一種可以直接在涂層施工的飽和聚酯樹脂的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種可以直接在涂層施工的飽和聚酯樹脂的制備工藝，其制備步驟是：首先制備具有功能性的、具有特殊官能基團的大分子化合物；再將第一步制備的帶有硅烷官能團的大分子化合物和適量的新戊二醇、甲基丙二醇、間苯二甲酸、己二酸、偏本三酸酐和二丁基氧化錫加入四口反應瓶中，逐步升溫，物料從160℃逐步升溫到220℃，保溫脫水，反應合格以后，降溫，用高沸點芳烴溶劑兌稀，即得產品。最終解決印鐵涂裝工藝繁雜、成本高、浪費大的問題，也就是使用該發明的產品將印鐵涂裝工藝由原先的“三涂三烘”工藝節省為“兩涂一烘”工藝，省略掉一道底漆涂層、省略掉兩道烘烤工藝，即由原先的“底漆涂裝→烘烤→油墨印刷→烘烤→光油印刷→烘烤”改為“油墨印刷→光油印刷→烘烤”，極大地簡化了工藝操作，從而提高印刷效率、節約成本、降低能耗。
【專利說明】
一種可以直接在涂層施工的飽和聚酯樹脂的制備工藝
技術領域
[0001]本發明屬于樹脂制備工藝技術領域，涉及一種可以直接在涂層施工的飽和聚酯樹脂的制備工藝。【背景技術】
[0002]目前普通的飽和聚酯樹脂(主要指金屬包裝材料印刷用的印鐵涂料所采用的飽和聚酯樹脂)是以多元酸和多元醇為原料，經過酯化縮合反應，脫除小分子的水，得到大分子的多元醇樹脂。該樹脂制成的印鐵涂料涂料、印鐵光油具有很好的對金屬底材的附著力和后加工性，在金屬薄板的后加工過程中，飽和聚酯樹脂制備的印鐵涂料表現出優異的附著力、耐沖擊性、拉伸性能、耐蒸煮性能、耐過度烘烤性能等，特別是在金屬薄板制成金屬包裝制品后，漆I旲經復雜的多次加工后，可以保持完好的裝飾性能。
[0003]印鐵涂料施工工藝一般是多道涂層施工:第一道:底漆，第二道:油墨(圖案)，第三道:光油;底漆的作用主要有二，一是涂層對金屬底材提供保護性能，二是解決涂層與金屬底材之間的附著力問題，特別是油墨對底材的附著力問題。油墨涂層主要提供金屬包裝物的圖案，油墨涂層對底材的附著力較低，本身的機械強度也較低，因此油墨涂層涂裝完成以后，需要罩一層光油涂層;這層光油涂層的作用，一是起到對底漆特別是油墨涂層的保護性能，二是增強涂層整體的裝飾效果，三是提高涂層的防護性能。
[0004]同時，印鐵涂料的干燥工藝是烘烤干燥工藝，一般需要180 °C烘烤20?30min。因此一張馬口鐵的印刷成品一般需要以下步驟:底漆涂裝—烘烤—油墨印刷—烘烤—光油印刷 —烘烤，即一張普通的馬口鐵印刷完成，需要三次涂裝、三次烘烤工藝(即三涂三烘工藝)， 印刷工藝繁雜、印刷效率較低，并且多次烘烤需要消耗大量的熱能，環保及成本壓力較大。
【發明內容】
[0005]為了克服現有技術的上述缺點，本發明提供一種可以直接在涂層施工的飽和聚酯樹脂的制備工藝，它解決印鐵涂裝工藝繁雜、成本高、浪費大的問題，也就是使用該發明的產品將印鐵涂裝工藝由原先的“三涂三烘”工藝節省為“兩涂一烘”工藝，省略掉一道底漆涂層、省略掉兩道烘烤工藝，即由原先的“底漆涂裝—烘烤—油墨印刷—烘烤—光油印刷—烘烤”改為“油墨印刷—光油印刷—烘烤”，極大地簡化了工藝操作，從而提高印刷效率、節約成本、降低能耗。
[0006]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:一種可以直接在涂層施工的飽和聚酯樹脂的制備工藝，其制備步驟是:第一步:制備具有功能性的、具有特殊官能基團的大分子化合物;在帶有攪拌漿、溫度計和冷凝器的四口反應瓶中投入適量的甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、新戊二醇、己二酸和丁基氧化錫，逐步升溫至150°C，新戊二醇和己二酸首先反應，生成定量的小分子水和酯化物，小分子水又繼續與甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷反應，使甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷水解，生成帶有-0H的硅烷和乙醇，乙醇從反應產物中排出；帶有-OH的硅烷和新戊二醇、己二酸縮合物繼續反應至210°C，生成帶有硅烷官能團的大分子化合物；第二步:將第一步制備的帶有硅烷官能團的大分子化合物和適量的新戊二醇、甲基丙二醇、間苯二甲酸、己二酸、偏本三酸酐和二丁基氧化錫加入四口反應瓶中，逐步升溫，物料從160°C逐步升溫到220°C，保溫脫水，反應合格以后，降溫，用高沸點芳烴溶劑兌稀，即得產品。
[0007]本發明的積極效果是:最終解決印鐵涂裝工藝繁雜、成本高、浪費大的問題，也就是使用該發明的產品將印鐵涂裝工藝由原先的“三涂三烘”工藝節省為“兩涂一烘”工藝，省略掉一道底漆涂層、省略掉兩道烘烤工藝，即由原先的“底漆涂裝—烘烤—油墨印刷—烘烤 —光油印刷—烘烤”改為“油墨印刷—光油印刷—烘烤”，極大地簡化了工藝操作，從而提高印刷效率、節約成本、降低能耗。【具體實施方式】
[0008]下面結合實施例對本發明進一步說明。
[0009]—種可以直接在涂層施工的飽和聚酯樹脂的制備工藝，其制備步驟是:第一步:制備具有功能性的、具有特殊官能基團的大分子化合物;在帶有攪拌漿、溫度計和冷凝器的四口反應瓶中投入適量的甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、新戊二醇、己二酸和丁基氧化錫，逐步升溫至150°C，新戊二醇和己二酸首先反應，生成定量的小分子水和酯化物，小分子水又繼續與甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷反應，使甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷水解，生成帶有-0H的硅烷和乙醇，乙醇從反應產物中排出；帶有-0H的硅烷和新戊二醇、己二酸縮合物繼續反應至210°C，生成帶有硅烷官能團的大分子化合物；第二步:將第一步制備的帶有硅烷官能團的大分子化合物和適量的新戊二醇、甲基丙二醇、間苯二甲酸、己二酸、偏本三酸酐和二丁基氧化錫加入四口反應瓶中，逐步升溫，物料從160°C逐步升溫到220°C，保溫脫水，反應合格以后，降溫，用高沸點芳烴溶劑兌稀，即得產品。
[0010]實施例1:步驟一:在裝有溫度計、刺型冷凝器、攪拌漿和滴液漏斗的lOOOrnl四口瓶中，加入甲基三甲氧基硅烷80g、二乙基二甲氧基硅烷160g、甲基丙二醇270g、己二酸292g、間苯二甲酸 84g和二月桂酸二丁基錫0.5g，在氮氣保護下逐步升溫至80°C，攪拌狀態下，在lOmin內，滴加l〇g蒸餾水，保溫30min。逐步升溫至150°C左右有水和甲醇混合物餾出，控制升溫速度和塔頂溫度，逐步升溫至230°C，保溫。測樣品酸值低于5mgK0H/g后，慢慢加入醋酸丁酯回流脫水至酸值小于1 mgKOH/g。降溫備用。
[0011]步驟二:取上述反應產物150g加入2000ml的四口瓶中，按照順序依次向四口瓶中加入190g甲基丙二醇、120g新戊二醇、60g己二酸、30偏苯三酸酐、390g間苯二甲酸和0.5g 4100催化劑，在氮氣保護下逐步升溫，物料溫度在150°C左右時有水餾出，控制升溫速度和塔頂溫度，逐步升溫至230°C，保溫。測樣品酸值低于15mgK0H/g后，慢慢加入醋酸丁酯回流脫水至酸值小于7mgK0H/g。降溫，用S0LVESS0 150芳烴溶劑兌稀成60%固含量的樹脂液。
[0012]“濕罩濕”性能測試:取上述步驟二樹脂樣品80g、丁醚化氨基樹脂18g、流平劑適量，用SPLVESSO 150芳烴溶劑、二丙酮醇混合溶劑稀釋至T-4杯粘度80S，制成光油樣品備用。
[0013]用膠輥將被測試的油墨涂在馬口鐵板上，用另一膠輥將上述配好的光油樣品涂裝在油墨表面，在盡可能短的時間內，將該測試樣板放入170?180°C烘箱中，烘烤20min后取出樣板觀測油墨的變化情況。
[0014]比對樣板是將油墨涂裝在馬口鐵板上以后，在170?180°C烘箱中烘烤20min以后， 再在油墨表層涂裝光油，在烘箱中高溫固化同樣時間。
[0015]實施例2:取“實施例一”的“步驟一”反應產物150g加入2000ml的四口瓶中，按照順序依次向四口瓶中加入l〇〇g丙二醇、230g新戊二醇、100g己二酸、30g偏苯三酸酐、350g間苯二甲酸和0 ? 5g 4100催化劑，在氮氣保護下逐步升溫，物料溫度在150°C左右時有水餾出，控制升溫速度和塔頂溫度，逐步升溫至230°C，保溫。測樣品酸值低于15mgK0H/g后，慢慢加入醋酸丁酯回流脫水至酸值小于8mgK0H/g。降溫，用S0LVESS0 150芳烴溶劑兌稀成60%固含量的樹脂液。
[0016]“濕罩濕”性能測試:取上述步驟二樹脂樣品80g、丁醚化氨基樹脂18g、流平劑適量，用SPLVESSO 150芳烴溶劑、二丙酮醇混合溶劑稀釋至T-4杯粘度80S，制成光油樣品備用。
[0017]用膠輥將被測試的油墨涂在馬口鐵板上，用另一膠輥將上述配好的光油樣品涂裝在油墨表面，在盡可能短的時間內，將該測試樣板放入170?180°C烘箱中，烘烤20min后取出樣板觀測油墨的變化情況。
[0018]比對樣板是將油墨涂裝在馬口鐵板上以后，在150°C烘箱中烘烤15min以后，再在油墨表層涂裝光油，在烘箱中高溫固化同樣時間。
[0019]實施例3:取“實施例一”的“步驟一的反應產物150g加入2000ml的四口瓶中，按照順序依次向四口瓶中加入80g甲基丙二醇、250新戊二醇、60g己二酸、30g偏苯三酸酐、160g對苯二甲酸、 180g間苯二甲酸和0.5g 4100催化劑，在氮氣保護下逐步升溫，物料溫度在150°C左右時有水餾出，控制升溫速度和塔頂溫度，逐步升溫至230°C，保溫。測樣品酸值低于15mgK0H/g后， 慢慢加入醋酸丁酯回流脫水至酸值小于10mgK0H/g。降溫，用S0LVESS0 150芳烴溶劑兌稀成 60%固含量的樹脂液。
[0020]“濕罩濕”性能測試:取上述步驟二樹脂樣品80g、丁醚化氨基樹脂18g、流平劑適量，用SPLVESSO 150芳烴溶劑、二丙酮醇混合溶劑稀釋至T-4杯粘度80S，制成光油樣品備用。
[0021]用膠輥將被測試的油墨涂在馬口鐵板上，用另一膠輥將上述配好的光油樣品涂裝在油墨表面，在盡可能短的時間內，將該測試樣板放入170?180°C烘箱中，烘烤20min后取出樣板觀測油墨的變化情況。
[0022]比對樣板是將油墨涂裝在馬口鐵板上以后，在150°C烘箱中烘烤15min以后，再在油墨表層涂裝光油，在烘箱中高溫固化同樣時間。
[0023]以本產品樹脂配置的啤酒瓶蓋光油為例，光油固含量為43%、光油干膜厚度8克/平方米計算，馬口鐵大小為612毫米x712毫米，1噸鐵約1300張，則馬口鐵的總面積為566.5平方米，需要43%光油10.5kg(理論值)，加上損耗約需要總的光油量為ll-12kg;馬口鐵在烘道內的速度約3600張/小時，因此每條印鐵線每小時約需要35kg左右的光油，光油價值 35kg*20元/kg=700元;烘房耗電是50度/小時，以1元/度電計，需電費50元/h;耗煤氣50立方米/小時，以4元/立法天然氣計，天然氣費用為200元/h。具體到馬口鐵的印刷成本粗略統計可以降低300元/噸左右。從上述數據可以看出，在印鐵行業由“三涂三烘”改為“一涂一烘” 以后所節約的材料成本，此處尚未計算所節約的人工成本和因溶劑排放減少、耗電減少、天然氣減少對環境的改善所帶來的社會效益。
[0024]本發明最終解決印鐵涂裝工藝繁雜、成本高、浪費大的問題，也就是使用該發明的產品將印鐵涂裝工藝由原先的“三涂三烘”工藝節省為“兩涂一烘”工藝，省略掉一道底漆涂層、省略掉兩道烘烤工藝，即由原先的“底漆涂裝—烘烤—油墨印刷—烘烤—光油印刷—烘烤”改為“油墨印刷—光油印刷—烘烤”，極大地簡化了工藝操作，從而提高印刷效率、節約成本、降低能耗。
【主權項】
1.一種可以直接在涂層施工的飽和聚酯樹脂的制備工藝，其特征在于制備步驟是: 第一步:制備具有功能性的、具有特殊官能基團的大分子化合物;在帶有攪拌漿、溫度 計和冷凝器的四口反應瓶中投入適量的甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、新戊二 醇、己二酸和丁基氧化錫，逐步升溫至150°C，新戊二醇和己二酸首先反應，生成定量的小分 子水和酯化物，小分子水又繼續與甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷反應，使甲基三 甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷水解，生成帶有-0H的硅烷和乙醇，乙醇從反應產物中排 出；帶有-0H的硅烷和新戊二醇、己二酸縮合物繼續反應至210°C，生成帶有硅烷官能團的大 分子化合物；第二步:將第一步制備的帶有硅烷官能團的大分子化合物和適量的新戊二醇、甲基丙 二醇、間苯二甲酸、己二酸、偏本三酸酐和二丁基氧化錫加入四口反應瓶中，逐步升溫，物料 從160°C逐步升溫到220°C，保溫脫水，反應合格以后，降溫，用高沸點芳烴溶劑兌稀，即得產品。
【文檔編號】C08G63/695GK106008944SQ201610485084
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月28日
【發明人】孫中新, 喻方平, 孫立巖
【申請人】新豐縣匯豐化工有限公司