一種高純度2，6?二氯苯酚的生產裝置及其生產工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種高純度2，6?二氯苯酚的生產裝置，包括反應裝置、尾氣吸收裝置、分餾裝置以及提純裝置，反應裝置連接分餾裝置，分餾裝置連接提純裝置，反應裝置上還連接有尾氣吸收裝置，2，6?二氯苯酚的各原料投擲于反應裝置中經攪拌反應后送至分餾裝置，在分餾裝置中分餾出粗品，粗品經提純裝置進一步提純得到最后的高純度2，6?二氯苯酚精品；本發明還設計一種高純度2,6?二氯苯酚的生產工藝，該生產裝置結構簡單，防腐性能好，使用壽命長，降低了成本，2,6?二氯苯酚的生產工藝簡單易行，生產出的2,6?二氯苯酚純度高。
【專利說明】
-種高純度2,6-二氯苯齡的生產裝置及其生產工藝
技術領域
[0001 ]本發明設及一種生產裝置，具體設及一種高純度2，6-二氯苯酪的生產裝置及其生 產工藝。
【背景技術】
[000^ 2,6-二氯苯酪，分子式:(：孤(：120，分子量163.00，烙點68°(：-69°(：，沸點219°(：-220 °C，它作為一種重要的化工原料，廣泛應用于化工、醫藥、農藥等部口，它是合成非醬體解熱 鎮痛藥雙氯滅痛和農藥除草劑的原料，其作為重要的有機化學中間體，在實際應用中極為 廣泛，目前已經拓展到了醫藥、農藥、染料等領域，對于2,6-二氯苯酪的需求量越來越大，但 是目前生產2，6-二氯苯酪的裝置簡單，生產工藝復雜，生產出來的2，6-二氯苯酪純度低，因 為研發一種能生產出高純度的2,6-二氯苯酪的裝置，及生產2,6-二氯苯酪的生產工藝成為 本領域技術人員亟待解決的技術問題。
【發明內容】
[0003] 本發明所要解決的技術問題是，克服現有技術的缺點，提供一種高純度2,6-二氯 苯酪的生產裝置及其生產工藝，該生產裝置結構簡單，防腐性能好，使用壽命長，降低了成 本，2，6-二氯苯酪的生產工藝簡單易行，生產出的2，6-二氯苯酪純度高。
[0004] 為了解決W上技術問題，本發明提供一種高純度2,6-二氯苯酪的生產裝置，包括 反應裝置、尾氣吸收裝置、分饋裝置W及提純裝置，反應裝置連接分饋裝置，分饋裝置連接 提純裝置，反應裝置上還連接有尾氣吸收裝置，其中： 反應裝置包括反應蓋、2-氯苯酪儲料罐、溶劑儲料罐、催化劑儲料罐、氯氣進氣管W及 溫度計探頭，溫度計探頭設置于反應蓋的頂端，2-氯苯酪儲料罐、溶劑儲料罐及催化劑儲料 罐分別通過物料累及管道與反應蓋連接，氯氣進氣管與反應蓋連通，氯氣進氣管上還依次 增設有濃硫酸干燥罐及空氣流量計； 反應蓋的上端設有尾氣吸收裝置，尾氣吸收裝置包括回流冷凝管及尾氣吸收罐，回流 冷凝管的進口端連通反應蓋，回流冷凝管的出口端與尾氣吸收罐連接，回流冷凝管上設有 進水管和出水管保證水流楊通； 反應蓋的出口端連接分饋裝置，分饋裝置包括精饋塔、冷凝器、粗品罐、回收罐W及氨 氧化鋼溶液儲液罐，反應蓋的出口端通過物料累及管道連接精饋塔的進口端，精饋塔的出 口端通過物料累及管道連接冷凝器進口端，冷凝器出口端通過物料累及管道連接粗品罐的 進口端，粗品罐上通過物料累及管道連接有氨氧化鋼溶液儲液罐，粗品罐下端出口端通過 物料累及管道連接有回收罐； 提純裝置包括第一結晶器、第二結晶器、氯化鋼溶液儲液罐、稀鹽酸儲液罐、四氯乙締 儲液罐W及精品罐，第一結晶器的進口端通過物料累及管道連接粗品罐的上端出口端，氯 化鋼溶液儲液罐及稀鹽酸儲液罐通過物料累及管道分別連接在第一結晶器上，第一結晶器 的出口端通過物料累及管道連接第二結晶器的進口端，第二結晶器的出口端通過物料累及 管道連接精品罐，四氯乙締儲液罐通過物料累及管道連接在第二結晶器上； 2,6-二氯苯酪的各原料投擲于反應裝置中經攬拌反應后送至分饋裝置，在分饋裝置中 分饋出粗品，粗品經提純裝置進一步提純得到最后的高純度2,6-二氯苯酪精品； 反應蓋內壁上還設有防腐涂層，防腐涂層由防腐涂料涂覆在反應蓋內壁上形成，防腐 涂料由甲乙兩組份混合而成，按質量比計甲：乙=1:2; 其中，甲組份按質量份數計包括W下組分： 改性Ξ元乙丙橡膠:27-33份，二硫化鋼：1-3份，苯乙締-下二締熱塑性彈性體:5-7份， 硅烷偶聯劑:4-7份，碳納米管:3-6份，BYK190分散劑:3-5份，復合稀±: 1-2份;其中： 復合稀±按質量百分比計包括W下組分： 銅：15-30%，姉：10-13%，錯：8-15%，鐵：7-13%，衫：5-9%，欽：11-20%，禮:6-10%，錯：8- 11%，W上各組分之和為100%;改性Ξ元乙丙橡膠制備方法的具體操作步驟為： 定將Ξ元乙丙橡膠于有機蒙脫±送至密煉機中混煉5-8min，混煉溫度為80-100°C ; 夏向密煉機中依次加入炭黑、氧化鋒、硬脂酸和硫橫，保持溫度為l〇〇-ll〇°C，繼續混 煉10-15min，混煉結束后靜置10-20min出料，然后經雙棍開煉機壓制成薄片； 雪步驟繁中制成的薄片在室溫下靜置10-2化，然后將薄片放入模具中，在平板硫化劑 上進行硫化，硫化溫度為100-120 °C，硫化壓力為8-12MPa，硫化時間為10-15min; 逐:硫化結束后自然冷卻至室溫即可得到有機蒙脫±改性后的Ξ元乙丙橡膠； 乙組份按質量份數計包括W下組分： 改性環氧樹脂:30-40份，丙二醇：10-15份，改性鱗片狀鋒粉:10-14份，水:20-30份，蒙 脫±: 5-8份，憐酸Ξ下醋:4-6份，六偏憐酸鋼:5-7份，聚丙締酸鋼:4-6份;其中： 改性環氧樹脂的制備方法具體為： 在裝有攬拌器、溫度計的Ξ 口燒瓶中添加端徑基聚下二締，升溫至110-12(TC，進行真 空脫氣后降溫，再加入甲苯二異氯酸醋，緩慢升溫至70-80°C，恒溫反應1-化，真空脫氣20- 30min，抽真空后即可得到端異氯酸醋基聚下二締預聚體，降溫出料待用； 在裝有攬拌器、溫度計的Ξ口燒瓶里加入雙酪A型環氧樹脂E44，加熱至90-100°C，抽真 空10-20min，降溫至50-60°C，向Ξ口燒瓶里加入制備好的端異氯酸醋基聚下二締預聚體， 升溫至80-90°C，恒溫反應1-化，降溫出料，得到改性環氧樹脂即端異氯酸醋基聚氨醋預聚 體/環氧樹脂復合材料； 改性鱗片狀鋒粉的制備方法具體為： 向Ξ 口燒瓶中加入異丙醇，然后將Ξ 口燒瓶放置在帶有電動攬拌的恒溫水浴鍋升溫至 60-7(rC，再將鱗片狀鋒粉加入到Ξ口燒瓶中攬拌，攬拌速度控制在80-100r/min，攬拌10- 20min，將十八酸和鐵酸醋偶聯劑混合后緩慢加入Ξ口燒瓶中，恒溫攬拌1-化后用真空抽濾 機抽濾，放入烘箱中烘干后研磨，再用300-400目篩過篩后即可得到改性鱗片狀鋒粉。
[0005] 本發明進一步限定的技術方案是： 進一步的，前述高純度2，6-二氯苯酪的生產裝置中，反應蓋中還設有螺旋攬拌裝置，該 螺旋攬拌裝置由旋轉軸及設置在旋轉軸上的螺旋片組成，螺旋片為環狀的螺旋形結構，由 若干個支撐板與旋轉軸連接固定，旋轉軸的上、下端分別左右錯開設有撥料棍。
[0006] 前述高純度2,6-二氯苯酪的生產裝置中，氯氣進氣管的進口端及尾氣吸收罐的出 口端上分別設有閥口。
[0007]前述高純度2,6-二氯苯酪的生產裝置中，防腐涂層的制備方法具體包括W下步 驟： (1) 對反應蓋內壁進行前處理，具體為： 選用堿式鹽對反應蓋內壁進行涂覆除油脂，然后用清水沖洗內壁，再用120目的耐水砂 紙反復沿反應蓋內壁一個方向平行打磨，直至反應蓋內壁較為光滑、均勻，打磨后用清水沖 洗，然后用棉球薩取乙醇擦拭反應蓋內壁，反復擦拭2-4次去除表面的雜質和磨屑，用溫度 為40-60°C的熱風吹干、待用； (2) 甲組份的制備，具體為： 將改性Ξ元乙丙橡膠加入分散缸中，控制分散缸的溫度為50-60°C，然后加入二硫化 鋼、苯乙締-下二締熱塑性彈性體、硅烷偶聯劑、碳納米管及BYK190分散劑，高速攬拌均勻， 攬拌速度為200-3(K)r/min，攬拌時間為20-30min，然后再加入復合稀±繼續攬拌10-15min， 攬拌速度為300-4(K)r/min，出料即可得到甲組份的物質待用； (3 )乙組份的制備，具體為： 將改性鱗片狀鋒粉、蒙脫上及丙二醇送至攬拌器中攬拌10-20min，攬拌速度為100- 15化/min，然后加入改性環氧樹脂和水，攬拌10-15min，攬拌速度為200-300 r/min，等充分 混合均勻后依次加入六偏憐酸鋼及聚丙締酸鋼，最后添加憐酸Ξ下醋調節涂料至合適黏 度，過濾得到乙組份待用； (4)防腐涂層的制備，具體為： 將制備好的甲乙兩組份混合均勻得到防腐涂料，然后用毛刷薩取涂料沿反應蓋內壁一 個方向均勻的涂刷，涂刷3層即可得到該防腐涂層，每層涂刷后在室溫下驚干，每層之間間 隔8-lOh涂刷。
[000引本發明還設計一種高純度2,6-二氯苯酪的生產工藝，該生產工藝具體步驟如下： (一) 準備好反應蓋，該反應蓋中配置有攬拌器、溫度計探頭及上端連接有與尾氣吸收 罐相連的回流冷凝管，氯氣進氣管一端與液氯鋼瓶相連，另一端通過濃硫干燥罐與反應蓋 連接； (二) 分別向反應蓋中加入2-氯苯酪、溶劑和催化劑，然后攬拌15-25min，并逐漸加熱至 75-85 °C，向反應蓋中緩慢導入氯氣，控制進氯氣速度為15g/h-28gA使氯氣在3-化內加完， 在此期間反應蓋內的溫度保持在66-78 °C，繼續攬拌20-30min; 其中，按物質的量比計2-氯苯酪:氯氣:催化劑=1:1.6-1.8:0.005; (Ξ)通過氯氣進氣管向反應蓋內通入空氣20-30min，再此期間通過回流冷凝管對多余 的氯氣進行回收，然后將反應蓋內得到的反應液轉入精饋塔收集在500-550Pa，80-85 °C下 的饋分； (四） 將步驟(Ξ)中蒸饋出的饋分通過冷卻器冷卻至室溫后送至粗品罐中，向粗品罐中 倒入20-30%的氨氧化鋼溶液中，充分混合攬拌，靜置分層，下層有機層另行回收至回收罐 中，上層水層移至第一結晶器中，并用35-38%的稀鹽酸調節至P冊，然后加入15-20%的氯化 鋼冰水溶液降溫至0-4°C，緩慢攬拌至析出固體； (五) 將步驟（四）中的析出的固體移至第二結晶罐中，并用四氯乙締重結晶，得到無色 針狀結晶高純度2，6-二氯苯酪送至精品罐中。
[0009] 本發明進一步限定的技術方案是： 進一步的，前述高純度2,6-二氯苯酪的生產工藝中，溶劑為四氯化碳和四氯乙締的混 合物，按體積比計四氯化碳:四氯乙締=1:1.5-1.8。
[0010] 前述高純度2,6-二氯苯酪的生產工藝中，催化劑為二異丙胺、Ξ乙胺及異丙醇的 混合物，按質量比計Ξ乙胺:二異丙胺:異丙醇=0.2:8:3-5。
[0011] 前述高純度2,6-二氯苯酪的生產工藝中，2-氯苯酪的重量百分濃度為4-8%。
[0012] 前述高純度2,6-二氯苯酪的生產工藝中，2-氯苯酪的制備工藝具體如下： 在裝有溫度計、電動攬拌器、回流冷凝管和尾氣吸收管裝置的500ml反應蓋中加入苯 酪、四氯乙締及2-丙醇，將氯氣導管通過鼓泡器與液氯鋼瓶相連，開啟攬拌器，升溫至95- 110°C，開始通入氯氣，通過鼓泡器觀察通入氯氣的速度，使氯氣在40-60min內通完，并攬拌 10-20min，向反應蓋中通過氮氣，緩慢冷卻至室溫后得到氯化液，將氯化液分離并經減壓精 饋，干燥后即可得到2-氯苯酪。
[0013] 前述高純度2,6-二氯苯酪的生產工藝中，按摩爾比計四氯乙締:苯酪=10:1。
[0014] 本發明的有益效果是： 本發明裝置中有提純裝置，提純裝置由兩個結晶器組合而成，進一步提高了生產物的 純度，在反應蓋中設置了螺旋攬拌裝置，該螺旋攬拌裝置能將原料的各個成分攬拌均勻，螺 旋攬拌裝置的上、下端分別左右錯開設有撥料棍，撥料棍將料反應蓋內壁上的原料打落，有 利于充分的將松散的原料刮起至螺旋攬拌裝置進行均勻攬拌，不會遺漏原料，整個利于原 料的混合然后進行充分反應;尾氣回收裝置，用于回收多余的氯氣，通過氯氣在進入反應蓋 之間設置有濃硫酸干燥罐，用于干燥氯氣，保證反應質量，氯氣進氣管上的空氣流量計用于 調節氯氣進入的速度，W達到最佳的狀態。
[0015] 本發明反應蓋內壁上設有防腐涂層，該防腐涂料由甲乙兩組份混合而成，將有機 與無機混合在一起，使涂層的綜合性能有所提升，復合出的涂料可W兼具有機材料與無機 材料的優點，更有效的提高涂層的機械性能和耐腐蝕性能，進而使涂層的綜合性能有所提 升，此外，伴隨著有機乳液的加入，不僅提升了涂料的物理性能和防腐性能，同時還降低了 對施工的要求。
[0016] 本發明中采用改性鱗片狀鋒粉，鱗片狀鋒粉在涂層中平行搭接在一起，加疊排列， 大大減少了涂層間的縫隙，從而提高了涂層的屏蔽性能，相對于傳統憐片狀鋒粉在涂料中 存在潤濕分散難、抗沉降性差、易發生團聚等問題，從而影響涂層的機械性能，本發明采用 改性劑十八酸及鐵酸醋偶聯劑對鋒粉進行改性，提高了粉體的表面活性，改善粉體粒子在 介質中的分散性，使其具備新的物理、化學及機械性能;碳納米管提高了涂料的綜合性能， 在保持優異耐腐蝕性能的同時提升了耐空蝕性能；二硫化鋼增加涂料的耐磨性、耐水性和 耐化學品性。
[0017] 反應蓋防腐涂層能夠增加使用壽命，該涂層還具有很強的抗腐蝕和耐低溫性能， 可牢牢吸附在金屬表面，從而具有很好的防腐防誘性能，且防腐時間長;該涂料施工方便， 易于操作，施工周期短等優點。
[0018] 本發明甲組份中有Ξ元乙丙材料，是乙稀、丙煉和第Ξ單體的合成體，主要優點： 使用壽命長，機械物理性能好，彈性優良，使用范圍廣，主要缺點是生產工藝復雜，設備投入 多，乙締含量高，伸膠強度、耐候性、抗臭氧性能、擠出性能也隨之提高，但乙締含量高橡膠 容易產生結晶，低溫性能差，同時加工性能變差，本發明Ξ元乙丙橡膠中乙締的量確保了 Ξ 元乙丙材料具有較高的彈性性能、伸膠強度、耐候性、抗臭氧性能、擠出性能等。
[0019] 本發明采用有機蒙脫±對立元乙丙橡膠進行改性，有機蒙脫±為蒙皂石粘±經剝 片分散、提純改性、超細分級、特殊有機復合而成的層狀娃酸鹽材料，具有良好的分散性能， 可W應用于聚合物材料，W提高聚合物的抗沖擊性、抗疲勞性，由于有機蒙脫±未采用有機 離子與蒙脫±進行離子交換有機化處理而得，有機化后的蒙脫±片層間距增大，層間作用 力減弱，蒙脫±片層表面由親水性變為親油性，表面能降低，當有機蒙脫±與立元乙丙橡膠 共混時，Ξ元乙丙橡膠可W較容易的插層進入有機蒙脫±的片層中，將有機蒙脫±片層撐 開，從而得到納米級分散的Ξ元乙丙橡膠與有機蒙脫±混合的納米復合材料，也是對Ξ元 乙丙橡膠的改性，經改性后的Ξ元乙丙橡膠具有較優的力學性能，而且顯示出優于普通Ξ 元乙丙橡膠的耐老化性能，同時也提高了 Ξ元乙丙橡膠的拉伸強度、撕裂強度，降低其化斷 伸長率，延長了使用壽命，也改善了其液體的滲透性能，提高了其液體的阻隔能力，此外有 機蒙脫±可^同時提高Ξ元乙丙橡膠的耐H2S氣體和肥S溶液腐蝕性能，運是因為有機蒙脫 ±與立元乙丙橡膠之間形成了剝離或插層型的納米復合結構，提高了 Ξ元乙丙橡膠的氣液 阻隔性能，可有效阻止H2S氣體和H2S溶液向Ξ元乙丙橡膠內部擴散，從而提高了 Ξ元乙丙 橡膠的耐腐蝕性能。
【附圖說明】
[0020] 圖1為本發明實施例高純度2,6-二氯苯酪的生產裝置流程圖； 圖中：1-反應蓋，2-2-氯苯酪儲料罐，3-溫度計探頭，4-催化劑儲料罐，5-濃硫酸干燥 罐，6-回流冷凝管，7-尾氣吸收罐，8-精饋塔，9-冷凝器，10-粗品罐，11-回收罐，12-氨氧化 鋼溶液儲液罐，13-第一結晶器，14-第二結晶器，15-氯化鋼溶液儲液罐，16-稀鹽酸儲液罐， 17-四氯乙締儲液罐，18-精品罐，19-溶劑儲料罐，20-空氣流量計，21-螺旋攬拌裝置。
【具體實施方式】
[0021] 實施例1 本實施例提供的一種高純度2,6-二氯苯酪的生產裝置，結構如圖1和2所示，包括反應 裝置、尾氣吸收裝置、分饋裝置W及提純裝置，反應裝置連接分饋裝置，分饋裝置連接提純 裝置，反應裝置上還連接有尾氣吸收裝置，其中： 反應裝置包括反應蓋1、2-氯苯酪儲料罐2、溶劑儲料罐19、催化劑儲料罐4、氯氣進氣管 W及溫度計探頭3，溫度計探頭3設置于反應蓋1的頂端，2-氯苯酪儲料罐2、溶劑儲料罐19及 催化劑儲料罐4分別通過物料累及管道與反應蓋1連接，氯氣進氣管與反應蓋1連通，氯氣進 氣管上還依次增設有濃硫酸干燥罐5及空氣流量計20; 反應蓋1的上端設有尾氣吸收裝置，尾氣吸收裝置包括回流冷凝管6及尾氣吸收罐7,回 流冷凝管6的進口端連通反應蓋1，回流冷凝管6的出口端與尾氣吸收罐7連接，回流冷凝管6 上設有進水管和出水管保證水流楊通； 反應蓋1的出口端連接分饋裝置，分饋裝置包括精饋塔8、冷凝器9、粗品罐10、回收罐11 W及氨氧化鋼溶液儲液罐12,反應蓋1的出口端通過物料累及管道連接精饋塔8的進口端， 精饋塔8的出口端通過物料累及管道連接冷凝器9進口端，冷凝器9出口端通過物料累及管 道連接粗品罐10的進口端，粗品罐10上通過物料累及管道連接有氨氧化鋼溶液儲液罐12， 粗品罐10下端出口端通過物料累及管道連接有回收罐11; 提純裝置包括第一結晶器13、第二結晶器14、氯化鋼溶液儲液罐15、稀鹽酸儲液罐16、 四氯乙締儲液罐17W及精品罐18,第一結晶器13的進口端通過物料累及管道連接粗品罐10 的上端出口端，氯化鋼溶液儲液罐15及稀鹽酸儲液罐16通過物料累及管道分別連接在第一 結晶器13上，第一結晶器13的出口端通過物料累及管道連接第二結晶器14的進口端，第二 結晶器14的出口端通過物料累及管道連接精品罐18,四氯乙締儲液罐17通過物料累及管道 連接在第二結晶器14上； 2,6-二氯苯酪的各原料投擲于反應裝置中經攬拌反應后送至分饋裝置，在分饋裝置中 分饋出粗品，粗品經提純裝置進一步提純得到最后的高純度2,6-二氯苯酪精品。
[0022] 在本實施例中：反應蓋1中還設有螺旋攬拌裝置21，該螺旋攬拌裝置21由旋轉軸22 及設置在旋轉軸22上的螺旋片23組成，螺旋片23為環狀的螺旋形結構，由若干個支撐板與 旋轉軸22連接固定，旋轉軸22的上、下端分別左右錯開設有撥料棍24。
[0023] 在本實施例中：氯氣進氣管的進口端及尾氣吸收罐7的出口端上分別設有閥口。
[0024] 實施例2 本實施例提供上述實施例1中反應蓋內壁上的防腐涂層，該防腐涂層由防腐涂料涂覆 在反應蓋1內壁上形成，防腐涂料由甲乙兩組份混合而成，按質量比計甲：乙=1:2; 其中，甲組份按質量份數計包括W下組分： 改性Ξ元乙丙橡膠:27份，二硫化鋼：1份，苯乙締-下二締熱塑性彈性體:5份，硅烷偶聯 劑:4份，碳納米管:3份，BYK190分散劑:3份，復合稀±: 1份;其中： 復合稀±按質量百分比計包括W下組分： 銅：30%，姉：13%，錯：12%，鐵:7%，衫：9%，欽：11%，禮：10%，錯：8%，W上各組分之和為 100%； 改性Ξ元乙丙橡膠制備方法的具體操作步驟為： 互'將Ξ元乙丙橡膠于有機蒙脫±送至密煉機中混煉5min，混煉溫度為80°C ; 是向密煉機中依次加入炭黑、氧化鋒、硬脂酸和硫橫，保持溫度為l〇〇°C，繼續混煉 lOmin，混煉結束后靜置lOmin出料，然后經雙棍開煉機壓制成薄片； 蠻步驟馨中制成的薄片在室溫下靜置lOh，然后將薄片放入模具中，在平板硫化劑上 進行硫化，硫化溫度為1 〇〇°C，硫化壓力為8MPa，硫化時間為1 Omin; 畫硫化結束后自然冷卻至室溫即可得到有機蒙脫±改性后的Ξ元乙丙橡膠； 乙組份按質量份數計包括W下組分： 改性環氧樹脂:30份，丙二醇：10份，改性鱗片狀鋒粉:10份，水:20份，蒙脫±: 5份，憐酸 Ξ下醋:4份，六偏憐酸鋼:5份，聚丙締酸鋼:4份;其中： 改性環氧樹脂的制備方法具體為： 在裝有攬拌器、溫度計的Ξ 口燒瓶中添加端徑基聚下二締，升溫至ll〇°C，進行真空脫 氣后降溫，再加入甲苯二異氯酸醋，緩慢升溫至70°C，恒溫反應化，真空脫氣20min，抽真空 后即可得到端異氯酸醋基聚下二締預聚體，降溫出料待用； 在裝有攬拌器、溫度計的Ξ口燒瓶里加入雙酪A型環氧樹脂E44，加熱至90°C，抽真空 lOmin，降溫至50°C，向Ξ口燒瓶里加入制備好的端異氯酸醋基聚下二締預聚體，升溫至80 °C，恒溫反應化，降溫出料，得到改性環氧樹脂即端異氯酸醋基聚氨醋預聚體/環氧樹脂復 合材料； 改性鱗片狀鋒粉的制備方法具體為： 向Ξ 口燒瓶中加入異丙醇，然后將Ξ 口燒瓶放置在帶有電動攬拌的恒溫水浴鍋升溫至 60°C，再將鱗片狀鋒粉加入到Ξ口燒瓶中攬拌，攬拌速度控制在80r/min，攬拌lOmin，將十 八酸和鐵酸醋偶聯劑混合后緩慢加入Ξ口燒瓶中，恒溫攬拌化后用真空抽濾機抽濾，放入 烘箱中烘干后研磨，再用300目篩過篩后即可得到改性鱗片狀鋒粉。
[0025]防腐涂層的制備方法具體包括W下步驟： (1) 對反應蓋內壁進行前處理，具體為： 選用堿式鹽對反應蓋內壁進行涂覆除油脂，然后用清水沖洗內壁，再用120目的耐水砂 紙反復沿反應蓋內壁一個方向平行打磨，直至反應蓋內壁較為光滑、均勻，打磨后用清水沖 洗，然后用棉球薩取乙醇擦拭反應蓋內壁，反復擦拭2次去除表面的雜質和磨屑，用溫度為 40°C的熱風吹干、待用； (2) 甲組份的制備，具體為： 將改性Ξ元乙丙橡膠加入分散缸中，控制分散缸的溫度為50°C，然后加入二硫化鋼、苯 乙締-下二締熱塑性彈性體、硅烷偶聯劑、碳納米管及BYK190分散劑，高速攬拌均勻，攬拌速 度為20化/min，攬拌時間為20min，然后再加入復合稀±繼續攬拌lOmin，攬拌速度為30化/ min,出料即可得到甲組份的物質待用； (3 )乙組份的制備，具體為： 將改性鱗片狀鋒粉、蒙脫上及丙二醇送至攬拌器中攬拌lOmin，攬拌速度為10化/min， 然后加入改性環氧樹脂和水，攬拌lOmin，攬拌速度為20化/min,等充分混合均勻后依次加 入六偏憐酸鋼及聚丙締酸鋼，最后添加憐酸Ξ下醋調節涂料至合適黏度，過濾得到乙組份 待用； (4)防腐涂層的制備，具體為： 將制備好的甲乙兩組份混合均勻得到防腐涂料，然后用毛刷薩取涂料沿反應蓋內壁一 個方向均勻的涂刷，涂刷3層即可得到該防腐涂層，每層涂刷后在室溫下驚干，每層之間間 隔化涂刷。
[00%] 實施例3 本實施例提供上述實施例1中反應蓋內壁上的防腐涂層，該防腐涂層由防腐涂料涂覆 在反應蓋1內壁上形成，防腐涂料由甲乙兩組份混合而成，按質量比計甲：乙=1:2; 其中，甲組份按質量份數計包括W下組分： 改性Ξ元乙丙橡膠:33份，二硫化鋼:3份，苯乙締-下二締熱塑性彈性體:7份，硅烷偶聯 劑:7份，碳納米管:6份，BYK190分散劑:5份，復合稀±: 2份;其中： 復合稀±按質量百分比計包括W下組分： 銅：15%，姉：12%，錯：15%，鐵：13%，衫：8%，欽：20%，禮:8%，錯：9%，W上各組分之和為 100%； 改性Ξ元乙丙橡膠制備方法的具體操作步驟為： 馨將Ξ元乙丙橡膠于有機蒙脫±送至密煉機中混煉8min，混煉溫度為100Γ; ；Γ向密煉機中依次加入炭黑、氧化鋒、硬脂酸和硫橫，保持溫度為110°c，繼續混煉 15min，混煉結束后靜置20min出料，然后經雙棍開煉機壓制成薄片； 雪步驟蠻中制成的薄片在室溫下靜置20h，然后將薄片放入模具中，在平板硫化劑上 進行硫化，硫化溫度為120°C，硫化壓力為12MPa，硫化時間為15min; 運):硫化結束后自然冷卻至室溫即可得到有機蒙脫±改性后的Ξ元乙丙橡膠； 乙組份按質量份數計包括W下組分： 改性環氧樹脂:40份，丙二醇：15份，改性鱗片狀鋒粉:14份，水:30份，蒙脫±: 8份，憐酸 Ξ下醋:6份，六偏憐酸鋼:7份，聚丙締酸鋼:6份;其中： 改性環氧樹脂的制備方法具體為： 在裝有攬拌器、溫度計的Ξ 口燒瓶中添加端徑基聚下二締，升溫至120°C，進行真空脫 氣后降溫，再加入甲苯二異氯酸醋，緩慢升溫至80°C，恒溫反應化，真空脫氣30min，抽真空 后即可得到端異氯酸醋基聚下二締預聚體，降溫出料待用； 在裝有攬拌器、溫度計的Ξ 口燒瓶里加入雙酪A型環氧樹脂E44,加熱至100°C，抽真空 20min，降溫至60°C，向Ξ口燒瓶里加入制備好的端異氯酸醋基聚下二締預聚體，升溫至90 °C，恒溫反應化，降溫出料，得到改性環氧樹脂即端異氯酸醋基聚氨醋預聚體/環氧樹脂復 合材料； 改性鱗片狀鋒粉的制備方法具體為： 向Ξ 口燒瓶中加入異丙醇，然后將Ξ 口燒瓶放置在帶有電動攬拌的恒溫水浴鍋升溫至 7(TC，再將鱗片狀鋒粉加入到立口燒瓶中攬拌，攬拌速度控制在10化/min，攬拌20min，將十 八酸和鐵酸醋偶聯劑混合后緩慢加入Ξ口燒瓶中，恒溫攬拌化后用真空抽濾機抽濾，放入 烘箱中烘干后研磨，再用400目篩過篩后即可得到改性鱗片狀鋒粉。
[0027]防腐涂層的制備方法具體包括W下步驟： (1) 對反應蓋內壁進行前處理，具體為： 選用堿式鹽對反應蓋內壁進行涂覆除油脂，然后用清水沖洗內壁，再用120目的耐水砂 紙反復沿反應蓋內壁一個方向平行打磨，直至反應蓋內壁較為光滑、均勻，打磨后用清水沖 洗，然后用棉球薩取乙醇擦拭反應蓋內壁，反復擦拭4次去除表面的雜質和磨屑，用溫度為 60°C的熱風吹干、待用； (2) 甲組份的制備，具體為： 將改性Ξ元乙丙橡膠加入分散缸中，控制分散缸的溫度為60°C，然后加入二硫化鋼、苯 乙締-下二締熱塑性彈性體、硅烷偶聯劑、碳納米管及BYK190分散劑，高速攬拌均勻，攬拌速 度為30化/min,攬拌時間為30min，然后再加入復合稀±繼續攬拌15min，攬拌速度為40化/ min,出料即可得到甲組份的物質待用； (3) 乙組份的制備，具體為： 將改性鱗片狀鋒粉、蒙脫上及丙二醇送至攬拌器中攬拌20min，攬拌速度為15化/min， 然后加入改性環氧樹脂和水，攬拌15min，攬拌速度為300 r/min，等充分混合均勻后依次加 入六偏憐酸鋼及聚丙締酸鋼，最后添加憐酸Ξ下醋調節涂料至合適黏度，過濾得到乙組份 待用； (4) 防腐涂層的制備，具體為： 將制備好的甲乙兩組份混合均勻得到防腐涂料，然后用毛刷薩取涂料沿反應蓋內壁一 個方向均勻的涂刷，涂刷3層即可得到該防腐涂層，每層涂刷后在室溫下驚干，每層之間間 隔1 Oh涂刷。
[0028] 實施例4 本實施例提供上述實施例1中反應蓋內壁上的防腐涂層，該防腐涂層由防腐涂料涂覆 在反應蓋1內壁上形成，防腐涂料由甲乙兩組份混合而成，按質量比計甲：乙=1:2; 其中，甲組份按質量份數計包括W下組分： 改性Ξ元乙丙橡膠:30份，二硫化鋼:2份，苯乙締-下二締熱塑性彈性體:6份，硅烷偶聯 劑:6份，碳納米管:5份，BYK190分散劑:4份，復合稀±: 1份;其中： 復合稀±按質量百分比計包括W下組分： 銅：29%，姉：10%，錯：8%，鐵：12%，衫：5%，欽：19%，禮：6%，錯：11%，W上各組分之和為 100%； 改性Ξ元乙丙橡膠制備方法的具體操作步驟為： 蠻:將Ξ元乙丙橡膠于有機蒙脫±送至密煉機中混煉7min，混煉溫度為90Γ; 蠻向密煉機中依次加入炭黑、氧化鋒、硬脂酸和硫橫，保持溫度為105Γ，繼續混煉 12min，混煉結束后靜置15min出料，然后經雙棍開煉機壓制成薄片； #步驟曇中制成的薄片在室溫下靜置15h，然后將薄片放入模具中，在平板硫化劑上 進行硫化，硫化溫度為11 〇°C，硫化壓力為1 OMPa，硫化時間為13min; 蛋硫化結束后自然冷卻至室溫即可得到有機蒙脫±改性后的Ξ元乙丙橡膠； 乙組份按質量份數計包括W下組分： 改性環氧樹脂:35份，丙二醇：13份，改性鱗片狀鋒粉:13份，水:25份，蒙脫±: 6份，憐酸 Ξ下醋:5份，六偏憐酸鋼:6份，聚丙締酸鋼:5份;其中： 改性環氧樹脂的制備方法具體為： 在裝有攬拌器、溫度計的Ξ 口燒瓶中添加端徑基聚下二締，升溫至115°C，進行真空脫 氣后降溫，再加入甲苯二異氯酸醋，緩慢升溫至75°C，恒溫反應化，真空脫氣25min，抽真空 后即可得到端異氯酸醋基聚下二締預聚體，降溫出料待用； 在裝有攬拌器、溫度計的Ξ 口燒瓶里加入雙酪A型環氧樹脂E44,加熱至95°C，抽真空 15min，降溫至55°C，向Ξ口燒瓶里加入制備好的端異氯酸醋基聚下二締預聚體，升溫至85 °C，恒溫反應化，降溫出料，得到改性環氧樹脂即端異氯酸醋基聚氨醋預聚體/環氧樹脂復 合材料； 改性鱗片狀鋒粉的制備方法具體為： 向Ξ 口燒瓶中加入異丙醇，然后將Ξ 口燒瓶放置在帶有電動攬拌的恒溫水浴鍋升溫至 65°C，再將鱗片狀鋒粉加入到Ξ 口燒瓶中攬拌，攬拌速度控制在90r/min，攬拌15min，將十 八酸和鐵酸醋偶聯劑混合后緩慢加入Ξ口燒瓶中，恒溫攬拌化后用真空抽濾機抽濾，放入 烘箱中烘干后研磨，再用300目篩過篩后即可得到改性鱗片狀鋒粉。
[0029] 防腐涂層的制備方法具體包括W下步驟： (1)對反應蓋內壁進行前處理，具體為： 選用堿式鹽對反應蓋內壁進行涂覆除油脂，然后用清水沖洗內壁，再用120目的耐水砂 紙反復沿反應蓋內壁一個方向平行打磨，直至反應蓋內壁較為光滑、均勻，打磨后用清水沖 洗，然后用棉球薩取乙醇擦拭反應蓋內壁，反復擦拭3次去除表面的雜質和磨屑，用溫度為 50°C的熱風吹干、待用； (2)甲組份的制備，具體為： 將改性Ξ元乙丙橡膠加入分散缸中，控制分散缸的溫度為55°C，然后加入二硫化鋼、苯 乙締-下二締熱塑性彈性體、硅烷偶聯劑、碳納米管及BYK190分散劑，高速攬拌均勻，攬拌速 度為25化/min,攬拌時間為25min，然后再加入復合稀±繼續攬拌12min，攬拌速度為35化/ min,出料即可得到甲組份的物質待用； (3 )乙組份的制備，具體為： 將改性鱗片狀鋒粉、蒙脫上及丙二醇送至攬拌器中攬拌15min，攬拌速度為12虹/min， 然后加入改性環氧樹脂和水，攬拌12min，攬拌速度為250 r/min，等充分混合均勻后依次加 入六偏憐酸鋼及聚丙締酸鋼，最后添加憐酸Ξ下醋調節涂料至合適黏度，過濾得到乙組份 待用； (4)防腐涂層的制備，具體為： 將制備好的甲乙兩組份混合均勻得到防腐涂料，然后用毛刷薩取涂料沿反應蓋內壁一 個方向均勻的涂刷，涂刷3層即可得到該防腐涂層，每層涂刷后在室溫下驚干，每層之間間 隔化涂刷。
[0030] 實施例5 本實施例提供一種高純度2，6-二氯苯酪的生產工藝，該生產工藝具體步驟如下： (一) 準備好反應蓋，該反應蓋中配置有攬拌器、溫度計探頭及上端連接有與尾氣吸收 罐相連的回流冷凝管，氯氣進氣管一端與液氯鋼瓶相連，另一端通過濃硫干燥罐與反應蓋 連接； (二) 分別向反應蓋中加入2-氯苯酪、溶劑和催化劑，然后攬拌15min，并逐漸加熱至75 °C，向反應蓋中緩慢導入氯氣，控制進氯氣速度為15g/h使氯氣在化內加完，在此期間反應 蓋內的溫度保持在66°C，繼續攬拌20min; 其中，按物質的量比計2-氯苯酪:氯氣:催化劑=1:1.6:0.005; (Ξ)通過氯氣進氣管向反應蓋內通入空氣20min，再此期間通過回流冷凝管對多余的 氯氣進行回收，然后將反應蓋內得到的反應液轉入精饋塔收集在500Pa，8(TC下的饋分； (四） 將步驟(Ξ)中蒸饋出的饋分通過冷卻器冷卻至室溫后送至粗品罐中，向粗品罐中 倒入20%的氨氧化鋼溶液中，充分混合攬拌，靜置分層，下層有機層另行回收至回收罐中，上 層水層移至第一結晶器中，并用35%的稀鹽酸調節至抑5,然后加入15%的氯化鋼冰水溶液降 溫至(TC，緩慢攬拌至析出固體； (五) 將步驟（四）中的析出的固體移至第二結晶罐中，并用四氯乙締重結晶，得到無色 針狀結晶高純度2，6-二氯苯酪送至精品罐中。
[0031] 在本實施例中，溶劑為四氯化碳和四氯乙締的混合物，按體積比計四氯化碳：四氯 乙締=1:1.5。
[0032] 在本實施例中，催化劑為二異丙胺、Ξ乙胺及異丙醇的混合物，按質量比計Ξ乙 胺:二異丙胺:異丙醇=0.2:8:3。
[0033] 在本實施例中，2-氯苯酪的重量百分濃度為4%。
[0034] 在本實施例中，2-氯苯酪的制備工藝具體如下： 在裝有溫度計、電動攬拌器、回流冷凝管和尾氣吸收管裝置的500ml反應蓋中加入苯 酪、四氯乙締及2-丙醇，將氯氣導管通過鼓泡器與液氯鋼瓶相連，開啟攬拌器，升溫至95°C， 開始通入氯氣，通過鼓泡器觀察通入氯氣的速度，使氯氣在40min內通完，并攬拌1 Omin，向 反應蓋中通過氮氣，緩慢冷卻至室溫后得到氯化液，將氯化液分離并經減壓精饋，干燥后即 可得到2-氯苯酪，其中：按摩爾比計四氯乙締:苯酪=10:1。
[0035] 實施例6 本實施例提供一種高純度2，6-二氯苯酪的生產工藝，該生產工藝具體步驟如下： (一) 準備好反應蓋，該反應蓋中配置有攬拌器、溫度計探頭及上端連接有與尾氣吸收 罐相連的回流冷凝管，氯氣進氣管一端與液氯鋼瓶相連，另一端通過濃硫干燥罐與反應蓋 連接； (二) 分別向反應蓋中加入2-氯苯酪、溶劑和催化劑，然后攬拌25min，并逐漸加熱至85 °C，向反應蓋中緩慢導入氯氣，控制進氯氣速度為28g/h使氯氣在化內加完，在此期間反應 蓋內的溫度保持在78°C，繼續攬拌30min; 其中，按物質的量比計2-氯苯酪:氯氣:催化劑=1:1.8:0.005; (Ξ)通過氯氣進氣管向反應蓋內通入空氣30min，再此期間通過回流冷凝管對多余的 氯氣進行回收，然后將反應蓋內得到的反應液轉入精饋塔收集在550Pa，85°C下的饋分； (四） 將步驟(Ξ)中蒸饋出的饋分通過冷卻器冷卻至室溫后送至粗品罐中，向粗品罐中 倒入30%的氨氧化鋼溶液中，充分混合攬拌，靜置分層，下層有機層另行回收至回收罐中，上 層水層移至第一結晶器中，并用38%的稀鹽酸調節至抑5,然后加入20%的氯化鋼冰水溶液降 溫至4Γ，緩慢攬拌至析出固體； (五) 將步驟（四）中的析出的固體移至第二結晶罐中，并用四氯乙締重結晶，得到無色 針狀結晶高純度2，6-二氯苯酪送至精品罐中。
[0036] 在本實施例中，溶劑為四氯化碳和四氯乙締的混合物，按體積比計四氯化碳：四氯 乙締=1:1.8。
[0037] 在本實施例中，催化劑為二異丙胺、Ξ乙胺及異丙醇的混合物，按質量比計Ξ乙 胺：二異丙胺：異丙醇=0.2:8:5。
[0038] 在本實施例中，2-氯苯酪的重量百分濃度為8%。
[0039] 在本實施例中，2-氯苯酪的制備工藝具體如下： 在裝有溫度計、電動攬拌器、回流冷凝管和尾氣吸收管裝置的500ml反應蓋中加入苯 酪、四氯乙締及2-丙醇，將氯氣導管通過鼓泡器與液氯鋼瓶相連，開啟攬拌器，升溫至110 °C，開始通入氯氣，通過鼓泡器觀察通入氯氣的速度，使氯氣在60min內通完，并攬拌20min， 向反應蓋中通過氮氣，緩慢冷卻至室溫后得到氯化液，將氯化液分離并經減壓精饋，干燥后 即可得到2-氯苯酪，其中：按摩爾比計四氯乙締:苯酪=10:1。
[0040] 實施例7 本實施例提供一種高純度2，6-二氯苯酪的生產工藝，該生產工藝具體步驟如下： (一)準備好反應蓋，該反應蓋中配置有攬拌器、溫度計探頭及上端連接有與尾氣吸收 罐相連的回流冷凝管，氯氣進氣管一端與液氯鋼瓶相連，另一端通過濃硫干燥罐與反應蓋 連接； (二)分別向反應蓋中加入2-氯苯酪、溶劑和催化劑，然后攬拌20min，并逐漸加熱至80 °C，向反應蓋中緩慢導入氯氣，控制進氯氣速度為20g/h使氯氣在4h內加完，在此期間反應 蓋內的溫度保持在70°C，繼續攬拌25min; 其中，按物質的量比計2-氯苯酪:氯氣:催化劑=1:1.7:0.005; (Ξ)通過氯氣進氣管向反應蓋內通入空氣25min，再此期間通過回流冷凝管對多余的 氯氣進行回收，然后將反應蓋內得到的反應液轉入精饋塔收集在525Pa，82°C下的饋分； (四） 將步驟(Ξ)中蒸饋出的饋分通過冷卻器冷卻至室溫后送至粗品罐中，向粗品罐中 倒入25%的氨氧化鋼溶液中，充分混合攬拌，靜置分層，下層有機層另行回收至回收罐中，上 層水層移至第一結晶器中，并用36%的稀鹽酸調節至抑5,然后加入18%的氯化鋼冰水溶液降 溫至2 Γ，緩慢攬拌至析出固體； (五) 將步驟（四）中的析出的固體移至第二結晶罐中，并用四氯乙締重結晶，得到無色 針狀結晶高純度2，6-二氯苯酪送至精品罐中。
[0041] 在本實施例中，溶劑為四氯化碳和四氯乙締的混合物，按體積比計四氯化碳：四氯 乙締=1:1.7。
[0042] 在本實施例中，催化劑為二異丙胺、Ξ乙胺及異丙醇的混合物，按質量比計Ξ乙 胺:二異丙胺:異丙醇=0.2:8:4。
[0043] 在本實施例中，2-氯苯酪的重量百分濃度為6%。
[0044] 在本實施例中，2-氯苯酪的制備工藝具體如下： 在裝有溫度計、電動攬拌器、回流冷凝管和尾氣吸收管裝置的500ml反應蓋中加入苯 酪、四氯乙締及2-丙醇，將氯氣導管通過鼓泡器與液氯鋼瓶相連，開啟攬拌器，升溫至100 °C，開始通入氯氣，通過鼓泡器觀察通入氯氣的速度，使氯氣在50min內通完，并攬拌15min， 向反應蓋中通過氮氣，緩慢冷卻至室溫后得到氯化液，將氯化液分離并經減壓精饋，干燥后 即可得到2-氯苯酪，其中：按摩爾比計四氯乙締:苯酪=10:1。
[0045] 除上述實施例外，本發明還可W有其他實施方式。凡采用等同替換或等效變換形 成的技術方案，均落在本發明要求的保護范圍。
【主權項】
1. 一種高純度2,6-二氯苯酪的生產裝置，其特征在于:包括反應裝置、尾氣吸收裝置、 分饋裝置W及提純裝置，所述反應裝置連接所述分饋裝置，所述分饋裝置連接所述提純裝 置，所述反應裝置上還連接有所述尾氣吸收裝置，其中： 所述反應裝置包括反應蓋（1)、2-氯苯酪儲料罐（2)、溶劑儲料罐（19)、催化劑儲料罐 (4)、氯氣進氣管W及溫度計探頭(3)，所述溫度計探頭(3)設置于所述反應蓋（1)的頂端，所 述2-氯苯酪儲料罐(2)、溶劑儲料罐（19)及催化劑儲料罐(4)分別通過物料累及管道與所述 反應蓋（1)連接，所述氯氣進氣管與所述反應蓋（1)連通，所述氯氣進氣管上還依次增設有 濃硫酸干燥罐巧)及空氣流量計(20); 所述反應蓋（1)的上端設有所述尾氣吸收裝置，所述尾氣吸收裝置包括回流冷凝管(6) 及尾氣吸收罐(7)，所述回流冷凝管(6)的進口端連通反應蓋（1)，回流冷凝管(6)的出口端 與所述尾氣吸收罐(7)連接，回流冷凝管(6)上設有進水管和出水管保證水流楊通； 所述反應蓋（1)的出口端連接所述分饋裝置，所述分饋裝置包括精饋塔（8)、冷凝器 (9) 、粗品罐(10)、回收罐(11) W及氨氧化鋼溶液儲液罐(12)，所述反應蓋（1)的出口端通過 物料累及管道連接所述精饋塔(8)的進口端，所述精饋塔(8)的出口端通過物料累及管道連 接所述冷凝器(9)進口端，冷凝器(9)出口端通過物料累及管道連接所述粗品罐(10)的進口 端，粗品罐（10)上通過物料累及管道連接有所述氨氧化鋼溶液儲液罐（12)，所述粗品罐 (10) 下端出口端通過物料累及管道連接有所述回收罐(11); 所述提純裝置包括第一結晶器（13)、第二結晶器（14)、氯化鋼溶液儲液罐（15)、稀鹽酸 儲液罐（16)、四氯乙締儲液罐（17) W及精品罐（18)，所述第一結晶器（13)的進口端通過物 料累及管道連接所述粗品罐(10)的上端出口端，所述氯化鋼溶液儲液罐(15)及稀鹽酸儲液 罐（16)通過物料累及管道分別連接在所述第一結晶器（13)上，所述第一結晶器（13)的出口 端通過物料累及管道連接所述第二結晶器（14)的進口端，所述第二結晶器（14)的出口端通 過物料累及管道連接所述精品罐（18)，所述四氯乙締儲液罐（17)通過物料累及管道連接在 所述第二結晶器(14)上； 2,6-二氯苯酪的各原料投擲于反應裝置中經攬拌反應后送至分饋裝置，在分饋裝置中 分饋出粗品，粗品經提純裝置進一步提純得到最后的高純度2,6-二氯苯酪精品； 所述反應蓋（1)內壁上還設有防腐涂層，所述的防腐涂層由防腐涂料涂覆在反應蓋（1) 內壁上形成，所述的防腐涂料由甲乙兩組份混合而成，按質量比計甲：乙=1:2; 其中，甲組份按質量份數計包括W下組分： 改性Ξ元乙丙橡膠：27-33份，二硫化鋼：1-3份，苯乙締-下二締熱塑性彈性體:5-7份， 硅烷偶聯劑:4-7份，碳納米管:3-6份，BYK190分散劑:3-5份，復合稀±: 1-2份;其中： 所述的復合稀上按質量百分比計包括W下組分： 銅：15-30%，姉：10-13%，錯：8-15%，鐵：7-13%，衫：5-9%，欽：11-20%，禮:6-10%，錯：8- 11%，W上各組分之和為100%; 所述改性Ξ元乙丙橡膠制備方法的具體操作步驟為： 溶將Ξ元乙丙橡膠于有機蒙脫±送至密煉機中混煉5-8min，混煉溫度為80-100Γ; 蠻向密煉機中依次加入炭黑、氧化鋒、硬脂酸和硫橫，保持溫度為100-110Γ，繼續混煉 10-15min，混煉結束后靜置10-20min出料，然后經雙棍開煉機壓制成薄片； 臺步驟雪中制成的薄片在室溫下靜置10-2化，然后將薄片放入模具中，在平板硫化劑 上進行硫化，硫化溫度為100-120°C，硫化壓力為8-12MPa，硫化時間為10-15min; 蛋硫化結束后自然冷卻至室溫即可得到有機蒙脫±改性后的Ξ元乙丙橡膠； 乙組份按質量份數計包括W下組分： 改性環氧樹脂:30-40份，丙二醇：10-15份，改性鱗片狀鋒粉：10-14份，水:20-30份，蒙 脫±: 5-8份，憐酸Ξ下醋:4-6份，六偏憐酸鋼:5-7份，聚丙締酸鋼:4-6份;其中： 改性環氧樹脂的制備方法具體為： 在裝有攬拌器、溫度計的Ξ 口燒瓶中添加端徑基聚下二締，升溫至110-12(TC，進行真 空脫氣后降溫，再加入甲苯二異氯酸醋，緩慢升溫至70-80°C，恒溫反應1-化，真空脫氣20- 30min，抽真空后即可得到端異氯酸醋基聚下二締預聚體，降溫出料待用； 在裝有攬拌器、溫度計的Ξ口燒瓶里加入雙酪A型環氧樹脂E44，加熱至90-100°C，抽真 空10-20min，降溫至50-60°C，向Ξ口燒瓶里加入制備好的端異氯酸醋基聚下二締預聚體， 升溫至80-90°C，恒溫反應1-化，降溫出料，得到改性環氧樹脂即端異氯酸醋基聚氨醋預聚 體/環氧樹脂復合材料； 所述改性鱗片狀鋒粉的制備方法具體為： 向Ξ 口燒瓶中加入異丙醇，然后將Ξ 口燒瓶放置在帶有電動攬拌的恒溫水浴鍋升溫至 60-7(rC，再將鱗片狀鋒粉加入到Ξ口燒瓶中攬拌，攬拌速度控制在80-100r/min，攬拌10- 20min，將十八酸和鐵酸醋偶聯劑混合后緩慢加入Ξ口燒瓶中，恒溫攬拌1-化后用真空抽濾 機抽濾，放入烘箱中烘干后研磨，再用300-400目篩過篩后即可得到改性鱗片狀鋒粉。2. 根據權利要求1所述的高純度2,6-二氯苯酪的生產裝置，其特征在于：所述反應蓋 (1)中還設有螺旋攬拌裝置(21)，該螺旋攬拌裝置(21)由旋轉軸(22)及設置在旋轉軸(22) 上的螺旋片(23)組成，所述的螺旋片（23)為環狀的螺旋形結構，由若干個支撐板與旋轉軸 (22)連接固定，所述旋轉軸(22)的上、下端分別左右錯開設有撥料棍(24)。3. 根據權利要求1所述的高純度2，6-二氯苯酪的生產裝置，其特征在于:所述氯氣進氣 管的進口端及尾氣吸收罐(7)的出口端上分別設有閥口。4. 根據權利要求1所述的高純度2,6-二氯苯酪的生產裝置，其特征在于:所述防腐涂層 的制備方法具體包括W下步驟： (1) 對反應蓋內壁進行前處理，具體為： 選用堿式鹽對反應蓋內壁進行涂覆除油脂，然后用清水沖洗內壁，再用120目的耐水砂 紙反復沿反應蓋內壁一個方向平行打磨，直至反應蓋內壁較為光滑、均勻，打磨后用清水沖 洗，然后用棉球薩取乙醇擦拭反應蓋內壁，反復擦拭2-4次（去除表面的雜質和磨屑），用溫 度為40-60°C的熱風吹干、待用； (2) 甲組份的制備，具體為： 將改性Ξ元乙丙橡膠加入分散缸中，控制分散缸的溫度為50-60°C，然后加入二硫化 鋼、苯乙締-下二締熱塑性彈性體、硅烷偶聯劑、碳納米管及BYK190分散劑，高速攬拌均勻， 攬拌速度為200-30化/min,攬拌時間為20-30min，然后再加入復合稀±繼續攬拌10-15min， 攬拌速度為300-4(K)r/min，出料即可得到甲組份的物質待用； (3) 乙組份的制備，具體為： 將改性鱗片狀鋒粉、蒙脫上及丙二醇送至攬拌器中攬拌10-20min，攬拌速度為100- 15化/min，然后加入改性環氧樹脂和水，攬拌10-15min，攬拌速度為200-300 r/min，等充分 混合均勻后依次加入六偏憐酸鋼及聚丙締酸鋼，最后添加憐酸Ξ下醋調節涂料至合適黏 度，過濾得到乙組份待用； (4)防腐涂層的制備，具體為： 將制備好的甲乙兩組份混合均勻得到防腐涂料，然后用毛刷薩取涂料沿反應蓋內壁一 個方向均勻的涂刷，涂刷3層即可得到該防腐涂層，每層涂刷后在室溫下驚干，每層之間間 隔8-lOh涂刷。5. -種高純度2，6-二氯苯酪的生產工藝，其特征在于，該生產工藝具體步驟如下： (一） 準備好反應蓋，該反應蓋中配置有攬拌器、溫度計探頭及上端連接有與尾氣吸收 罐相連的回流冷凝管，氯氣進氣管一端與液氯鋼瓶相連，另一端通過濃硫干燥罐與反應蓋 連接； (二) 分別向反應蓋中加入2-氯苯酪、溶劑和催化劑，然后攬拌15-25min，并逐漸加熱至 75-85 °C，向反應蓋中緩慢導入氯氣，控制進氯氣速度為15g/h-28gA使氯氣在3-化內加完， 在此期間反應蓋內的溫度保持在66-78 °C，繼續攬拌20-30min; 其中，按物質的量比計所述2-氯苯酪:氯氣:催化劑=1:1.6-1.8:0.005; (Ξ)通過氯氣進氣管向反應蓋內通入空氣20-30min，再此期間通過回流冷凝管對多余 的氯氣進行回收，然后將反應蓋內得到的反應液轉入精饋塔收集在500-550Pa，80-85 °C下 的饋分； (四） 將步驟(Ξ)中蒸饋出的饋分通過冷卻器冷卻至室溫后送至粗品罐中，向粗品罐中 倒入20-30%的氨氧化鋼溶液中，充分混合攬拌，靜置分層，下層有機層另行回收至回收罐 中，上層水層移至第一結晶器中，并用35-38%的稀鹽酸調節至P冊，然后加入15-20%的氯化 鋼冰水溶液降溫至0-4°C，緩慢攬拌至析出固體； (五) 將步驟（四）中的析出的固體移至第二結晶罐中，并用四氯乙締重結晶，得到無色 針狀結晶高純度2，6-二氯苯酪送至精品罐中。6. 根據權利要求5所述的高純度2,6-二氯苯酪的生產工藝，其特征在于，所述溶劑為四 氯化碳和四氯乙締的混合物，按體積比計四氯化碳：四氯乙締=1:1.5-1.8。7. 根據權利要求5所述的高純度2,6-二氯苯酪的生產工藝，其特征在于，所述催化劑為 二異丙胺、Ξ乙胺及異丙醇的混合物，按質量比計Ξ乙胺:二異丙胺:異丙醇=0.2:8:3-5。8. 根據權利要求5所述的高純度2，6-二氯苯酪的生產工藝，其特征在于，所述2-氯苯酪 的重量百分濃度為4-8〇/〇。9. 根據權利要求5所述的高純度2，6-二氯苯酪的生產工藝，其特征在于:所述2-氯苯酪 的制備工藝具體如下： 在裝有溫度計、電動攬拌器、回流冷凝管和尾氣吸收管裝置的500ml反應蓋中加入苯 酪、四氯乙締及2-丙醇，將氯氣導管通過鼓泡器與液氯鋼瓶相連，開啟攬拌器，升溫至95- 110°C，開始通入氯氣，通過鼓泡器觀察通入氯氣的速度，使氯氣在40-60min內通完，并攬拌 10-20min，向反應蓋中通過氮氣，緩慢冷卻至室溫后得到氯化液，將氯化液分離并經減壓精 饋，干燥后即可得到2-氯苯酪。10. 根據權利要求9所述的高純度2,6-二氯苯酪的生產工藝，其特征在于：按摩爾比計 所述四氯乙締:苯酪=10:1。
【文檔編號】C07C37/70GK106083532SQ201610284771
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年5月3日
【發明人】唐介榮
【申請人】灌云金安化工有限公司