一種高導熱復合絕緣材料及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種高導熱復合絕緣材料及其制備方法，屬于電力工業絕緣材料制作技術領域，該復合絕緣材料由改性的金剛石微粒和絕緣材料通過溶液共混的方式制得。該復合材料的制備過程分為兩步：第一步，制備改性金剛石微粒；第二步，將改性金剛石微粒與絕緣材料在溶液中溶解共混，形成均相混合體系，將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復合絕緣材料。本發明制得的復合絕緣材料具有較強的導熱能力，可以降低設備在使用期間的穩態溫度，提高熱穩定性，延長使用壽命。
【專利說明】
一種高導熱復合絕緣材料及其制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于電力工業絕緣材料制作技術領域，特別涉及一種高導熱復合絕緣材料及其制備方法。
技術背景
[0002]電力設備中常用高分子聚合物作為固體絕緣材料，這類材料具有良好的電氣絕緣性能但導熱能力卻很差，因此熱故障成為一個很嚴重的問題。隨著電氣工程領域的應用電壓越來越高，但電力設備卻趨于小型化，使得設備單位體積的產熱越來越多，工作溫度越來越高，如果不能提高材料的導熱能力，將大大降低設備器件的使用壽命，且對安全性和可靠性構成很大的威脅。由此，提高固體絕緣材料的導熱性能是亟待研究的問題。
[0003]目前，高導熱聚合物材料的研究主要分為本征型和填充型兩大方向。由于填充型的制備工藝比較簡單，合成成本相對低廉，因此受到國內外很多研究單位的青睞，目前已經有很多相關研究的報導，例如王亮亮等人發表的聚丙烯/鋁粉復合材料導熱性能的研究[J].塑料工業，2003,31(12):47-48，研究了聚丙烯/鋁填充型復合材料的熱導性能。當鋁粉的填充量接近30vol%時，聚丙烯/鋁填充型復合材料的熱導率達到了3.58ff m—1IT1，然而高填充量導致了材料力學性能的下降C3Kim等人發表的Thermally conductive EMC(epoxymolding compound)for microelectronic encapsulat1n[J].Polymer Engineering&Science ,1999，39(4):756-766，研究了AlN對環氧樹脂的影響。當AlN摻雜量達到體積分數70%的時候，復合材料的導熱系數比填充S12時高7-8倍。此外，以金屬顆粒作為填充物的復合材料絕緣性能很差，一般用于非絕緣場合。綜上所述，固態絕緣材料中存在的熱故障問題嚴重威脅著中電力系統中電力設備的絕緣安全性，而現有的固態絕緣材料普遍導熱性很差。因此，研制出一種具有較高熱導率的絕緣復合材料，對于提高電力系統中的絕緣可靠性，節省對于故障設備的檢修開支，減少因絕緣層破壞而報廢設備的物資消耗，提高絕緣材料應用的經濟性有著重要的意義。根據研究報道，通過摻雜金屬氧化物、無機非金屬等填料改善高分子聚合物的導熱性能已有一定的研究成果，但由于這些摻雜顆粒的導電性能也較好，使得復合材料的絕緣性能有較大程度的下降。目前，同時具有較高導熱性和較高高絕緣性的復合材料的研究幾乎空缺。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是為解決現有絕緣材料在使用過程中由于熱故障所帶來的壽命縮減、可靠性低等問題，提出了一種高導熱復合絕緣材料及其制備方法，使制得的復合絕緣材料具有較高的導熱能力，提高其在使用期間的可靠性與材料的使用壽命。
[0005]本發明提出的高導熱復合絕緣材料是由改性的金剛石微粒和絕緣材料通過溶液共混的方式制得的，其中，絕緣材料與改性的金剛石微粒的質量比為I:0.005-0.9。
[0006]本發明的提出的高導熱復合絕緣材料的制備方法是通過以下步驟實現的:
[0007](I)高導熱復合絕緣材料的第一步制備過程，制備改性金剛石微粒；
[0008](1-1)稱取l-3g金剛石微粒，置于高溫爐以390-460°C的溫度加熱1-5小時，得到氧化的金剛石微粒。在此基礎上還可包括:
[0009](1-2)稱取步驟(1-1)制備的氧化金剛石微粒，和氯化亞砜或者草酰氯混合，加入催化劑，其中，氧化金剛石微粒，氯化亞砜或者草酰氯，催化劑質量之比為1:20-40:0.2-
0.5，采用油浴鍋以50-90°C的溫度加熱12-36小時，反應期間冷凝回流并干燥，同時加以持續的機械攪拌，反應結束后用溶劑洗滌，干燥，得到中間體產物；
[0010](1-3)將步驟(1-2)得到的中間體產物與脂肪族多胺以1: 20-40的質量比混合后，采用油浴鍋以50-90°C的溫度加熱12-36小時，反應期間冷凝回流并干燥，同時加以持續的機械攪拌，反應結束后用溶劑洗滌，干燥，得到胺化的金剛石微粒；
[0011](2)高導熱復合絕緣材料的第二步制備過程，將改性金剛石微粒(氧化的金剛石微粒或胺化的金剛石微粒)與絕緣材料在溶液中溶解共混，再將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復合絕緣材料；
[0012](2-1)將步驟(1-1)制備好的氧化金剛石微粒或步驟(1-3)制備好的胺化金剛石微粒和絕緣材料環氧樹脂溶于溶劑，金剛石微粒、環氧樹脂、溶劑三者的質量比為0.005-0.9:1: 10-30，機械攪拌5-10min，然后以70-100W功率超聲3_5min，之后密封容器，采用水浴鍋以40-60 0C的溫度加熱12-36小時，同時加以持續的機械攪拌，得到中間體產物；
[0013](2-2)向步驟(2-1)得到的中間體產物中加入環氧樹脂固化劑，中間產物、環氧樹脂固化劑的質量比為9-10:1，機械攪拌5-10min，得到混合溶液；
[0014](2-3)將步驟(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在50_70°C下抽真空，在真空環境下靜置20-40min使得該混合物溶液中的溶劑完全排出；
[0015](2-4)將步驟(2-3)得到的去除溶劑的混合物在80-100 °C下加熱12_24h使其固化，得到成品高導熱復合絕緣材料。
[0016]本發明提出的高導熱復合絕緣材料及其制備方法其特點及有益效果在于:
[0017]本發明采用基于改性的金剛石微粒與絕緣材料的混合體系，使用溶液共混的方法，在真空環境中加熱去除溶劑，從而使其固化成型得到高導熱的絕緣復合材料。本發明的高導熱復合絕緣材料經過熱學測試其熱導率上升了50%以上，經過電學測試其交流擊穿強度與原材料的交流擊穿強度相差不超過8%。其中，以胺化的金剛石微粒為填料的復合絕緣材料整體性能優于以氧化的金剛石為填料的復合絕緣材料。這主要表現在，當兩者的填料含量相同時，前者具有更高的交流擊穿強度和熱導率。
[0018]本發明的高導熱復合絕緣材料體系具有較高的導熱能力，可以增強電力設備在使用中的散熱能力，降低設備的穩態溫度，減少由于熱導致的絕緣故障，延長絕緣材料和設備的使用壽命，提高了絕緣可靠性和安全性，對于減少因絕緣層熱破壞而報廢設備的物資消耗，提高絕緣材料應用的經濟性有著重要的意義。
【具體實施方式】
[0019]本發明提出的一種高導熱復合絕緣材料及其制備方法結合實施例詳細說明如下:
[0020]本發明提出的一種高導熱復合絕緣材料是由改性的金剛石微粒和絕緣材料通過溶液共混的方式制得的，其中，絕緣材料與改性的金剛石微粒的質量比為I:0.005-0.9。
[0021]本發明的提出的高導熱復合絕緣材料的制備方法是通過以下步驟實現的:
[0022](I)高導熱復合絕緣材料的第一步制備過程，制備改性金剛石微粒；
[0023](1-1)稱取l-3g金剛石微粒，置于高溫爐以390-460°C的溫度加熱1-5小時，得到氧化的金剛石微粒。在此基礎上還可包括:
[0024](1-2)稱取步驟(1-1)制備的氧化金剛石微粒，和氯化亞砜或者草酰氯混合，加入催化劑，其中，氧化金剛石微粒，氯化亞砜或者草酰氯，催化劑質量之比為1:20-40:0.2-
0.5，采用油浴鍋以50-90°C的溫度加熱12-36小時，反應期間冷凝回流并干燥，同時加以持續的機械攪拌，反應結束后用溶劑洗滌，干燥，得到中間體產物；
[0025](1-3)將步驟(1-2)得到的中間體產物與脂肪族多胺以1: 20-40的質量比混合后，采用油浴鍋以50-90°C的溫度加熱12-36小時，反應期間冷凝回流并干燥，同時加以持續的機械攪拌，反應結束后用溶劑洗滌，干燥，得到胺化的金剛石微粒；
[0026](2)高導熱復合絕緣材料的第二步制備過程，將改性金剛石微粒(氧化的金剛石微粒或胺化的金剛石微粒)與絕緣材料在溶液中溶解共混，再將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復合絕緣材料；
[0027](2-1)將步驟(1-1)制備好的氧化金剛石微粒或步驟(1-3)制備好的胺化金剛石微粒和絕緣材料環氧樹脂溶于溶劑，金剛石微粒、環氧樹脂、溶劑三者的質量比為0.005-0.9:1: 10-30，機械攪拌5-10min，然后以70-100W功率超聲3_5min，之后密封容器，采用水浴鍋以40-60 0C的溫度加熱12-36小時，同時加以持續的機械攪拌，得到中間體產物；
[0028](2-2)向步驟(2-1)得到的中間體產物中加入環氧樹脂固化劑，中間產物、環氧樹脂固化劑的質量比為9-10:1，機械攪拌5-10min，得到混合溶液；
[0029](2-3)將步驟(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在50_70°C下抽真空，在真空環境下靜置20-40min使得該混合物溶液中的溶劑完全排出；
[0030](2-4)將步驟(2-3)得到的去除溶劑的混合物在80-100 °C下加熱12_24h使其固化，得到成品高導熱復合絕緣材料。
[0031 ]所選用的金剛石微粒的粒徑(直徑)在5nm-lum之間。
[0032]所選用的催化劑是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的任一種。
[0033]所選用的脂肪族多胺為乙二胺、丙二胺、二乙基三胺、三乙基四胺中具有至少兩個氨基的脂肪烴中的任一種。
[0034]所選用的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氫呋喃之中的任一種。
[0035]所選用的絕緣材料為雙酸A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂以及線性酚醛型環氧樹脂之中的任一種。
[0036]所選用的環氧樹脂固化劑是4，4’_二胺基二環己基甲烷。
[0037]本發明技術方案不局限于以下所列舉的【具體實施方式】。
[0038]實施例一:
[0039 ]本實施例制備的高導熱復合絕緣材料是由改性的金剛石微粒和絕緣材料雙酚A型環氧樹脂通過溶液共混的方式制得的。改性的金剛石微粒是將金剛石微粒高溫煅燒后，再和氯化亞砜、乙二胺反應制得的，其中，雙酚A型環氧樹脂與改性的金剛石微粒的質量比為I:0.005o
[0040]本實施例提出的上述高導熱復合絕緣材料的制備方法是通過以下步驟實現的:
[0041](I)高導熱復合絕緣材料的第一步制備過程，以金剛石微粒和乙二胺為原料制備改性金剛石微粒；
[0042](1-1)稱取Ig金剛石微粒(微粒直徑5nm)，置于高溫爐以390°C的溫度加熱I小時，得到氧化的金剛石微粒；
[0043](1-2)稱取質量比為1:20:0.2的氧化金剛石微粒，氯化亞砜和二甲基甲酰胺，采用油浴鍋以50°C的溫度加熱12小時，反應期間冷凝回流并干燥，同時加以持續的機械攪拌，反應結束后用二氯甲烷洗滌，干燥，得到中間體產物；
[0044](1-3)將步驟(1-2)得到的中間體產物與乙二胺以1:20的質量比混合后，采用油浴鍋以50°C的溫度加熱12小時，反應期間冷凝回流并干燥，同時加以持續的機械攪拌，反應結束后用二氯甲烷洗滌，干燥，得到胺化的金剛石微粒。
[0045](2)高導熱復合絕緣材料的第二步制備過程，將改性金剛石微粒與雙酸A型環氧樹脂在溶液中溶解共混，再將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復合絕緣材料；
[0046](2-1)將步驟(I)制備好的胺化的金剛石微粒和雙酚A型環氧樹脂溶于二氯甲烷(金剛石微粒、雙酸A型環氧樹脂、二氯甲烷三者的質量比為0.005:1:10),機械攪拌5min，然后以70W功率超聲3min，之后密封容器，采用水浴鍋以40 °C的溫度加熱12小時，同時加以持續的機械攪拌，得到中間體產物；
[0047](2-2)向步驟(2-1)得到的中間體產物中加入環氧樹脂固化劑(4，4’_二胺基二環己基甲烷)，質量比為9:1，機械攪拌5min，得到混合溶液；
[0048](2-3)將步驟(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在50 °C下抽真空，在真空環境下靜置20min使得該混合物溶液中的溶劑完全排出；
[0049](2-4)將去除溶劑的混合物在80°C下加熱12h使其固化，得到成品高導熱復合絕緣材料。
[0050]實施例二:
[0051 ]本實施例制備的高導熱復合絕緣材料是由改性的金剛石微粒和絕緣材料雙酚F型環氧樹脂通過溶液共混的方式制得的。改性的金剛石微粒是將金剛石微粒高溫煅燒后，再和草酰氯、丙二胺反應制得的，其中，雙酚F型環氧樹脂與改性的金剛石微粒的質量比為1:0.9 ο
[0052]本實施例提出的上述高導熱復合絕緣材料的制備方法是通過以下步驟實現的:
[0053](I)高導熱復合絕緣材料的第一步制備過程，以金剛石微粒和丙二胺為原料制備改性金剛石微粒；
[0054](1-1)稱取3g金剛石微粒(微粒直徑lum)，置于高溫爐以460°C的溫度加熱5小時，得到氧化的金剛石微粒；
[0055](1-2)稱取質量比為1:40:0.5的氧化金剛石微粒，草酰氯和二甲基乙酰胺，采用油浴鍋以90°C的溫度加熱36小時，反應期間冷凝回流并干燥，同時加以持續的機械攪拌，反應結束后用三氯甲烷洗滌，干燥，得到中間體產物；
[0056](1-3)將步驟(1-2)得到的中間體產物與丙二胺以1:40的質量比混合后，采用油浴鍋以90°C的溫度加熱36小時，反應期間冷凝回流并干燥，同時加以持續的機械攪拌，反應結束后用三氯甲烷洗滌，干燥，得到胺化的金剛石微粒。
[0057](2)高導熱復合絕緣材料的第二步制備過程，將改性金剛石微粒與雙酚F型環氧樹脂在溶液中溶解共混，再將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復合絕緣材料；
[0058](2-1)將步驟(I)制備好的胺化的金剛石微粒和雙酚F型環氧樹脂溶于三氯甲烷(金剛石微粒、雙酚F型環氧樹脂、三氯甲烷三者的質量比為0.9:1:30)，機械攪拌lOmin，然后以10W功率超聲5min。之后密封容器，采用水浴鍋以60°C的溫度加熱36小時，同時加以持續的機械攪拌，得到中間體產物；
[0059](2-2)向步驟(2-1)得到的中間體產物中加入環氧樹脂固化劑(4，4’_二胺基二環己基甲烷)，質量比為1:1，機械攪拌I Omin，得到混合溶液；
[0060](2-3)將步驟(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在70 °C下抽真空，在真空環境下靜置40min使得該混合物溶液中的溶劑完全排出；
[0061](2-4)將去除溶劑的混合物在100°C下加熱24h使其固化，得到成品高導熱復合絕緣材料。
[0062]實施例三:
[0063 ]本實施例制備的高導熱復合絕緣材料是由改性的金剛石微粒和絕緣材料雙酚S型環氧樹脂通過溶液共混的方式制得的。改性的金剛石微粒是將金剛石微粒高溫煅燒后，再和氯化亞砜、二乙基三胺反應制得的，其中，雙酚S型環氧樹脂與改性的金剛石微粒的質量比為1:0.3。
[0064]本實施例提出的上述高導熱復合絕緣材料的制備方法是通過以下步驟實現的:
[0065](I)高導熱復合絕緣材料的第一步制備過程，以金剛石微粒和二乙基三胺為原料制備改性金剛石微粒；
[0066](1-1)稱取1.5g金剛石微粒(微粒直徑50nm)，置于高溫爐以420°C的溫度加熱2小時，得到氧化的金剛石微粒；
[0067](1-2)稱取質量比為1:30:0.3的氧化金剛石微粒，氯化亞砜和二甲基乙酰胺，采用油浴鍋以70°C的溫度加熱24小時，反應期間冷凝回流并干燥，同時加以持續的機械攪拌，反應結束后用四氯化碳洗滌，干燥，得到中間體產物；
[0068](1-3)將步驟(1-2)得到的中間體產物與二乙基三胺以1:30的質量比混合后，采用油浴鍋以60°C的溫度加熱24小時，反應期間冷凝回流并干燥，同時加以持續的機械攪拌，反應結束后用四氯化碳洗滌，干燥，得到胺化的金剛石微粒。
[0069](2)高導熱復合絕緣材料的第二步制備過程，將改性金剛石微粒與雙酚S型環氧樹脂在溶液中溶解共混，再將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復合絕緣材料；
[0070](2-1)將步驟(I)制備好的胺化的金剛石微粒和雙酚S型環氧樹脂溶于四氯化碳(金剛石微粒、雙酚S型環氧樹脂、四氯化碳三者的質量比為0.3:1:30)，機械攪拌5min，然后以70W功率超聲5min，之后密封容器，采用水浴鍋以50°C的溫度加熱24小時，同時加以持續的機械攪拌，得到中間體產物；
[0071](2-2)向步驟(2-1)得到的中間體產物中加入環氧樹脂固化劑(4，4’_二胺基二環己基甲烷)，質量比為9:1，機械攪拌5min，得到混合溶液；
[0072](2-3)將步驟(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在70 °C下抽真空，在真空環境下靜置30min使得該混合物溶液中的溶劑完全排出；
[0073](2-4)將去除溶劑的混合物在100°C下加熱12h使其固化，得到成品高導熱復合絕緣材料。
[0074]實施例四:
[0075]本實施例制備的高導熱復合絕緣材料是由改性的金剛石微粒和線性酚醛型環氧樹脂通過溶液共混的方式制得的。改性的金剛石微粒是將金剛石微粒高溫煅燒后，再和草酰氯、三乙基四胺反應制得的，其中，線性酚醛型環氧樹脂與改性的金剛石微粒的質量比為l:0.3o
[0076]實施例提出的上述的高導熱復合絕緣材料的制備方法是通過以下步驟實現的:
[0077](I)高導熱復合絕緣材料的第一步制備過程，以金剛石微粒和三乙基四胺為原料制備改性金剛石微粒；
[0078](1-1)稱取1.5g金剛石微粒(微粒直徑50nm)，置于高溫爐以420°C的溫度加熱2小時，得到氧化的金剛石微粒；
[0079](1-2)稱取質量比為1:30:0.3的氧化金剛石微粒，草酰氯和二甲基甲酰胺，采用油浴鍋以70°C的溫度加熱24小時，反應期間冷凝回流并干燥，同時加以持續的機械攪拌，反應結束后用四氫呋喃洗滌，干燥，得到中間體產物；
[0080](1-3)將步驟(1-2)得到的中間體產物與三乙基四胺以1:30的質量比混合后，采用油浴鍋以60°C的溫度加熱24小時，反應期間冷凝回流并干燥，同時加以持續的機械攪拌，反應結束后用四氫呋喃洗滌，干燥，得到胺化的金剛石微粒。
[0081](2)高導熱復合絕緣材料的第二步制備過程，將改性金剛石微粒與線性酚醛型環氧樹脂在溶液中溶解共混，再將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復合絕緣材料；
[0082](2-1)將步驟(I)制備好的胺化的金剛石微粒和線性酚醛型環氧樹脂溶于四氫呋喃(金剛石微粒、線性酚醛型環氧樹脂、四氫呋喃三者的質量比為0.3:1:30)，機械攪拌5min，然后以70W功率超聲5min，之后密封容器，采用水浴鍋以50 °C的溫度加熱24小時，同時加以持續的機械攪拌，得到中間體產物；
[0083](2-2)向步驟(2-1)得到的中間體產物中加入環氧樹脂固化劑(4，4’_二胺基二環己基甲烷)，質量比為9.5:1，機械攪拌5min，得到混合溶液；
[0084](2-3)將步驟(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在70 °C下抽真空，在真空環境下靜置30min使得該混合物溶液中的溶劑完全排出；
[0085](2-4)將去除溶劑的混合物在100°C下加熱12h使其固化，得到成品高導熱復合絕緣材料。
[0086]實施例五:
[0087]本實施方案制備的高導熱復合絕緣材料是由改性的金剛石微粒和線性酚醛型環氧樹脂通過溶液共混的方式制得的。改性的金剛石微粒是將金剛石微粒高溫煅燒制得的，其中，線性酚醛型環氧樹脂與改性的金剛石微粒的質量比為1:0.3。
[0088]本實施例提出的上述高導熱復合絕緣材料的制備方法是通過以下步驟實現的:
[0089](I)高導熱復合絕緣材料的第一步制備過程，以金剛石微粒為原料制備改性金剛石微粒；
[0090](1-1)稱取1.5g金剛石微粒(微粒直徑50nm)，置于高溫爐以420°C的溫度加熱2小時，得到氧化的金剛石微粒。
[0091](2)高導熱復合絕緣材料的第二步制備過程，將改性金剛石微粒與線性酚醛型環氧樹脂在溶液中溶解共混，再將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復合絕緣材料；
[0092](2-1)將步驟(I)制備好的氧化的金剛石微粒和線性酚醛型環氧樹脂溶于四氫呋喃(金剛石微粒、線性酚醛型環氧樹脂、四氫呋喃三者的質量比為0.3:1:30)，機械攪拌5min，然后以70W功率超聲5min，之后密封容器，采用水浴鍋以50 °C的溫度加熱24小時，同時加以持續的機械攪拌，得到中間體產物；
[0093](2-2)向步驟(2-1)得到的中間體產物中加入環氧樹脂固化劑(4，4’_二胺基二環己基甲烷)，質量比為9.5:1，機械攪拌5min，得到混合溶液；
[0094](2-3)將步驟(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在70 °C下抽真空，在真空環境下靜置30min使得該混合物溶液中的溶劑完全排出；
[0095](2-4)將去除溶劑的混合物在100°C下加熱12h使其固化，得到成品高導熱復合絕緣材料。
[0096]上述實施例一至五中制得的高導熱復合絕緣材料經過熱學測試其熱導率上升了50%以上，經過電學測試其交流擊穿強度與原材料的交流擊穿強度相差不超過8%。
【主權項】
1.一種高導熱復合絕緣材料，其特征在于，該復合絕緣材料是由改性的金剛石微粒和絕緣材料通過溶液共混的方式制得的其中，絕緣材料與改性的金剛石微粒的質量比為1:0.005_0.9 ο2.如權利要求1所述的高導熱復合絕緣材料的制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下兩個步驟: (1)制備改性的金剛石微粒； (2)將改性金剛石微粒與絕緣材料在溶液中溶解共混，再將混合溶液中的溶劑以加熱抽真空的方式除去，得到復合絕緣材料。3.如權利要求2所述的高導熱復合絕緣材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(I)具體包括: (1-1)稱取l-3g金剛石微粒，置于高溫爐以390-460°C的溫度加熱1-5小時，得到氧化的金剛石微粒。4.如權利要求3所述的高導熱復合絕緣材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(I)具體還包括: (1-2)稱取步驟(1-1)制備的氧化金剛石微粒，和氯化亞砜或者草酰氯混合，加入催化劑，其中，氧化金剛石微粒，氯化亞砜或者草酰氯，催化劑質量之比為I: 20-40:0.2-0.5，采用油浴鍋以50-90°C的溫度加熱12-36小時，反應期間冷凝回流并干燥，同時加以持續的機械攪拌，反應結束后用溶劑洗滌，干燥，得到中間體產物； (1-3)將步驟(1-2)得到的中間體產物與脂肪族多胺以1:20-40的質量比混合后，采用油浴鍋以50-90°C的溫度加熱12-36小時，反應期間冷凝回流并干燥，同時加以持續的機械攪拌，反應結束后用溶劑洗滌，干燥，得到胺化的金剛石微粒。5.如權利要求2、3或4所述的高導熱復合絕緣材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)具體包括: (2-1)將步驟(1-1)制備好的氧化金剛石微粒或步驟(1-3)制備好的胺化金剛石微粒和絕緣材料環氧樹脂溶于溶劑，金剛石微粒、環氧樹脂、溶劑三者的質量比為0.005-0.9:1:10-30，機械攪拌5-10min，然后以70-100W功率超聲3_5min，之后密封容器，采用水浴鍋以40-60 0C的溫度加熱12-36小時，同時加以持續的機械攪拌，得到中間體產物； (2-2)向步驟(2-1)得到的中間體產物中加入環氧樹脂固化劑，中間產物、環氧樹脂固化劑的質量比為9-10:1，機械攪拌5-10min，得到混合溶液； (2-3)將步驟(2-2)得到的混合物溶液置于真空干燥箱中在50-70°C下抽真空，在真空環境下靜置20-40min使得該混合物溶液中的溶劑完全排出； (2-4)將步驟(2-3)得到的去除溶劑的混合物在80-100 V下加熱12_24h使其固化，得到成品高導熱復合絕緣材料。6.如權利要求3所述的高導熱復合絕緣材料的制備方法，其特征在于，所選用的金剛石微粒的粒徑在5nm_lum之間。7.如權利要求4所述的高導熱復合絕緣材料的制備方法，其特征在于，所選用的脂肪族多胺為乙二胺、丙二胺、二乙基三胺、三乙基四胺中具有至少兩個氨基的脂肪烴中的任一種;所選用的催化劑是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的任一種。8.如權利要求4所述的高導熱復合絕緣材料的制備方法，其特征在于，所選用的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氫呋喃之中的任一種。9.如權利要求5所述的高導熱復合絕緣材料的制備方法，其特征在于，混合所選用的絕緣材料為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂以及線性酚醛型環氧樹脂之中的任一種。10.如權利要求5所述的高導熱復合絕緣材料的制備方法，其特征在于，所選用的環氧樹脂固化劑是4，4 二胺基二環己基甲烷。
【文檔編號】C08L63/00GK106046679SQ201610368144
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月30日
【發明人】楊穎 , 邊萬聰, 王文軒
【申請人】清華大學