一種含離子液的有機氟疏水型擴鏈劑的制備方法
【專利摘要】一種含離子液的有機氟疏水型擴鏈劑的制備方法：苯乙烯，1?乙烯基?3?乙基咪唑六氟磷酸鹽溶液，1?乙烯基?3?丁基咪唑四氟硼酸鹽溶液，6,6,7,7,8,8,8?七氟?5,5?雙(三氟甲基)?1,3?辛二烯，1 5 9?環十二碳三烯參與聚合，得到可以提升聚氨酯產品力學性能和疏水能力的有機氟疏水型擴鏈劑。
【專利說明】
一種含離子液的有機氟疏水型擴鏈劑的制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種擴鏈劑的制備方法，尤其是一種含離子液的有機氟疏水型擴鏈劑 的制備方法。
【背景技術】
[0002] 聚氨酯材料可應用于涂料，粘合劑，橡膠，合成材料等各個領域。其中疏水性聚氨 酯材料有著其獨特的特性，在保溫，粘合，防水，阻燃等多個領域發揮著極其重要的作用。隨 著科技的不斷發展和經濟的不斷進步，各個領域對于疏水性聚氨酯材料各項理化性能的要 求也在不斷提高，因此，研發一種可以提高疏水性聚氨酯材料性能的擴鏈劑十分有必要。
[0003] CN 105131807A公開了一種疏水的水性熒光聚氨酯涂料及其制備方法，涉及熒光 材料及其制備方法。疏水的水性熒光聚氨酯涂料為透明水性熒光型聚氨酯乳液，由聚氨酯 相和無機熒光量子點相組成。通過自乳化的方法，選用二異氰酸酯、二元醇、親水擴鏈劑、硅 氧烷、含氟丙烯酸樹脂等為原料制得透明度高，硬度好的水性聚氨酯乳液，再以水熱法制備 得到不同粒徑的CdTe量子點水溶液，將聚氨酯乳液與不同的CdTe量子點溶液按照不同的比 例混合，得熒光型的水性聚氨酯乳液，最后加入交聯劑涂膜固化，得具有高性能涂料性能的 水性熒光型聚氨酯涂料。通過對聚氨酯的設計和調節加入量子點的百分數，得到了一系列 干燥時間短，疏水性能優異，硬度高，對基底的粘結性強的熒光涂料。
[0004] CN 105473680A公開了一種含有異氰酸酯組分A和多元醇組分B的聚氨酯粘合劑， 其中異氰酸酯組分A含有至少一種二異氰酸酯或多異氰酸酯且多元醇組分B含有以下物質 的混合物的烷氧基化產物:蓖麻油或蓖麻油酸（i)、芳族二元醇或多元醇（ii)，和具有脂族 鍵合的羥基且0H官能度為1至8的0H官能化合物（iii)，以及任選地選自二羧酸的環酐的化 合物（iv)，和任選地選自環狀單酯或二酯的化合物(V)。本發明還涉及一種使用本發明的聚 氨酯粘合劑進行粘合結合的方法、一種使用所述聚氨酯粘合劑粘附性地結合的元件以及所 述元件在風力渦輪機的構造中的用途。
[0005] 現有技術的聚氨酯擴鏈劑能較大幅度的提升聚氨酯產品的疏水性質，但也有著生 產操作工藝復雜，對于涂料力學性質，表面強度提升不明顯的缺點。
【發明內容】
[0006] 本發明目的在于解決現有技術中存在的上述技術問題，提供一種含離子液的有機 氟疏水型擴鏈劑的制備方法。其特征在于制備步驟包括： 按重量份計，在反應釜中加入100-200份水，100份苯乙烯，30-50份1-乙烯基-3-乙基咪 唑六氟磷酸鹽溶液(質量濃度20%)，30-50份1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽溶液(質量濃 度20%)，5-10份6，6，7，7，8，8，8-七氟-5，5-雙(三氟甲基)-1，3-辛二烯，0 · 5-2份 1 5 9-環十 二碳三烯，0.5-2份過氧化苯甲酰，攪拌均勻，在80-120°C溫度下反應8-12h，反應結束后除 去未反應的反應物，將產物過濾，烘干，得到有機氟疏水型擴鏈劑。
[0007] 所述的1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽為市 售產品，如蘭州中科凱特科工貿有限公司生產的產品；6，6，7，7，8，8，8-七氟-5，5-雙(三氟 甲基)-1，3_辛二烯，1 5 9-環十二碳三烯為市售產品，如湖北幫盛化工有限公司生產的產 品;過氧化苯甲酰為市售產品，如湖北巨勝科技有限公司生產的產品。
[0008] 本發明的產品具有以下有益效果： (1)本擴鏈劑中含有疏水性基團，應用本擴鏈劑產品生產的聚氨酯產品具有良好的疏 水性能。
[0009] (2)引入了氟官能團，大大提高了生產的聚氨酯產品的拉伸性，耐高溫性，硬度等 各項力學性質。
【具體實施方式】
[0010] 以下實例僅僅是進一步說明本發明，并不是限制本發明保護的范圍。
[0011] 實施例1 在1000L反應釜中，加入水150Kg，苯乙烯100Kg，l-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽溶液 (質量濃度20%)40Kg，1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽溶液(質量濃度20%)40Kg，6，6，7，7， 8.8.8- 七氟-5,5-雙(三氟甲基)-1,3-辛二烯8Kg，l 5 9-環十二碳三烯lKg，過氧化苯甲酰 lKg，在100°C溫度下反應10h，反應結束后除去未反應的反應物，將產物過濾，烘干，得到有 機氟疏水型擴鏈劑。所得產品編號M-1。
[0012] 實施例2 在1000L反應釜中，加入水150Kg，苯乙烯100Kg，l-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽溶液 (質量濃度20%)30Kg，1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽溶液(質量濃度20%)30Kg，6，6，7，7， 8.8.8- 七氟-5,5-雙(三氟甲基)-1,3-辛二烯5Kg，l 5 9-環十二碳三烯0.5Kg，過氧化苯甲 酰0.5Kg，在80°C溫度下反應8h，反應結束后除去未反應的反應物，將產物過濾，烘干，得到 有機氟疏水型擴鏈劑。所得產品編號M-2。
[0013] 實施例3 在1000L反應釜中，加入水150Kg，苯乙烯100Kg，l-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽溶液 (質量濃度20%)50Kg，1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽溶液(質量濃度20%)50Kg，6，6，7，7， 8.8.8- 七氟-5,5-雙(三氟甲基)-1,3-辛二烯10Kg，l 5 9-環十二碳三烯2Kg，過氧化苯甲酰 2Kg，在120°C溫度下反應12h，反應結束后除去未反應的反應物，將產物過濾，烘干，得到有 機氟疏水型擴鏈劑。所得產品編號M-3。
[0014] 對比例1 不加入6，6，7，7，8，8，8-七氟-5，5-雙(三氟甲基)-1，3-辛二烯，其他同實施例1。所得產 品編號M-4。
[0015] 對比例2 不加入1 5 9-環十二碳三烯，其他同實施例1。所得產品編號M-5。
[0016] 按重量份，200份實施例1-3以及對比例1-3的擴鏈劑加入到40份的聚醚多元醇 (PPG)與40份二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)中，升溫至100°C，攪拌，反應結束后加入100份 水，攪拌，分散，得到聚氨酯水溶液產品。測定其與水的接觸角并按GB/T 1732-1993測定漆 膜強度。見表1; 表1:不同工藝做出的試驗樣品擴鏈劑制成聚氨酯水分散液的接觸角及熱穩定性比較
以上僅為本發明的具體實施例，但本發明的技術特征并不局限于此。任何以本發明為 基礎，為解決基本相同的技術問題，實現基本相同的技術效果，所作出的簡單變化、等同替 換或者修飾等，皆涵蓋于本發明的保護范圍之中。
【主權項】
1. 一種含離子液的有機氟疏水型擴鏈劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 按重量份計，在反應釜中加入100-200份水，100份苯乙烯，30-50份1-乙烯基-3-乙基咪 唑六氟磷酸鹽溶液，30-50份1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽溶液，6,6,7,7,8,8，8-七氟-5,5_雙(三氟甲基)-1,3-辛二烯，0.5-2份1 5 9-環十二碳三烯，0.5-2份過氧化苯甲酰，攪 拌均勻，在80-120 °C溫度下反應8-12h，將產物過濾，烘干，得到有機氟疏水型擴鏈劑。2. 根據權利要求1所述的含離子液的有機氟疏水型擴鏈劑的制備方法，其特征在于:使 用的6,6,7,7,8,8,8_七氟-5,5-雙(三氟甲基)-1，3_辛二烯重量份數為5-10份。
【文檔編號】C08F212/08GK106065043SQ201610598534
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年7月28日
【發明人】張玲, 王新
【申請人】王金明