一種利用超臨界CO<sub>2</sub>萃取育亨賓的方法
【專利摘要】本發明提供了一種利用超臨界CO2萃取育亨賓的方法，在本發明中，育亨賓樹皮用乙醇溶液對其進行浸潤預處理，處理后的原料放入萃取釜中，以超臨界CO2為萃取劑，甲醇為夾帶劑進行萃取，解析萃取物，上硅膠層析柱，氯仿?水梯度洗脫，收集洗脫液。本發明通過超臨界CO2萃取得到育亨賓，產品質量好、純度高，整個方法操作時間短、工藝簡單、適合大規模生產。
【專利說明】
一種利用超臨界C02萃取育亨賓的方法
技術領域
[0001]本發明屬于天然產物提取領域，涉及一種利用超臨界CO2萃取育亨賓的方法。
【背景技術】
[0002]育亨賓(Yohimbine)是一種天然的生物堿，分子式為:C12H26N2O3，育亨賓堿純品為白色粉末，易溶于氯仿，溶于甲醇、乙醇，微溶于水。該藥可從茜草科植物育亨賓樹(Corynanthe yohimbe K.Schum.)的樹皮和夾竹桃科蘿芙木屬Rauvolfia植物的根中提取。
[0003]該藥主要的藥理作用是用于治療男性性功能障礙，同時還具有清風熱、降肝火、消腫毒的功效，云南傣族很早也有應用。在貴州常用作退熱、鎮痛和治蛇咬傷，廣西用于消炎、退熱和治傷寒等。育亨賓(Yohimbine)是第一個被FDA通過成為治療陽痿的處方藥，它的主要作用來自于阻斷中樞神經上的α—2adrenergic接受器，可以擴張生殖器官周邊血管，使得完全充血解決勃起不全的問題，1987年的臨床實驗中有34%—43%的使用者從中獲益。
[0004]目前，國內現有的育亨賓提取工藝，如申請號201010541739.5公布的“一種從育亨賓樹皮中提取育亨賓的方法”，主要包括超聲波提取、超濾過濾、樹脂吸附、結晶等步驟，該工藝周期長，提取率低，產品純度低，能耗大，不適合工業化生產。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種利用超臨界CO2萃取育亨賓的方法。
[0006]本發明是通過以下技術方案實現的:
一種利用超臨界CO2萃取育亨賓的方法，其特征在于:將育亨賓樹皮用4-6倍量乙醇溶液對其浸潤0.5_2h，放入萃取釜中，以超臨界CO2為萃取劑，甲醇為夾帶劑進行萃取，然后解析萃取物，上硅膠層析柱，氯仿-水梯度洗脫，洗脫液濃縮，低溫干燥結晶得育亨賓。
[0007]所述萃取壓力20_50MPa、溫度為35_60°C、萃取時間為2-5小時、解析壓力為4-1 OMPa、解析溫度40-70°C、CO2流量為0.3-0.5L/min、夾帶劑甲醇的流速為l_8mL/min。
[0008]所述氯仿-水梯度比為I: 100-100: I。
[0009]本方法采用超臨界CO2萃取，處理量大同時避免了高溫對有效成分的影響，該方法操作簡單、安全性高，克服了傳統工藝中污染重、產純低等缺點，適合大規模生產。
【具體實施方式】
[0010]下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。
[0011]實施例1:
取Ikg育亨賓樹皮粉碎，加入5L乙醇浸潤2h，放入萃取釜中，以超臨界的⑶2為萃取劑，甲醇為夾帶劑進行萃取，萃取壓力30MPa、溫度40 V，萃取3h，CO2流量為0.3L/min，甲醇流速為2mL/min，解析壓力8MPa，解析溫度40°C。萃取液上硅膠層析柱，氯仿-水梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮，低溫干燥結晶得育亨賓3.9g，含量為81.2%。
[0012]實施例2:
取5kg育亨賓樹皮粉碎，加入35L乙醇浸潤lh，放入萃取釜中，以超臨界的CO2為萃取劑，甲醇為夾帶劑進行萃取，萃取壓力45MPa、溫度50°C，萃取4h，CO2流量為0.5L/min，甲醇流速為4mL/min，解析壓力6MPa，解析溫度70°C。萃取液上硅膠層析柱，氯仿-水梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮，低溫干燥結晶得育亨賓18.6g，含量為79.1%。
【主權項】
1.一種利用超臨界CO2萃取育亨賓的方法，其特征在于:將育亨賓樹皮用4-6倍量乙醇溶液對其浸潤0.5-2h，放入萃取釜中，以超臨界CO2為萃取劑，甲醇為夾帶劑進行萃取，然后解析萃取物，上硅膠層析柱，氯仿-水梯度洗脫，洗脫液濃縮，低溫干燥結晶得育亨賓。2.如權利要求1所述一種利用超臨界CO2萃取育亨賓的方法，其特征在于，萃取壓力20-50MPa、溫度為35-60°C、萃取時間為2-5小時、解析壓力為4-10MPa、解析溫度40-70°C、C02流量為0.3-0.5L/min、夾帶劑甲醇的流速為l-8mL/min。3.如權利要求1所述一種利用超臨界CO2萃取育亨賓的方法，其特征在于，氯仿-水梯度比為 1:100-100:1。
【文檔編號】C07D459/00GK106065015SQ201610342682
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年5月23日 公開號201610342682.3, CN 106065015 A, CN 106065015A, CN 201610342682, CN-A-106065015, CN106065015 A, CN106065015A, CN201610342682, CN201610342682.3
【發明人】楊成東
【申請人】南京澤朗醫藥技術有限公司