一種乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉的制備方法，屬于導電材料的制備領域。本發明主要是利用木質素、乙酸酐和吡啶為原料，制備得到乙酰化木質素，再將其與不飽和樹脂等物質混合，依次進行密煉和開煉后壓制成片，剪碎后放入硫化機上進行硫化發泡處理，得到乙酰化木質素改性不飽和聚酯泡棉，將泡棉浸泡在還原液中，向其中滴加硝酸銀溶液，得超細銀粉吸附在泡棉中，最后清洗、干燥得到乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉。本發明制備的乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉電阻率穩定，其體積電阻率為110～125Ω·cm；且其強度高，縱向拉伸強度為3.55～4.85MPa，橫向拉伸強度為2.45～3.45MPa。
【專利說明】
一種乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉的制備方法，屬于導電材料的制備領域。
【背景技術】
[0002]導電泡棉是采用具有優異的彈性的發泡海綿作為原材料，外包材料為大格子透氣網格布結構，最終得到的產品具良好的彈性和極佳的屏蔽性能。其壓縮性佳，柔軟性良好，使其能確保良好的導通接觸面積，并且具有極高的性價比。是目前最新的，也是應用最廣的屏蔽材料。泡棉原料進行適當的處理，然后在泡棉上用網布貼合，以保護泡棉。泡棉材料經過一系列的敏化、活化、電鍍等處理后，使其具有良好的導電性，得到具有高導電性能和屏蔽效果的緩沖襯墊(厚度規格Imm?1mm之間)。可以應用于F1DP電視、IXD顯示器、液晶電視、手機、筆記本計算機、MP3、通訊機柜、醫療儀器等電子產品以及軍工、航天領域等用設備儀器。
[0003]目前導電泡棉主要有防靜電珍珠棉和模壓發泡的聚乙烯或EVA塊狀導電泡棉，其中防靜電珍珠棉因為是未交聯聚乙烯材料，他是物理發泡，泡棉泡空很大，壓縮強度低，回彈性差，手感極差，再加上它的發泡倍率單一，厚度單一誤差較大，耐溫較低，其表面電阻率和體積電阻率不穩定，電阻率較大，在18?111 Ω，無法調節，其主要通過在珍珠棉內添加抗靜電劑，做成防靜電的珍珠棉，這種防靜電珍珠棉防靜電時效短，防靜電時效為3?6個月，且防靜電性能受環境干濕度影響較大。對于模壓發泡的聚乙烯或EVA塊狀導電泡棉，雖然泡空細膩，但力學性能較差，產品不能連續生產，在后加工中不能進行熱粘合，且有交聯劑殘存，氣味較大，不環保，生產效率低。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題:針對導電泡棉中的防靜電泡棉強度低，回彈性差，且其表面電阻率和體積電阻率不穩定，限制其廣泛應用的問題，本發明主要是利用木質素、乙酸酐和吡啶為原料，制備得到乙酰化木質素，再將其與不飽和樹脂、偶氮二甲酰胺等物質混合，依次進行密煉和開煉后壓制成片，剪碎后放入硫化機上進行硫化發泡處理，得到乙酰化木質素改性不飽和聚酯泡棉，將泡棉浸泡在還原液中，向其中滴加硝酸銀溶液，得超細銀粉吸附在泡棉中，最后清洗、干燥得到乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉。本發明制備的乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉壓縮強度高，回彈性好，且其表面電阻率和體積電阻率穩走。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是:
(1)稱取3?5g木質素，向其中加入35?45mL乙酸酐和35?45mL卩比啶，攪拌混合5?1min后避光保存20?30h后，對其進行離心分離，得上清液，將上清液裝入燒杯中，并放入-5?5°C冰水浴中，攪拌混合30?40min后離心分離得沉淀物；
(2)將上述沉淀物按固液比1:1與蒸餾水混合，并用濃度1.5mol/L鹽酸溶液調節pH值為3.5，待調節完成后，將混合物放入冰箱中，在O?5°C溫度中靜置6?8h，靜置后離心分離，得沉淀物，將沉淀物用去離子水浸泡15?20min后再用去離子沖洗2?3次，將沖洗后的沉淀物放入50?60°C烘箱中真空干燥5?7h，即可得乙酰化木質素；
(3)按重量份數計，分別選取80?90份不飽和聚酯、10?15份上述乙酰化木質素、18?20份偶氮二甲酰胺、8?10份過氧化二異丙苯、I?2份液體石蠟、I?2份硬脂酸、I?2份硬脂酸I丐和I?3份納米氧化鋅，依次加入到密煉機中在34?45r/min轉速下密煉20?30min，將密煉得到的混合物放入開煉機中，壓制成厚度為1.5?2.5mm的薄片，并剪碎；
(4)設置硫化機溫度為140?150°C，在模具表面均勻噴涂一層硅油，將上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化機中，在140?150°C和6?8Mpa條件下模壓發泡8?lOmin，發泡結束后將樣品置于-5?(TC溫度下冷凍定型5?1min，得乙酰化木質素改性不飽和聚酯泡棉；
(5)將上述制備乙酰化木質素改性不飽和聚酯泡棉按固液比1:20加入到濃度0.08mol/L抗壞血酸溶液中，加入總質量I?2%十二燒基磺酸鈉，攪拌混合5?1min后加熱至45?55°C，得到加熱混合物；
(6)再量取濃度為1.0mol/L硝酸銀溶液，并用質量分數30%氨水調節pH值為9.0，將調節后的硝酸銀溶液按加熱混合物總體積25?35%滴加到加熱混合物中，滴加速度為3?5mL/min，滴加結束后攪拌混合10?15min，攪拌后靜置3?5h，過濾，取出泡棉，分別用無水乙醇和去離子水沖洗2?3次，清洗后在-30?-20°C溫度下冷凍干燥，即可得到乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉。
[0006]本發明制備的乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉體積電阻率為110?125Ω.cm，屏蔽效能達70?85dB，縱向拉伸強度為3.55?4.85MPa，橫向拉伸強度為2.45?3.45MPa。
[0007]本發明與其他方法相比，有益技術效果是:
(1)本發明制備的乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉電阻率穩定，其體積電阻率為 110?125Ω.Cm；
(2)本發明制備的乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉強度高，縱向拉伸強度為3.55?4.85MPa，橫向拉伸強度為2.45?3.45MPa ；
(3)本發明制備的乙酰化木質素改性不飽和聚酯泡棉浸泡在還原液中，向其中滴加硝酸銀溶液，得超細銀粉吸附在泡棉中，使泡棉導電性好，導電性均勻；
(4)本發明制備步驟簡單，所需成本低。
【具體實施方式】
[0008]首先稱取3?5g木質素，向其中加入35?45mL乙酸酐和35?45mL卩比啶，攪拌混合5?1min后避光保存20?30h后，對其進行離心分離，得上清液，將上清液裝入燒杯中，并放入-5?5°C冰水浴中，攪拌混合30?40min后離心分離得沉淀物;將上述沉淀物按固液比1:1與蒸餾水混合，并用濃度I.5mol/L鹽酸溶液調節pH值為3.5，待調節完成后，將混合物放入冰箱中，在O?5°C溫度中靜置6?8h，靜置后離心分離，得沉淀物，將沉淀物用去離子水浸泡15?20min后再用去離子沖洗2?3次，將沖洗后的沉淀物放入50?60 °C烘箱中真空干燥5?7h，即可得乙酰化木質素;再按重量份數計，分別選取80?90份不飽和聚酯、10?15份上述乙酰化木質素、18?20份偶氮二甲酰胺、8?10份過氧化二異丙苯、I?2份液體石蠟、I?2份硬脂酸、I?2份硬脂酸|丐和I?3份納米氧化鋅，依次加入到密煉機中在34?45r/min轉速下密煉20?30min，將密煉得到的混合物放入開煉機中，壓制成厚度為1.5?2.5mm的薄片，并剪碎;設置硫化機溫度為140?150°C，在模具表面均勻噴涂一層硅油，將上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化機中，在140?150°C和6?8Mpa條件下模壓發泡8?lOmin，發泡結束后將樣品置于-5?(TC溫度下冷凍定型5?1min，得乙酰化木質素改性不飽和聚酯泡棉;再將上述制備乙酰化木質素改性不飽和聚酯泡棉按固液比1:20加入到濃度0.08mol/L抗壞血酸溶液中，加入總質量I?2%十二燒基磺酸鈉，攪拌混合5?1min后加熱至45?55°C，得到加熱混合物;最后再量取濃度為1.0mol/L硝酸銀溶液，并用質量分數30%氨水調節pH值為9.0，將調節后的硝酸銀溶液按加熱混合物總體積25?35%滴加到加熱混合物中，滴加速度為3?5mL/min，滴加結束后攪拌混合10?15min，攪拌后靜置3?5h，過濾，取出泡棉，分別用無水乙醇和去離子水沖洗2?3次，清洗后在-30?-20°C溫度下冷凍干燥，即可得到乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉。
[0009]實例I
首先稱取5g木質素，向其中加入45mL乙酸酐和45mL卩比啶，攪拌混合1min后避光保存30h后，對其進行離心分離，得上清液，將上清液裝入燒杯中，并放入5 0C冰水浴中，攪拌混合40min后離心分離得沉淀物;將上述沉淀物按固液比1:1與蒸餾水混合，并用濃度1.5mol/L鹽酸溶液調節pH值為3.5，待調節完成后，將混合物放入冰箱中，在5 °C溫度中靜置8h，靜置后離心分離，得沉淀物，將沉淀物用去離子水浸泡20min后再用去離子沖洗3次，將沖洗后的沉淀物放入60°C烘箱中真空干燥7h，即可得乙酰化木質素;再按重量份數計，分別選取90份不飽和聚酯、15份上述乙酰化木質素、20份偶氮二甲酰胺、10份過氧化二異丙苯、2份液體石蠟、2份硬脂酸、2份硬脂酸鈣和3份納米氧化鋅，依次加入到密煉機中在45r/min轉速下密煉30min，將密煉得到的混合物放入開煉機中，壓制成厚度為2.5_的薄片，并剪碎;設置硫化機溫度為150°C，在模具表面均勻噴涂一層硅油，將上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化機中，在150 °C和SMpa條件下模壓發泡I Omin，發泡結束后將樣品置于O V溫度下冷凍定型lOmin，得乙酰化木質素改性不飽和聚酯泡棉;再將上述制備乙酰化木質素改性不飽和聚酯泡棉按固液比1: 20加入到濃度0.08mol/L抗壞血酸溶液中，加入總質量1%十二烷基磺酸鈉，攪拌混合1min后加熱至55 °C，得到加熱混合物;最后再量取濃度為1.0mol/L硝酸銀溶液，并用質量分數30%氨水調節pH值為9.0，將調節后的硝酸銀溶液按加熱混合物總體積35%滴加到加熱混合物中，滴加速度為5mL/min，滴加結束后攪拌混合15min，攪拌后靜置5h，過濾，取出泡棉，分別用無水乙醇和去離子水沖洗3次，清洗后在-20°C溫度下冷凍干燥，SP可得到乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉。經檢測，本發明制備的乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉體積電阻率為125 Ω.cm，屏蔽效能達85dB，縱向拉伸強度為4.85MPa，橫向拉伸強度為3.45MPa。
[0010]實例2
首先稱取3g木質素，向其中加入35mL乙酸酐和35mL卩比啶，攪拌混合5min后避光保存20h后，對其進行離心分離，得上清液，將上清液裝入燒杯中，并放入-5 0C冰水浴中，攪拌混合30min后離心分離得沉淀物;將上述沉淀物按固液比1:1與蒸餾水混合，并用濃度1.5mol/L鹽酸溶液調節pH值為3.5，待調節完成后，將混合物放入冰箱中，在O °C溫度中靜置6h，靜置后離心分離，得沉淀物，將沉淀物用去離子水浸泡15min后再用去離子沖洗2次，將沖洗后的沉淀物放入50°C烘箱中真空干燥5h，即可得乙酰化木質素;再按重量份數計，分別選取80份不飽和聚酯、10份上述乙酰化木質素、18份偶氮二甲酰胺、8份過氧化二異丙苯、I份液體石蠟、I份硬脂酸、I份硬脂酸鈣和I份納米氧化鋅，依次加入到密煉機中在34r/min轉速下密煉20min，將密煉得到的混合物放入開煉機中，壓制成厚度為1.5_的薄片，并剪碎;設置硫化機溫度為140°C，在模具表面均勻噴涂一層硅油，將上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化機中，在140°C和6Mpa條件下模壓發泡Smin，發泡結束后將樣品置于-5°C溫度下冷凍定型5min，得乙酰化木質素改性不飽和聚酯泡棉;再將上述制備乙酰化木質素改性不飽和聚酯泡棉按固液比1: 20加入到濃度0.08mol/L抗壞血酸溶液中，加入總質量1%十二烷基磺酸鈉，攪拌混合5min后加熱至45 V，得到加熱混合物;最后再量取濃度為1.0mol/L硝酸銀溶液，并用質量分數30%氨水調節pH值為9.0，將調節后的硝酸銀溶液按加熱混合物總體積25%滴加到加熱混合物中，滴加速度為3mL/min，滴加結束后攪拌混合1min，攪拌后靜置3h，過濾，取出泡棉，分別用無水乙醇和去離子水沖洗2次，清洗后在-30°C溫度下冷凍干燥，即可得到乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉。經檢測，本發明制備的乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉體積電阻率為110 Ω.cm，屏蔽效能達70dB，縱向拉伸強度為3.55MPa，橫向拉伸強度為2.45MPa。
[0011]實例3
首先稱取4g木質素，向其中加入40mL乙酸酐和40mL卩比啶，攪拌混合7min后避光保存25h后，對其進行離心分離，得上清液，將上清液裝入燒杯中，并放入-4°C冰水浴中，攪拌混合35min后離心分離得沉淀物;將上述沉淀物按固液比1:1與蒸餾水混合，并用濃度1.5mol/L鹽酸溶液調節pH值為3.5，待調節完成后，將混合物放入冰箱中，在4 °C溫度中靜置7h，靜置后離心分離，得沉淀物，將沉淀物用去離子水浸泡17min后再用去離子沖洗3次，將沖洗后的沉淀物放入55°C烘箱中真空干燥6h，即可得乙酰化木質素;再按重量份數計，分別選取85份不飽和聚酯、12份上述乙酰化木質素、19份偶氮二甲酰胺、9份過氧化二異丙苯、I份液體石蠟、2份硬脂酸、I份硬脂酸鈣和2份納米氧化鋅，依次加入到密煉機中在40r/min轉速下密煉25min，將密煉得到的混合物放入開煉機中，壓制成厚度為1.7mm的薄片，并剪碎;設置硫化機溫度為145°C，在模具表面均勻噴涂一層硅油，將上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化機中，在145°C和7Mpa條件下模壓發泡9min，發泡結束后將樣品置于4°C溫度下冷凍定型7min，得乙酰化木質素改性不飽和聚酯泡棉;再將上述制備乙酰化木質素改性不飽和聚酯泡棉按固液比1: 20加入到濃度0.08mol/L抗壞血酸溶液中，加入總質量1%十二烷基磺酸鈉，攪拌混合7min后加熱至50 V，得到加熱混合物;最后再量取濃度為1.0mol/L硝酸銀溶液，并用質量分數30%氨水調節pH值為9.0，將調節后的硝酸銀溶液按加熱混合物總體積30%滴加到加熱混合物中，滴加速度為4mL/min，滴加結束后攪拌混合12min，攪拌后靜置4h，過濾，取出泡棉，分別用無水乙醇和去離子水沖洗2次，清洗后在-25°C溫度下冷凍干燥，即可得到乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉。經檢測，本發明制備的乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉體積電阻率為115 Ω.cm，屏蔽效能達80dB，縱向拉伸強度為4.25MPa，橫向拉伸強度為3.1OMPa。
【主權項】
1.一種乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取3?5g木質素，向其中加入35?45mL乙酸酐和35?45mL卩比啶，攪拌混合5?.1min后避光保存20?30h后，對其進行離心分離，得上清液，將上清液裝入燒杯中，并放入-.5?5°C冰水浴中，攪拌混合30?40min后離心分離得沉淀物； (2)將上述沉淀物按固液比1:1與蒸餾水混合，并用濃度1.5mol/L鹽酸溶液調節pH值為.3.5，待調節完成后，將混合物放入冰箱中，在O?5°C溫度中靜置6?8h，靜置后離心分離，得沉淀物，將沉淀物用去離子水浸泡15?20min后再用去離子沖洗2?3次，將沖洗后的沉淀物放入50?60°C烘箱中真空干燥5?7h，即可得乙酰化木質素； (3)按重量份數計，分別選取80?90份不飽和聚酯、10?15份上述乙酰化木質素、18?.20份偶氮二甲酰胺、8?10份過氧化二異丙苯、I?2份液體石蠟、I?2份硬脂酸、I?2份硬脂酸鈣和I?3份納米氧化鋅，依次加入到密煉機中在34?45r/min轉速下密煉20?30min，將密煉得到的混合物放入開煉機中，壓制成厚度為1.5?2.5mm的薄片，并剪碎； (4)設置硫化機溫度為140?150°C，在模具表面均勻噴涂一層硅油，將上述剪碎后的薄片放入模具中，放入平板硫化機中，在140?150°C和6?8MPa條件下模壓發泡8?lOmin，發泡結束后將樣品置于-5?(TC溫度下冷凍定型5?1min，得乙酰化木質素改性不飽和聚酯泡棉； (5)將上述制備乙酰化木質素改性不飽和聚酯泡棉按固液比1:20加入到濃度0.08mol/L抗壞血酸溶液中，加入總質量I?2%十二燒基磺酸鈉，攪拌混合5?1min后加熱至45?55°C，得到加熱混合物； (6)再量取濃度為1.0mol/L硝酸銀溶液，并用質量分數30%氨水調節pH值為9.0，將調節后的硝酸銀溶液按加熱混合物總體積25?35%滴加到加熱混合物中，滴加速度為3?5mL/min，滴加結束后攪拌混合10?15min，攪拌后靜置3?5h，過濾，取出泡棉，分別用無水乙醇和去離子水沖洗2?3次，清洗后在-30?-20°C溫度下冷凍干燥，即可得到乙酰化木質素改性不飽和聚酯導電泡棉。
【文檔編號】C08K3/22GK106009578SQ201610508872
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月2日
【發明人】郭迎慶, 薛培龍, 高玉剛
【申請人】郭迎慶