異長葉烯的生產方法
【專利摘要】本發明公開了一種異長葉烯的生產方法，涉及松節油深加工技術領域。本發明以長葉烯為原料，通過異構反應除去長葉烯中的石竹烯，得到高純度長葉烯，然后加入大孔離子交換樹脂進行異構化反應，所得異長葉烯產品純度較高。
【專利說明】
異長葉烯的生產方法
技術領域
[0001]本發明涉及松節油深加工技術領域，尤其是一種異長葉烯的生產方法。
【背景技術】
[0002]異長葉烯是由重質松節油中的長葉烯經過催化異構所得產物，和長葉烯一樣也是一種倍半萜烯，是合成香料工業中一種新型的原料，可以合成異長葉烷酮、異長葉烯酮、異長葉烯醇、乙酸異長葉烯酯、羥甲基異長葉烯等香料;其本身具有木香香氣，以在現代合成香料工業中的得到廣泛的應用。
[0003]重質松節油提純長葉烯時，往往由于長葉烯與重質松節油中石竹烯沸點接近，制得的長葉烯產品中通常含有10%?12%的石竹烯，使得長葉烯的純度不足70%;而現有的異長葉烯均以純度較低的長葉烯為原料，這無疑影響了異長葉烯產品的純度。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種異長葉烯的生產方法，這種方法可以解決的問題。
[0005]為了解決上述問題，本發明采用的技術方案是:
這種異長葉烯的生產方法包括以下步驟:將長葉烯粗品加入反應釜中，加入沸石分子篩，混合均勻，升溫至100°C?120°C，保溫反應30分鐘?I小時，過濾，除去沸石分子篩，然后再加入濃硫酸，升溫至120 °C?130 0C，保溫反應30分鐘?40分鐘，加入堿溶液調節溶液pH至中性;減壓蒸餾，出料，得到高純度長葉烯;加入大孔離子交換樹脂，加入乙酸溶液，升溫至60°C?70°C，異構反應40分鐘?60分鐘，過濾除去大孔離子交換樹脂;其中，沸石分子篩的添加量為長葉稀粗品總重量的0.1 %?0.2% ;濃硫酸的添加量為長葉稀粗品總重量的0.03%?0.1 % ;大孔離子交換樹脂的添加量為長葉烯粗品總重量的0.02%?0.05%。
[0006]上述技術方案中，更具體的技術方案還可以是:沸石分子篩為鈉型沸石分子篩。
[0007]進一步的，沸石分子篩的制備方法為:將娃藻土5A分子篩加入鈉鹽溶液中，升溫至50 V?W 0C，保溫反應2小時，制成直徑為2毫米球形顆粒，在170 °C?180 °C下，烘干2小時，再在450°C?500°C下煅燒I小時?2小時。
[0008]由于采用了上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下有益效果:
本發明依次加入鈉型沸石分子篩、濃硫酸，使長葉烯粗品中的大部分石竹烯異構化，所得長葉烯純度較高，以得到的高純度的長葉烯異構化制備異長葉烯，產品純度較高。
【具體實施方式】
[0009]下面結合實施例對本發明作進一步詳述:
實施例1
本實施例異長葉烯的生產方法包括以下步驟:將硅藻土5A分子篩加入鈉鹽溶液中，升溫至50°C?60°C，保溫反應2小時，制成直徑為2毫米球形顆粒，在170°C?180°C下，烘干2小時，再在450°C?455°C下煅燒1.5小時;將長葉烯粗品加入反應釜中，加入鈉型沸石分子篩，混合均勻，升溫至109°C?113°C，保溫反應30分鐘，過濾，除去鈉型沸石分子篩，然后再加入濃硫酸，升溫至120°C?123°C，保溫反應30分鐘，加入堿溶液調節溶液pH至中性;減壓蒸餾，出料，得到高純度長葉烯;加入大孔離子交換樹脂，加入乙酸溶液，升溫至60°C?70°C，異構反應60分鐘，過濾除去大孔離子交換樹脂;其中，鈉型沸石分子篩的添加量為長葉烯粗品總重量的0.1 % ;濃硫酸的添加量為長葉稀粗品總重量的0.03% ;大孔尚子交換樹脂的添加量為長葉烯粗品總重量的0.05%。
[0010]實施例2
本實施例異長葉烯的生產方法包括以下步驟:將硅藻土5A分子篩加入鈉鹽溶液中，升溫至60 °C?65 °C，保溫反應2小時，制成直徑為2毫米球形顆粒，在170 °C?180 °C下，烘干2小時，再在462°C?472°C下煅燒2小時;將長葉烯粗品加入反應釜中，加入鈉型沸石分子篩，混合均勻，升溫至100°C?105°C，保溫反應40分鐘，過濾，除去鈉型沸石分子篩，然后再加入濃硫酸，升溫至127°C?130°C，保溫反應35分鐘，加入堿溶液調節溶液pH至中性;減壓蒸餾，出料，得到高純度長葉烯;加入大孔離子交換樹脂，加入乙酸溶液，升溫至60°C?70°C，異構反應50分鐘，過濾除去大孔離子交換樹脂;其中，鈉型沸石分子篩的添加量為長葉烯粗品總重量的0.15% ;濃硫酸的添加量為長葉稀粗品總重量的0.05% ;大孔尚子交換樹脂的添加量為長葉烯粗品總重量的0.04 %。
[0011]實施例3
本實施例異長葉烯的生產方法包括以下步驟:將硅藻土5A分子篩加入鈉鹽溶液中，升溫至67 0C?70°C，保溫反應2小時，制成直徑為2毫米球形顆粒，在170°C?180 °C下，烘干2小時，再在489°C?493°C下煅燒I小時;將長葉烯粗品加入反應釜中，加入鈉型沸石分子篩，混合均勻，升溫至115°C?120°C，保溫反應I小時，過濾，除去鈉型沸石分子篩，然后再加入濃硫酸，升溫至120°C?125°C，保溫反應40分鐘，加入堿溶液調節溶液pH至中性;減壓蒸餾，出料，得到高純度長葉烯;加入大孔離子交換樹脂，加入乙酸溶液，升溫至60°C?70°C，異構反應40分鐘，過濾除去大孔離子交換樹脂;其中，鈉型沸石分子篩的添加量為長葉烯粗品總重量的0.2% ;濃硫酸的添加量為長葉稀粗品總重量的0.1 % ;大孔尚子交換樹脂的添加量為長葉稀粗品總重量的0.02%。
【主權項】
1.一種異長葉烯的生產方法，其特征在于包括以下步驟:將長葉烯粗品加入反應釜中，加入沸石分子篩，混合均勻，升溫至100°c?120°C，保溫反應30分鐘?I小時，過濾，除去沸石分子篩，然后再加入濃硫酸，升溫至120°C?130°C，保溫反應30分鐘?40分鐘，加入堿溶液調節溶液PH至中性;減壓蒸餾，出料，得到高純度長葉烯;加入大孔離子交換樹脂，加入乙酸溶液，升溫至60°C?70°C，異構反應40分鐘?60分鐘，過濾除去大孔離子交換樹脂;其中，沸石分子篩的添加量為長葉稀粗品總重量的0.1 %?0.2% ;濃硫酸的添加量為長葉稀粗品總重量的0.03%?0.1 % ；大孔尚子交換樹脂的添加量為長葉稀粗品總重量的0.02%?0.05%。2.根據權利要求1所述的異長葉烯的生產方法，其特征在于所述沸石分子篩為鈉型沸石分子篩。3.根據權利要求1或2所述的異長葉烯的生產方法，其特征在于所述沸石分子篩的制備方法為:將硅藻土5A分子篩加入鈉鹽溶液中，升溫至50 °C?70 V，保溫反應2小時，制成直徑為2毫米球形顆粒，在170°C?180°C下，烘干2小時，再在450°C?500°C下煅燒I小時?2小時。
【文檔編號】C07C13/605GK106045811SQ201610479844
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月28日
【發明人】陳鍵泉, 陳偉強, 車乾池, 黃宇平
【申請人】廣西梧松林化集團有限公司