一種從油茶殼中制備糠醛的方法
【專利摘要】本發明公開了一種從油茶殼中制備糠醛的方法，屬于工業催化和有機化學品領域，其特征在于：包括以下步驟：(1)懸浮液的調配，(2)高壓爆破，(3)催化轉化。本發明通過高壓均質技術實現油茶殼中的多縮戊糖與木質素、纖維素的徹底分離，隨后在催化助劑的存在下，以二氧化碳氣體作為主催化劑，在高溫高壓條件下高效催化多縮戊糖轉化為目標產物糠醛溶液。與現已公開的技術相比，本發明制備糠醛的收率高(最優收率達18.24％)、產物容易分離的優點，此外還避免了使用強酸催化劑腐蝕設備、酸液排放污染環境的缺陷，具有工業化生產潛力。
【專利說明】
一種從油茶殼中制備糠醛的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于工業催化和有機化學品領域，特別涉及一種從油茶殼中制備糠醛的方法。
【【背景技術】】
[0002]油茶是我國特有的木本油料，據統計，全國現有油茶面積347多萬公頃，年產油茶籽177.6萬噸。油茶殼就是所謂的茶籽殼，即油茶樹的種子山茶籽的外皮，以每生產I重量份的油茶籽可產生1.2重量份的油茶殼計算，則油茶殼的總量約213萬噸。在茶油殼中，含木質素和纖維素52.15%、多縮戊糖30.27%,皂素5.43 %、鞣質2.47 %、水0.43 %、油分0.13 %、其他成分9.12%。由于茶籽殼中木質素和多縮戊糖的含量較高，因此針對茶籽殼的利用研究目前還集中在糠醛、活性炭與木糖醇的制備上。
[0003]糠醛為源自生物質降解的產物，為淺黃色至琥珀色透明液體，貯藏中色澤逐漸加深，直至變為棕褐色，具有苦杏仁的氣味。是一種用途廣泛的化學物品，主要用于潤滑油精制與糠醇的生產，尤其用于石油化學領域，例如用于精煉。糠醛及其衍生物糠醇可以單獨使用或者與苯酚、丙酮或者尿素聯合使用以用于制備呋喃樹脂。糠醛還用作用于生產溶劑如呋喃和四氫呋喃的合成中間體。油茶殼制備糠醛是對其主要成分多縮戊糖脫水得到的，其生廣工藝為:酸水解—中和—蒸發—粗館?—中和—精制—成品，實際廣量為16%_19%，遠超現在用于糠醛制備的主要原料玉米芯(9%)、棉籽殼(7.5%)和稻草殼(12%)等。
[0004]目前為止，糠醛無法用石油化工原料合成，只能用農林植物廢料生產。生產糠醛的主要原料是玉米芯和麥桿，世界各國都在開發其它的生產原料，曾試驗過海藻、甜菜渣、白楊木、花生殼等。糠醛生產目前主要有硫酸法、鹽酸法、醋酸法和重過磷酸鈣法。其中硫酸法工藝較為成熟，易于操作控制。如中國專利，發明名稱:一種從油茶籽殼中提取糠醛的方法，申請號:201310037841.5，和發明名稱:一種從茶果殼中分級制備糠醛和活性炭的方法，申請號:201410141977.5均涉及了從油茶籽殼為原料制備的糠醛的方法，主要是通過高速粉碎油茶籽殼得到油茶籽顆粒，再以硫酸、磷酸等強酸性無機酸作為催化劑在高溫條件下脫水制備糠醛。因為在強酸性水溶液介質中進行脫水是非選擇性的，容易生成更多的小分子副產物和不溶性聚合物，糠醛的收率不理想;此外，強酸性催化劑對易腐蝕設備，降低其使用壽命。
【
【發明內容】
】
[0005]為了增加油茶殼制備糠醛的加工工藝中戊糖的轉化率和糠醛的選擇性，本發明以油茶籽殼為原料，研究了利用高壓均質技術和二氧化碳為催化轉化制取糠醛的工藝，為油茶籽殼的利用開辟了一條途徑，實現變廢為寶的循環經濟目的。
[0006]為達到上述目的，本發明所采用的技術方案是:一種從油茶殼中制備糠醛的方法，包括以下步驟:(I)懸浮液的調配:將溶劑和油茶殼顆粒加入到高壓均質機，加熱至60-80°C，以80r/min的速度攪拌 10-20min;
[0007](2)高壓爆破:將均質機的出料閥調至循環的位置，啟動高壓均質機，升溫至20-30°C，逐步調高爆破壓力至60-200MPa，將出料閥調至出料位置，懸浮液壓力瞬間釋放形成爆破，循環加壓、爆破三次，隨后將物料通過壓濾機過濾，得到多縮戊糖濾液；
[0008](3)催化轉化:將催化劑助劑和多縮戊糖濾液加入到高壓反應釜中，抽真空至-
0.09MPa后通入純度為99.99%的二氧化碳氣體至釜內壓力達1-310^，在溫度為120-160°(:，以250r/min的速度攪拌反應100-150min，得到糠醛溶液。
[0009]在本發明中，作為進一步說明，步驟(I)所述的溶劑為水溶液、質量分數為10%的乙醇水溶液、質量分數為15%的甲醇水溶液和質量分數為5%異丙醇水溶液中的任意一種。
[0010]在本發明中，作為進一步說明，步驟(I)所述的溶劑與油茶殼的重量比為1-2:1。
[0011]在本發明中，作為進一步說明，步驟(2)所述的高壓均質機為具有在線溫控功能的高壓均質機，設計產量為1200L/h，最高可控壓力為200Mpa。
[0012]在本發明中，作為進一步說明，步驟(3)所述的催化劑助劑為磷酸鈮、磷酸鋅和磷鎢酸銫中的任意一種或多種。
[0013]在本發明中，作為進一步說明，步驟(3)所述的催化劑助劑與多縮戊糖濾液的重量比為 0.5-2:100。
[0014]在本發明中，作為進一步說明，還包括在懸浮液的調配步驟前進行油茶殼的粉碎處理，所述的油茶殼的粉碎處理為:將收集的油茶殼在溫度為105 °C下烘干，使油茶殼的含水量<10%，隨后將油茶殼粉碎并過50目篩，得到油茶殼顆粒。
[0015]部分原料的功能介紹如下:
[0016]甲醇系結構最為簡單的飽和一元醇，分子量32.04，沸點64.7 V，因在干餾木材中首次發現，故又稱“木醇”或“木精”。是無色有酒精氣味易揮發的液體。人口服中毒最低劑量約為100mg/kg體重，經口攝入0.3?I g/kg可致死。用于制造甲醛和農藥等，并用作有機物的萃取劑和酒精的變性劑等。通常由一氧化碳與氫氣反應制得。
[0017]異丙醇，正丙醇的同分異構體，別名二甲基甲醇、2-丙醇，行業中也作IPA。無色透明液體，有似乙醇和丙酮混合物的氣味。溶于水，也溶于醇、醚、苯、氯仿等多數有機溶劑，異丙醇是重要的化工產品和原料。主要用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料等。
[0018]磷酸鈮具有強酸性、熱穩定性和抗水性，在酸性催化中表現出較高活性，可以用于脫水反應、酯化反應、烷基化反應等。
[0019]磷酸鋅無色斜方結晶或白色微晶粉末，有腐蝕性和潮解性。溶于無機酸、氨水、銨鹽溶液;不溶于乙醇;水中幾乎不溶，其在水中溶解度隨溫度上升而減小。加熱到100°C時失去2個結晶水而成無水物。用作醇醛、酚醛、環氧樹脂等各類涂料的基料，氯化橡膠、合成高分子材料的阻燃劑，也用于生產水溶性涂料和無毒防銹顏料。
[0020]磷鎢酸銫具有較好的抗水性，且Cs+有助于提高雜多陰離子的軟度，從而有利于提高酰基正離子中間體的穩定性，是一種較好的反應催化劑。
[0021]本發明具有以下有益效果:
[0022]1.本發明制備得到糠醛的收率高。通過高壓均質技術使油茶殼在經過50MPa以上的高壓、瞬間爆破處理，使油茶籽中堅實的木質纖維狀轉變為松散的中空多孔狀，顆粒超微化，有效增加多縮戊糖與溶劑的接觸面積，充分的溶于溶劑中，在經過抽濾，實現多縮戊糖與木質素、纖維素的徹底分離，使催化劑更加容易作用在多縮戊糖分子上，提高多縮戊糖的轉化率和糠醛的選擇性。
[0023]2.目前糠醛的生產多采用硫酸或鹽酸等強酸，而本發明以二氧化碳為弱酸性氣體催化劑，在催化油茶殼轉化糠醛時可使設備避免強酸的腐蝕，提高設備的使用壽命;此外，在反應結束后，二氧化碳可通過氣體方式從產物中分離，有利于反應產物的分離和純化。
[0024]3.本發明所選用的催化劑助劑與主催化劑二氧化碳將存在協同作用，可增加高溫條件下二氧化碳在溶液中對多縮戊糖的脫水反應的催化活性，提高催化效率。二氧化碳可以與水反應生成碳酸，在高溫條件下可電離產生大量的氫離子，在催化劑助劑的存在下可促進多縮戊糖的脫水反應制備糠醛，同時抑制糠醛的進一步聚合生成不溶性聚合物，從而提尚糖酸的收率。
【【具體實施方式】】
[0025]實施例1:
[0026]—種從油茶殼中制備糠醛的方法，包括以下步驟:
[0027](I)油茶殼的粉碎:將收集的油茶殼在溫度為105°C下烘干，使油茶殼的含水量<10%，隨后將油茶殼粉碎并過50目篩，得到油茶殼顆粒；
[0028](2)懸浮液的調配:將120g質量分數為10%的乙醇水溶液和10g油茶殼顆粒加入到高壓均質機，加熱至75°C，以80r/min的速度攪拌1min;
[0029](3)高壓爆破:將均質機的出料閥調至循環的位置，啟動高壓均質機，升溫至20°C，逐步調高爆破壓力至60MPa，將出料閥調至出料位置，懸浮液壓力瞬間釋放形成爆破，循環加壓、爆破處理三次，隨后將物料通過真空抽濾，得到的濾餅為木質素、纖維素殘渣，濾液則為多縮戊糖濾液；
[0030](4)催化轉化:將0.8g磷酸鈮和10g多縮戊糖濾液加入到高壓反應釜中，抽真空至-0.09MPa后通入純度為99.99 %的二氧化碳氣體至釜內壓力達2.5MPa，在溫度為120 °C，以250r/min的速度攪拌反應120min，得到糠醛溶液。
[0031 ]取2mL目標產物糠醛溶液用高效液相色譜法對產物進行分析，得到如下結果:多縮戊糖轉化率為98.58%，糠醛收率為18.24%。
[0032]實施例2:
[0033]—種從油茶殼中制備糠醛的方法，包括以下步驟:
[0034](I)油茶殼的粉碎:將收集的油茶殼在溫度為105°C下烘干，使油茶殼的含水量<10%，隨后將油茶殼粉碎并過50目篩，得到油茶殼顆粒；
[0035](2)懸浮液的調配:將10g質量分數為15%的甲醇水溶液和10g油茶殼顆粒加入到高壓均質機，加熱至60°C，，以80r/min的速度攪拌12min;
[0036](3)高壓爆破:將均質機的出料閥調至循環的位置，啟動高壓均質機，升溫至22°C，逐步調高爆破壓力至lOOMPa，將出料閥調至出料位置，懸浮液壓力瞬間釋放形成爆破，循環加壓、爆破處理三次，隨后將物料通過真空抽濾，得到的濾餅為木質素、纖維素殘渣，濾液則為多縮戊糖濾液；
[0037](4)催化轉化:將0.5g磷酸鈮、0.1g磷酸鋅和10g多縮戊糖濾液加入到高壓反應釜中，抽真空至-0.09MPa后通入純度為99.99 %的二氧化碳氣體至釜內壓力達2MPa，在溫度為120°C，以250r/min的速度攪拌反應120min，得到糠醛溶液。
[0038]取2mL目標產物糠醛溶液用高效液相色譜法對產物進行分析，得到如下結果:多縮戊糖轉化率為96.14%,糠醛收率為15.38%。
[0039]實施例3:
[0040]—種從油茶殼中制備糠醛的方法，包括以下步驟:
[0041](I)油茶殼的粉碎:將收集的油茶殼在溫度為105°C下烘干，使油茶殼的含水量<10%，隨后將油茶殼粉碎并過50目篩，得到油茶殼顆粒；
[0042](2)懸浮液的調配:將IlOg質量分數為5%的異丙醇水溶液和10g油茶殼顆粒加入到高壓均質機，加熱至65°C，以80r/min的速度攪拌13min;
[0043](3)高壓爆破:將均質機的出料閥調至循環的位置，啟動高壓均質機，升溫至25°C，逐步調高爆破壓力至90MPa，將出料閥調至出料位置，懸浮液壓力瞬間釋放形成爆破，循環加壓、爆破處理三次，隨后將物料通過真空抽濾，得到的濾餅為木質素、纖維素殘渣，濾液則為多縮戊糖濾液；
[0044](4)催化轉化:將0.Sg磷酸鈮、0.2g磷鎢酸銫和10g多縮戊糖濾液加入到高壓反應釜中，抽真空至-0.09MPa后通入純度為99.99 %的二氧化碳氣體至釜內壓力達IMPa，在溫度為120°C，以250r/min的速度攪拌反應lOOmin，得到糠醛溶液。
[0045]取2mL目標產物糠醛溶液用高效液相色譜法對產物進行分析，得到如下結果:多縮戊糖轉化率為89%，糠醛收率為11.55%。
[0046]實施例4:
[0047]—種從油茶殼中制備糠醛的方法，包括以下步驟:
[0048](I)油茶殼的粉碎:將收集的油茶殼在溫度為105°C下烘干，使油茶殼的含水量<10%，隨后將油茶殼粉碎并過50目篩，得到油茶殼顆粒；
[0049](2)懸浮液的調配:將200g水溶液和10g油茶殼顆粒加入到高壓均質機，加熱至600C，以80r/min的速度攪拌18min;
[0050](3)高壓爆破:將均質機的出料閥調至循環的位置，啟動高壓均質機，升溫至24°C，逐步調高爆破壓力至120MPa，將出料閥調至出料位置，懸浮液壓力瞬間釋放形成爆破，循環加壓、爆破處理三次，隨后將物料通過真空抽濾，得到的濾餅為木質素、纖維素殘渣，濾液則為多縮戊糖濾液；
[0051](4)催化轉化:將0.3g磷酸鈮、0.2g磷酸鋅和10g多縮戊糖濾液加入到高壓反應釜中，抽真空至-0.09MPa后通入純度為99.99 %的二氧化碳氣體至釜內壓力達1.2MPa，在溫度為120°C，以250r/min的速度攪拌反應lOOmin，得到糠醛溶液。
[0052]取2mL目標產物糠醛溶液用高效液相色譜法對產物進行分析，得到如下結果:多縮戊糖轉化率為92.76%，糠醛收率為14.94 %。
[0053]實施例5:
[0054]一種從油茶殼中制備糠醛的方法，包括以下步驟:
[0055](I)油茶殼的粉碎:將收集的油茶殼在溫度為105°C下烘干，使油茶殼的含水量<10%，隨后將油茶殼粉碎并過50目篩，得到油茶殼顆粒；
[0056](2)懸浮液的調配:將108g質量分數為10%的乙醇水溶液和10g油茶殼顆粒加入到高壓均質機，加熱至62°C，以80r/min的速度攪拌20min;
[0057](3)高壓爆破:將均質機的出料閥調至循環的位置，啟動高壓均質機，升溫至28°C，逐步調高爆破壓力至200MPa，將出料閥調至出料位置，懸浮液壓力瞬間釋放形成爆破，循環加壓、爆破處理三次，隨后將物料通過真空抽濾，得到的濾餅為木質素、纖維素殘渣，濾液則為多縮戊糖濾液；
[0058](4)催化轉化:將0.6g磷酸鈮、0.5g磷酸鋅、0.4g磷鎢酸銫和10g多縮戊糖濾液加入到高壓反應釜中，抽真空至-0.09MPa后通入純度為99.99 %的二氧化碳氣體至釜內壓力達3MPa，在溫度為145°C，以250r/min的速度攪拌反應150min，得到糠醛溶液。
[0059]取2mL目標產物糠醛溶液用高效液相色譜法對產物進行分析，得到如下結果:多縮戊糖轉化率為93.68%,糠醛收率為17.51 %。
[0060]實施例6:
[0061]—種從油茶殼中制備糠醛的方法，包括以下步驟:
[0062](I)油茶殼的粉碎:將收集的油茶殼在溫度為105°C下烘干，使油茶殼的含水量<10%，隨后將油茶殼粉碎并過50目篩，得到油茶殼顆粒；
[0063](2)懸浮液的調配:將200g質量分數為15%的甲醇水溶液和10g油茶殼顆粒加入到高壓均質機，加熱至80°C，以80r/min的速度攪拌20min;
[0064](3)高壓爆破:將均質機的出料閥調至循環的位置，啟動高壓均質機，升溫至30°C，逐步調高爆破壓力至150MPa，將出料閥調至出料位置，懸浮液壓力瞬間釋放形成爆破，循環加壓、爆破處理三次，隨后將物料通過真空抽濾，得到的濾餅為木質素、纖維素殘渣，濾液則為多縮戊糖濾液；
[0065](4)催化轉化:將1.1g磷酸鈮、0.4g磷鎢酸銫和10g多縮戊糖濾液加入到高壓反應釜中，抽真空至-0.09MPa后通入純度為99.99 %的二氧化碳氣體至釜內壓力達2.2MPa，在溫度為160°C，以250r/min的速度攪拌反應150min，得到糠醛溶液。
[0066]取2mL目標產物糠醛溶液用高效液相色譜法對產物進行分析，得到如下結果:多縮戊糖轉化率為92.74%,糠醛收率為11%。
[0067]實施例7:
[0068]—種從油茶殼中制備糠醛的方法，包括以下步驟:
[0069](I)油茶殼的粉碎:將收集的油茶殼在溫度為105°C下烘干，使油茶殼的含水量<10%，隨后將油茶殼粉碎并過50目篩，得到油茶殼顆粒；
[0070](2)懸浮液的調配:將164g質量分數為5%的異丙醇水溶液和10g油茶殼顆粒加入到高壓均質機，加熱至69°C，以80r/min的速度攪拌14min;
[0071](3)高壓爆破:將均質機的出料閥調至循環的位置，啟動高壓均質機，升溫至27°C，逐步調高爆破壓力至170MPa，將出料閥調至出料位置，懸浮液壓力瞬間釋放形成爆破，循環加壓、爆破處理三次，隨后將物料通過真空抽濾，得到的濾餅為木質素、纖維素殘渣，濾液則為多縮戊糖濾液；
[0072](4)催化轉化:將0.9g磷酸鋅和10g多縮戊糖濾液加入到高壓反應釜中，抽真空至-0.09MPa后通入純度為99.99 %的二氧化碳氣體至釜內壓力達1.8MPa，在溫度為150 °C，以250r/min的速度攪拌反應120min，得到糠醛溶液。
[0073]取2mL目標產物糠醛溶液用高效液相色譜法對產物進行分析，得到如下結果:多縮戊糖轉化率為95.03%,糠醛收率為14.28%。
[0074]實施例8:
[0075]—種從油茶殼中制備糠醛的方法，包括以下步驟:
[0076](I)油茶殼的粉碎:將收集的油茶殼在溫度為105°C下烘干，使油茶殼的含水量<10%，隨后將油茶殼粉碎并過50目篩，得到油茶殼顆粒；
[0077](2)懸浮液的調配:將160g質量分數為10%的乙醇水溶液和10g油茶殼顆粒加入到高壓均質機，加熱至72°C，以80r/min的速度攪拌16min;
[0078](3)高壓爆破:將均質機的出料閥調至循環的位置，啟動高壓均質機，升溫至26°C，逐步調高爆破壓力至180MPa，將出料閥調至出料位置，懸浮液壓力瞬間釋放形成爆破，循環加壓、爆破處理三次，隨后將物料通過真空抽濾，得到的濾餅為木質素、纖維素殘渣，濾液則為多縮戊糖濾液；
[0079](4)催化轉化:將Ig磷酸鋅、0.5g磷鎢酸銫和10g多縮戊糖濾液加入到高壓反應釜中，抽真空至-0.09MPa后通入純度為99.99 %的二氧化碳氣體至釜內壓力達1.5MPa，在溫度為160°C，以250r/min的速度攪拌反應135min，得到糠醛溶液。
[0080]取2mL目標產物糠醛溶液用高效液相色譜法對產物進行分析，得到如下結果:多縮戊糖轉化率為94.82%,糠醛收率為16.33%。
[0081 ] 實施例9:
[0082]—種從油茶殼中制備糠醛的方法，包括以下步驟:
[0083](I)油茶殼的粉碎:將收集的油茶殼在溫度為105°C下烘干，使油茶殼的含水量<10%，隨后將油茶殼粉碎并過50目篩，得到油茶殼顆粒；
[0084](2)懸浮液的調配:將140g質量分數為15%的甲醇水溶液和10g油茶殼顆粒加入到高壓均質機，加熱至80°C，以80r/min的速度攪拌17min;
[0085](3)高壓爆破:將均質機的出料閥調至循環的位置，啟動高壓均質機，升溫至25°C，逐步調高爆破壓力至135MPa，將出料閥調至出料位置，懸浮液壓力瞬間釋放形成爆破，循環加壓、爆破處理三次，隨后將物料通過真空抽濾，得到的濾餅為木質素、纖維素殘渣，濾液則為多縮戊糖濾液；
[0086](4)催化轉化:將0.7g磷酸鈮、0.3g磷酸鋅、0.6g磷鎢酸銫和10g多縮戊糖濾液加入到高壓反應釜中，抽真空至-0.09MPa后通入純度為99.99 %的二氧化碳氣體至釜內壓力達1.8MPa，在溫度為140°C，以250r/min的速度攪拌反應140min，得到糠醛溶液。
[0087]取2mL目標產物糠醛溶液用高效液相色譜法對產物進行分析，得到如下結果:多縮戊糖轉化率為96.71%,糠醛收率為15.79 %。
[0088]實施例10:
[0089]—種從油茶殼中制備糠醛的方法，包括以下步驟:
[0090](I)油茶殼的粉碎:將收集的油茶殼在溫度為105°C下烘干，使油茶殼的含水量<10%，隨后將油茶殼粉碎并過50目篩，得到油茶殼顆粒；
[0091](2)懸浮液的調配:將165g質量分數為5%的異丙醇水溶液和10g油茶殼顆粒加入到高壓均質機，加熱至80°C，以80r/min的速度攪拌18min;
[0092](3)高壓爆破:將均質機的出料閥調至循環的位置，啟動高壓均質機，升溫至30°C，逐步調高爆破壓力至180MPa，將出料閥調至出料位置，懸浮液壓力瞬間釋放形成爆破，循環加壓、爆破處理三次，隨后將物料通過真空抽濾，得到的濾餅為木質素、纖維素殘渣，濾液則為多縮戊糖濾液；
[0093](4)催化轉化:將1.2g磷酸鈮、0.Sg磷鎢酸銫和10g多縮戊糖濾液加入到高壓反應釜中，抽真空至-0.09MPa后通入純度為99.99 %的二氧化碳氣體至釜內壓力達1.8MPa，在溫度為125°C，以250r/min的速度攪拌反應lOOmin，得到糠醛溶液。
[0094]取2mL目標產物糠醛溶液用高效液相色譜法對產物進行分析，得到如下結果:多縮戊糖轉化率為97.09%,糠醛收率為14.53%。
[0095]上述說明是針對本發明較佳可行實施例的詳細說明，但實施例并非用以限定本發明的專利申請范圍，凡本發明所提示的技術精神下所完成的同等變化或修飾變更，均應屬于本發明所涵蓋專利范圍。
【主權項】
1.一種從油茶殼中制備糠醛的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)懸浮液的調配:將溶劑和油茶殼顆粒加入到高壓均質機，加熱至60-80°C，以SOr/min的速度攪拌10_20min; (2)高壓爆破:將均質機的出料閥調至循環的位置，啟動高壓均質機，升溫至20-30°C，逐步調高爆破壓力至60-200MPa，將出料閥調至出料位置，懸浮液壓力瞬間釋放形成爆破，循環加壓、爆破三次，隨后將物料通過真空抽濾，得到多縮戊糖濾液； (3)催化轉化:將催化劑助劑和多縮戊糖濾液加入到高壓反應釜中，抽真空至-0.09MPa后通入純度為99.99 %的二氧化碳氣體至釜內壓力達I_3MPa，在溫度為120-160°C，以250r/min的速度攪拌反應100-150min，得到糠醛溶液。2.根據權利要求1所述的一種從油茶殼中制備糠醛的方法，其特征在于:步驟(I)所述的溶劑為水溶液、質量分數為1 %的乙醇水溶液、質量分數為15 %的甲醇水溶液和質量分數為5%異丙醇水溶液中的任意一種。3.根據權利要求1所述的一種從油茶殼中制備糠醛的方法，其特征在于:步驟(I)所述的溶劑與油茶殼的重量比為1-2:1。4.根據權利要求1所述的一種從油茶殼中制備糠醛的方法，其特征在于:步驟(2)所述的高壓均質機為具有在線溫控功能的高壓均質機，設計產量為1200L/h，最高可控壓力為200Mpao5.根據權利要求1所述的一種從油茶殼中制備糠醛的方法，其特征在于:步驟(3)所述的催化劑助劑為磷酸鈮、磷酸鋅和磷鎢酸銫中的任意一種或多種。6.根據權利要求1所述的一種從油茶殼中制備糠醛的方法，其特征在于:步驟(3)所述的催化劑助劑與多縮戊糖濾液的重量比為0.5-2: 1007.根據權利要求1所述的一種從油茶殼中制備糠醛的方法，其特征在于:還包括在懸浮液的調配步驟前進行油茶殼的粉碎處理，所述的油茶殼的粉碎處理為:將收集的油茶殼在溫度為105°C下烘干，使油茶殼的含水量<10%，隨后將油茶殼粉碎并過50目篩，得到油茶殼顆粒。
【文檔編號】C07D307/50GK106083777SQ201610692355
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月18日 公開號201610692355.0, CN 106083777 A, CN 106083777A, CN 201610692355, CN-A-106083777, CN106083777 A, CN106083777A, CN201610692355, CN201610692355.0
【發明人】農玉金
【申請人】農玉金