇溶液中,在50?52°C恒溫水浴下,加入.30?45g纖維素酶,并用200W超聲波超聲10?12min,用質量濃度為10%鹽酸溶液調節pH至.2.0?2.5,浸提2?3h,將浸提液置入4000?6000/min離心機中離心10?15min,得沉淀和上清液,將沉淀按上述操作再浸提一次并收集上清液,合并上清液,將上清液在50?55 °C下,減壓濃縮至原體積的30?35%,得藍莓花青素粗提液; (2)將上述藍莓花青素粗提液按料液比1:6?1:7加入含質量濃度為0.1%鹽酸的質量濃度為60%乙醇溶液中,以7?8mL/min通過高壓脈沖電場,控制脈沖數為8?10個,電場強度為.18?19KV/cm,并將混合液置入4000?6000/min離心機中離心10?15min,取上清液,得藍莓花青素二提液; (3)將上述藍莓花青素二提液以2?4倍柱體積/h流速經過填充有大孔樹脂的吸附柱,重復上述操作至提取液無色,再用質量濃度為70%乙醇溶液以0.1?0.5倍柱體積/h流速洗脫被大孔樹脂吸附的藍莓花青素,收集洗脫液,將洗脫液在50?55 °C真空干燥箱中減壓濃縮,將濃縮液冷凍干燥得藍莓花青素。
【文檔編號】C09B61/00GK106083796SQ201610441777
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月20日
【發明人】仇穎瑩, 張明, 王龍
【申請人】仇穎瑩