大黃中大黃酸的分離方法
【專利摘要】本發明公開了大黃中大黃酸的分離方法，它包括以下步驟：（1）、將大黃粗粉和去離子水混合攪拌加熱；（2）、加入濃度為30?40%硫酸水溶液，濃縮蒸餾至原有體積的30?40%；（3）、通風冷卻至20?30℃后加入硫酸水溶液，濃縮蒸餾至糊狀物，將該糊狀物取出用紗布包好放入壓濾機內壓制成濾餅；（4）、將濾餅放入氯仿和乙醇混合液中，在50?55℃下保溫；（5）、加入濃度為3?5%碳酸氫鈉溶液萃取2?3次，合并碳酸氫鈉溶液，用鹽酸中和至不再析沉淀，析出棕黃色沉淀，抽濾，水洗后在60?66℃下烘干，趁熱過濾，濾液放置析晶，過濾，用冰醋酸淋洗結晶，得到大黃酸。
【專利說明】
大黃中大黃酸的分離方法
技術領域
[0001]本發明涉及天然藥物提純領域，尤其涉及穿大黃中大黃酸的分離方法。
【背景技術】
[0002]大黃是多種寥科大黃屬的多年生植物的合稱，也是中藥材的名稱。在中國地區的文獻里，“大黃”指的往往是馬蹄大黃。在中國，大黃主要作藥用，但在歐洲及中東，他們的大黃往往指另外幾個作食用的大黃屬品種，莖紅色，氣清香，味苦而微澀，嚼之粘牙，有砂粒感。秋末莖葉枯萎或次春發芽前采挖。除去細根，刮去外皮，切瓣或段，繩穿成串干燥或直接干燥.中藥大黃具有攻積滯、清濕熱、瀉火、涼血、祛瘀、解毒等功效。
[0003]大黃的抗菌、抗感染有效成分為大黃酸、大黃素和蘆薈大黃素，表現在對多種細菌有不同程度的抑菌作用。
[0004]現有的對大黃中的大黃酸提取方法操作繁瑣，需要先得到總蒽脂苷元，在對總蒽脂苷元用氯仿萃取得到大黃酸，該方法分離大黃酸的效率不高，得到的大黃酸純度不高。
【發明內容】
[0005]本發明要解決的技術問題是現有的大黃中的大黃酸提取方法存在諸多弊端不利于產業化生產，為此提供一種大黃蕷中大黃酸的提純方法。
[0006]本發明的技術方案是:大黃中大黃酸的分離方法，它包括以下步驟:(1)、將100-120重量份的大黃粗粉和200-250重量份的去離子水混合攪拌加熱至60-70°C ; (2)、加入濃度為30-40%硫酸水溶液，在80-90°C下濃縮蒸餾至原有體積的30-40%; (3)、通風冷卻至20-30 °C后加入濃度為30-40%硫酸水溶液，在70-80 V下濃縮蒸餾至糊狀物，將該糊狀物取出用紗布包好放入壓濾機內壓制成濾餅；(4)、將濾餅放入20-30重量份的氯仿和30-40重量份的乙醇混合液中，在50-550C下保溫；(5)、加入濃度為3-5%碳酸氫鈉溶液萃取2-3次，合并碳酸氫鈉溶液，用鹽酸中和至不再析沉淀，析出棕黃色沉淀，抽濾，水洗后在60-66 V下烘干，趁熱過濾，濾液放置析晶，過濾，用冰醋酸淋洗結晶，得到大黃酸。
[0007]本發明的有益效果是將現有的對大黃酸的提純方法進行簡化步驟，可以一步直接制得精制大黃酸，節省了原材料的消耗量，大大提高了大黃酸的分離率和純度，適用于大規模的生產。
【具體實施方式】
[0008]下面結合實施例對本發明做進一步說明。
[0009]實施例1:大黃中大黃酸的分離方法，它包括以下步驟:(I)、將100重量份的大黃粗粉和200重量份的去離子水混合攪拌加熱至60°C; (2)、加入濃度為30%硫酸水溶液，在80°C下濃縮蒸餾至原有體積的30%; (3)、通風冷卻至20°C后加入濃度為30%硫酸水溶液，在70°C下濃縮蒸餾至糊狀物，將該糊狀物取出用紗布包好放入壓濾機內壓制成濾餅；(4)、將濾餅放入20重量份的氯仿和30重量份的乙醇混合液中，在50°C下保溫；(5)、加入濃度為3%碳酸氫鈉溶液萃取2-3次，合并碳酸氫鈉溶液，用鹽酸中和至不再析沉淀，析出棕黃色沉淀，抽濾，水洗后在60°C下烘干，趁熱過濾，濾液放置析晶，過濾，用冰醋酸淋洗結晶，得到大黃酸。
[0010]實施例2:大黃中大黃酸的分離方法，它包括以下步驟:(I)、將110重量份的大黃粗粉和225重量份的去離子水混合攪拌加熱至65°C; (2)、加入濃度為35%硫酸水溶液，在85°C下濃縮蒸餾至原有體積的35%; (3)、通風冷卻至25°C后加入濃度為35%硫酸水溶液，在75°C下濃縮蒸餾至糊狀物，將該糊狀物取出用紗布包好放入壓濾機內壓制成濾餅；(4)、將濾餅放入25重量份的氯仿和35重量份的乙醇混合液中，在52°C下保溫；(5)、加入濃度為4%碳酸氫鈉溶液萃取2-3次，合并碳酸氫鈉溶液，用鹽酸中和至不再析沉淀，析出棕黃色沉淀，抽濾，水洗后在64°C下烘干，趁熱過濾，濾液放置析晶，過濾，用冰醋酸淋洗結晶，得到大黃酸。[0011 ]實施例3:大黃中大黃酸的分離方法，它包括以下步驟:(I )、將120重量份的大黃粗粉和250重量份的去離子水混合攪拌加熱至70°C; (2)、加入濃度為40%硫酸水溶液，在90°C下濃縮蒸餾至原有體積的40%; (3)、通風冷卻至30°C后加入濃度為40%硫酸水溶液，在80°C下濃縮蒸餾至糊狀物，將該糊狀物取出用紗布包好放入壓濾機內壓制成濾餅；(4)、將濾餅放入30重量份的氯仿和40重量份的乙醇混合液中，在55°C下保溫；(5)、加入濃度為5%碳酸氫鈉溶液萃取2-3次，合并碳酸氫鈉溶液，用鹽酸中和至不再析沉淀，析出棕黃色沉淀，抽濾，水洗后在66 V下烘干，趁熱過濾，濾液放置析晶，過濾，用冰醋酸淋洗結晶，得到大黃酸。
[0012]本發明采用的大黃酸提取方法較傳統的大黃酸提取方法節省了原材料的消耗，直接制得精制大黃酸。
[0013]本發明的一個創新點是在步驟(I)中將大黃溶解后加入濃度較低的硫酸溶液經過在較高溫度下兩次濃縮蒸餾至糊狀物，可以較好的保存其中的大黃酸，保證后續的氯仿萃取效果，從而提高大黃酸的分離效率。在步驟(5 )中直接用氯仿、濃度為5%碳酸氫鈉溶液和鹽酸混合反應，保證大黃酸的純度較高。
【主權項】
1.大黃中大黃酸的分離方法，其特征是它包括以下步驟:(I)、將100-120重量份的大黃粗粉和200-250重量份的去離子水混合攪拌加熱至60-70°C ; (2)、加入濃度為30-40%硫酸水溶液，在80-90°C下濃縮蒸餾至原有體積的30-40%; (3)、通風冷卻至20-30°C后加入濃度為30-40%硫酸水溶液，在70-80 0C下濃縮蒸餾至糊狀物，將該糊狀物取出用紗布包好放入壓濾機內壓制成濾餅；(4)、將濾餅放入20-30重量份的氯仿和30-40重量份的乙醇混合液中，在50-550C下保溫；(5)、加入濃度為3-5%碳酸氫鈉溶液萃取2-3次，合并碳酸氫鈉溶液，用鹽酸中和至不再析沉淀，析出棕黃色沉淀，抽濾，水洗后在60-66 V下烘干，趁熱過濾，濾液放置析晶，過濾，用冰醋酸淋洗結晶，得到大黃酸。
【文檔編號】C07C66/02GK106083574SQ201610365168
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年5月30日
【發明人】房振東
【申請人】銅陵東晟生態農業科技有限公司