一種環糊精包合氣化植物精油的方法
【專利摘要】本發明公開了一種環糊精包合氣化植物精油的方法，屬于植物精油的環糊精包埋的技術領域。本發明使得主客體分子的擴散力都處于高度活躍狀態是形成高利用率包結物的關鍵，而分子擴散力的強度為氣態>液態>固態。一方面，環糊精不能形成氣相，所以其在液態時的分子擴散力最強；另一方面，揮發油能夠受熱形成氣相，其分子擴散力在氣態時最活躍。因此本發明利用氣?液包埋的手段來提高主客分子接觸的機會，獲得高利用率的包結物。氣?液包埋法解決了液?液包埋法溶劑耗用量大和固?液包埋法包結物利用率不高的問題，即氣?液包埋法不需使用有機溶劑或者只需少量有機溶劑，無需高溫高壓的專用設備，耗能少，適合工業化生產。
【專利說明】
一種環糊精包合氣化植物精油的方法
技術領域
[0001]本發明屬于植物精油的環糊精包埋的技術領域，特別涉及一種環糊精包合氣化植物精油的方法。
【背景技術】
[0002]現行環糊精包合揮發油形成穩定性質的包結物的方法有三種。液-液包埋法因其主客體在液態時分子擴散力處于較活躍的狀態，使得主客體碰撞幾率增大，所以包埋對象利用率較高，制備得到的包結物純度高且質量較好，但又因其需維持液態而耗用大量溶劑；氣-固包埋法則不需要耗用大量溶劑，但因其只適用于易生華的物質而需要具有高溫高壓功能的專業設備，不適合工業化生產；固-液包埋法只需主體制備成溶液而相對耗水量較少，加工時間短，無需昂貴設備，但因主體大部分成固相，被包埋物為液態，其中一方的分子擴散力較薄弱，主客體接觸的機會相對減少而使得包埋對象的利用率不高。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于克服上述現有技術中存在的缺點與不足，提供一種環糊精包合氣化植物精油的方法。因此本發明利用氣-液包埋的手段來提高主客分子接觸的機會，獲得高利用率的包結物。
[0004]本發明的目的通過下述技術方案實現:一種環糊精包合氣化植物精油的方法，包括以下步驟:采用水蒸氣加熱聯合添加助汽化劑方法使植物精油氣化或惰性氣體輔助植物精油實現汽化，通入環糊精溶液，恒溫包合反應后，冷卻降溫至25°C_30°C，然后放入2°C_4°C冰箱繼續降溫，直至包結物從溶液中析出；抽濾收集包合物，將包合物真空干燥，粉碎。
[0005]所述的水蒸氣加熱聯合添加助汽化劑方法使植物精油氣化，具體為:所述的精油為助汽化劑的1-6倍，在100-20TC水蒸汽氣化30-90分鐘；所述的助汽化劑為丙二醇或乙醇。
[0006]所述的環糊精溶液的初始濃度為25%，精油和環糊精的質量比為1:6-10;控制汽化結束時飽和體系溫度90 °C。
[0007]所述的恒溫包合反應的條件為50_70°C恒溫包埋I小時。上述方法適合具有難揮發的植物精油。
[0008]當植物精油為易氧化的植物精油時，所述的環糊精包合氣化植物精油的方法還包括采用惰性氣體輔助植物精油實現氣化，具體為使用氮吹儀，通過將氮氣吹入精油表面，使得精油快速蒸發;氮氣的流量為0-10L/min，氮氣的壓力少于0.110^，溫度范圍為室溫+5°〇到室溫+150 °C。
[0009]本發明使得主客體分子的擴散力都處于高度活躍狀態是形成高利用率包結物的關鍵，而分子擴散力的強度為氣態〉液態〉固態。一方面，環糊精不能形成氣相，所以其在液態時的分子擴散力最強；另一方面，揮發油能夠受熱形成氣相，其分子擴散力在氣態時最活躍。因此本發明利用氣-液包埋的手段來提高主客分子接觸的機會，獲得高利用率的包結物。氣-液包埋法是指在常壓下，主客體分子都處于其擴散力最活躍的狀態，主客分子碰撞的幾率到達最大值，此方法解決了液-液包埋法溶劑耗用量大和固-液包埋法包結物利用率不高的問題，即氣-液包埋法不需使用有機溶劑或者只需少量有機溶劑，無需高溫高壓的專用設備，耗能少，適合工業化生產。另外，本發明根據不同氣化對象，提供適合的氣化條件加快植物精油實現氣化。
[0010]本發明相對于現有技術具有如下的優點及效果:
[0011 ] 1.從包合選擇性看，現有技術對植物精油的成分沒有選擇性包合，本發明對植物精油的成分具有選擇性包合，把目標成分更多更純包進環糊精分子中。
[0012]2.從包埋效果看，現有技術中固-液包埋法雖主體一方處于分子擴散力高度活躍的狀態，但因客體分子處于固相，其分子擴散力較薄弱，主客體接觸的機會相對減少而使得包埋對象的利用率不高;液-液包埋法可能生成環糊精溶劑包結物。本發明將揮發油氣化成霧滴通入環糊精飽和水溶液，基于氣化使得物質分子間的距離變大，分子間的作用力變小，揮發油蒸汽分子能夠更多更均勻地與環糊精發生直接碰撞，因此提高了包埋率和油的利用率，包埋效果理想。
[0013]3.現有技術的液-液包埋法需要耗用大量有機溶劑，本發明的氣-液兩相包埋的方法不需使用有機溶劑或者只需少量有機溶劑。
[0014]4.從工藝設備看，現有技術的氣-固包埋法因其只適用于易生華的物質而需要具有高溫高壓功能的專業設備，不適合工業化生產。本發明的氣-液兩相包埋的方法在常壓下即可進行，無需高溫高壓的專業昂貴設備。
【具體實施方式】
[0015]下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。
[0016]實施例1
[0017]本發明提供了一種環糊精包合氣化植物精油的方法，包括以下步驟:
[0018](I)添加助揮發油氣化劑:在揮發油氣化反應器中添加質量比為1:1的助汽化劑(乙醇，濃度為100 % )和精油;采用100 °C水蒸汽氣化90分鐘；
[0019](2)包合反應:環糊精初始濃度25%，環糊精和精油的質量比為1:6;控制汽化結束時飽和體系溫度90°C，降溫維持50°C包埋I小時；
[0020](3)冷卻降溫:攪拌至溫度25°C，然后放入冰箱2°C冷藏靜置，直至包結物從溶液中析出；
[0021 ] (4)收集包合物:減壓抽濾收集包合物，并且將收集瓶濾液回收清洗包合物2-3次；
[0022](5)干燥:將包合物放在真空干燥箱室溫干燥，最后經粉碎，磨成所需大小胡粉粒。
[0023]實施例2
[0024]本發明提供了一種環糊精包合氣化植物精油的方法，包括以下步驟:
[0025](I)添加助揮發油氣化劑:在揮發油氣化反應器中添加質量比為1: 3的助汽化劑(乙醇，濃度為100 % )和精油;采用111°C水蒸汽氣化60分鐘；
[0026](2)包合反應:環糊精初始濃度25%，環糊精和精油的質量比為1:7;控制汽化結束時飽和體系溫度90°C，降溫維持60°C包埋I小時；
[0027](3)冷卻降溫:攪拌至溫度260C，然后放入冰箱3°(:冷藏靜置，直至包結物從溶液中析出；
[0028](4)收集包合物:減壓抽濾收集包合物，并且將收集瓶濾液回收清洗包合物2-3次；
[0029](5)干燥:將包合物放在真空干燥箱室溫干燥，最后經粉碎，磨成所需大小胡粉粒。
[0030]實施例3
[0031]本發明提供了一種環糊精包合氣化植物精油的方法，包括以下步驟:
[0032](I)添加助揮發油氣化劑:在揮發油氣化反應器中添加質量比為1:6的助汽化劑(丙二醇，濃度為100 % )和精油;采用120 °C的水蒸汽氣化80分鐘；
[0033](2)包合反應:環糊精初始濃度25%，環糊精和精油的質量比為1:8;控制汽化結束時飽和體系溫度90°C，降溫維持70°C包埋I小時；
[0034](3)冷卻降溫:攪拌至溫度28°C，然后放入冰箱4°C冷藏靜置，直至包結物從溶液中析出；
[0035](4)收集包合物:減壓抽濾收集包合物，并且將收集瓶濾液回收清洗包合物2-3次；
[0036](5)干燥:將包合物放在真空干燥箱室溫干燥，最后經粉碎，磨成所需大小胡粉粒。
[0037]實施例4
[0038]本發明提供了一種環糊精包合氣化植物精油的方法，包括以下步驟:
[0039](I)添加助揮發油氣化劑:在揮發油氣化反應器中添加質量比為2: 3的助汽化劑(丙二醇，濃度為100 % )和精油;采用140°C的水蒸汽氣化90分鐘；
[0040](2)包合反應:環糊精初始濃度25%，環糊精和精油的質量比為1:9;控制汽化結束時飽和體系溫度90°C，降溫維持60°C包埋I小時；
[0041](3)冷卻降溫:攪拌至溫度30°C，然后放入冰箱2°C冷藏靜置，直至包結物從溶液中析出；
[0042](4)收集包合物:減壓抽濾收集包合物，并且將收集瓶濾液回收清洗包合物2-3次；
[0043](5)干燥:將包合物放在真空干燥箱室溫干燥，最后經粉碎，磨成所需大小胡粉粒。
[0044]實施例5
[0045]本發明提供了一種環糊精包合氣化植物精油的方法，包括以下步驟:
[0046](I)添加助揮發油氣化劑:在揮發油氣化反應器中添加質量比為1:1的助汽化劑(乙醇，濃度為100% )和精油;采用200°C的水蒸汽氣化30分鐘；
[0047](2)包合反應:環糊精初始濃度25%，環糊精和精油的質量比為1:10;控制汽化結束時飽和體系溫度90°C，降溫維持50°C包埋I小時；
[0048](3)冷卻降溫:攪拌至溫度30°C，然后放入冰箱2°C冷藏靜置，直至包結物從溶液中析出；
[0049](4)收集包合物:減壓抽濾收集包合物，并且將收集瓶濾液回收清洗包合物2-3次；
[0050](5)干燥:將包合物放在真空干燥箱室溫干燥，最后經粉碎，磨成所需大小胡粉粒。[0051 ] 實施例6
[0052](I)通入惰性氣體:氮氣的流量為0-10L/min，氮氣的壓力少于0.1MPa，溫度范圍為室溫+5°C到室溫+150°C;
[0053](2)包合反應:環糊精初始濃度25%，環糊精和精油的質量比為1:10;控制汽化結束時飽和體系溫度90°C，降溫維持50°C包埋I小時；
[0054](3)冷卻降溫:攪拌至溫度300C，然后放入冰箱2°(:冷藏靜置，直至包結物從溶液中析出；
[0055](4)收集包合物:減壓抽濾收集包合物，并且將收集瓶濾液回收清洗包合物2-3次；
[0056](5)干燥:將包合物放在真空干燥箱室溫干燥，最后經粉碎，磨成所需大小胡粉粒。
[0057]本發明使得主客體分子的擴散力都處于高度活躍狀態是形成高利用率包結物的關鍵，而分子擴散力的強度為氣態〉液態〉固態。一方面，環糊精不能形成氣相，所以其在液態時的分子擴散力最強；另一方面，揮發油能夠受熱形成氣相，其分子擴散力在氣態時最活躍。因此本發明利用氣-液包埋的手段來提高主客分子接觸的機會，獲得高利用率的包結物。氣-液包埋法是指在常壓下，主客體分子都處于其擴散力最活躍的狀態，主客分子碰撞的幾率到達最大值，此方法解決了液-液包埋法溶劑耗用量大和固-液包埋法包結物利用率不高的問題，即氣-液包埋法不需使用有機溶劑或者只需少量有機溶劑，無需高溫高壓的專用設備，耗能少，適合工業化生產。
[0058]上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種環糊精包合氣化植物精油的方法，其特征在于:采用水蒸氣加熱聯合添加助汽化劑方法使植物精油氣化或惰性氣體輔助植物精油實現汽化，通入環糊精溶液，恒溫包合反應后，冷卻降溫至25°c-30°c，然后放入2°c-4°c冰箱繼續降溫，直至包結物從溶液中析出；抽濾收集包合物，將包合物真空干燥，粉碎。2.根據權利要求1所述的環糊精包合氣化植物精油的方法，其特征在于:所述的水蒸氣加熱聯合添加助汽化劑方法使植物精油氣化，具體為:所述的精油為助汽化劑的1-6倍，在100-201°C水蒸汽氣化30-90分鐘;所述的助汽化劑為丙二醇或乙醇。3.根據權利要求1所述的環糊精包合氣化植物精油的方法，其特征在于:所述的環糊精溶液的初始濃度為25%，精油和環糊精的質量比為1:6-10;控制汽化結束時飽和體系溫度90。。。4.根據權利要求1所述的環糊精包合氣化植物精油的方法，其特征在于:所述的恒溫包合反應的條件為50-70 °C恒溫包埋I小時。5.根據權利要求1所述的環糊精包合氣化植物精油的方法，其特征在于:還包括采用惰性氣體輔助植物精油實現汽化，具體為使用氮吹儀，通過將氮氣吹入精油表面，使得精油快速蒸發;氮氣的流量為0-10L/min，氮氣的壓力少于0.1MPa，溫度范圍為室溫+5 V到室溫+150。。。
【文檔編號】C08B37/16GK106046202SQ201610365222
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月26日
【發明人】吳克剛, 張睿
【申請人】廣東工業大學