一種n,n-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種N,N?二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，包括以下步驟：(1)原料：以乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇鈉為原料；(2)配料：所述乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇鈉的摩爾比為3?4:0.9?1.1:1.0?1.30:1.2?1.4；(3)先在容器內加入乙酸乙酯、碳酸二甲胺、乙醇鈉，通入一氧化碳，在0.2?0.8MPa壓力下,控制釜內溫度45?50℃，保溫反應10小時；(4)反應結束后，減壓蒸餾溶劑，蒸餾出的溶劑回用；(5)容器內加入水，靜置分層，油相進入精餾系統內，通過精餾獲得N,N?二甲氨基丙烯酸乙酯。本發明的方法合成的產品雜質少，廢水量小，節約水資源，收率高5％，含量由98％提高到99.5％以上。
【專利說明】
一種N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法
技術領域
[0001]本發明涉及化學合成領域，具體是一種N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法。
【背景技術】
[0002]傳統的N，N_二甲氨基丙烯酸乙酯的合成工藝采用乙酸乙酯、一氧化碳、二甲胺鹽酸鹽或二甲胺水溶液、鹽酸溶液反應，主要缺點為使用二甲胺鹽酸鹽或二甲胺水溶液、鹽酸溶液，反應體系為非均相反應，雜質產生比較多，廢水量大。例如，采用羥醛縮合法，即以甲酸乙酯與乙酸乙酯為原料，在金屬鈉或氫化鈉存在下，經羥醛縮合生成甲酰基乙酸乙酯鈉鹽，再與二甲胺鹽酸鹽反應.合成目標產物，反應最佳溫度25-30°C，較理想的溶劑為甲苯和二甲苯，總收率為60%。該方法反應條件溫和、操作簡單、原子經濟性高、污染少，適合工業化生產。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種N，N_二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，以解決上述【背景技術】中提出的問題。
[0004]為實現上述目的，本發明提供如下技術方案:
[0005]—種N，N_ 二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，包括以下步驟:
[0006](I)原料:以乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇鈉為原料；
[0007](2)配料:所述乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇鈉的摩爾比為3-4:0.9-1.1:1.0-1.30:1.2-1.4；
[0008](3)先在容器內加入乙酸乙酯、碳酸二甲胺、乙醇鈉，通入一氧化碳，在0.2-0.8MPa壓力下，控制釜內溫度45-50°C，保溫反應10小時；
[0009](4)反應結束后，減壓蒸餾溶劑，蒸餾出的溶劑回用；
[0010](5)容器內加入水，靜置分層，油相進入精餾系統內，通過精餾獲得N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯。
[0011 ]作為本發明進一步的方案:步驟(2)中所述乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇鈉的摩爾比為4:1:1.15:1.3。
[0012]作為本發明再進一步的方案:步驟(3)中所述壓力為0.5MPa，釜內溫度48°C。
[0013]作為本發明再進一步的方案:步驟(5)中容器內加入原料2-3倍的水。
[0014]作為本發明再進一步的方案:步驟(5)中容器內加入的水為去離子水。
[0015]作為本發明再進一步的方案:步驟(5)中靜置12-36小時。
[0016]與現有技術相比，本發明的有益效果是:雜質少，廢水量小，節約水資源，收率高5%，含量由98%提高到99.5%以上。
【具體實施方式】
[0017]下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0018]實施例1
[0019]本發明實施例中，一種N，N_二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，包括以下步驟:
[0020](I)原料:以乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇鈉為原料；
[0021](2)配料:所述乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇鈉的摩爾比為3:0.9:1.0:1.2；
[0022](3)先在容器內加入乙酸乙酯、碳酸二甲胺、乙醇鈉，通入一氧化碳，在0.2MPa壓力下，控制釜內溫度45°C，保溫反應10小時；
[0023](4)反應結束后，減壓蒸餾溶劑，蒸餾出的溶劑回用；
[0024](5)容器內加入原料2倍的去離子水，靜置12小時，分層，油相進入精餾系統內，通過精餾獲得N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯。
[0025]實施例2
[0026]本發明實施例中，一種N，N_二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，包括以下步驟:
[0027](I)原料:以乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇鈉為原料；
[0028](2)配料:所述乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇鈉的摩爾比為4:1:1.15:1.3；
[0029](3)先在容器內加入乙酸乙酯、碳酸二甲胺、乙醇鈉，通入一氧化碳，在0.2-0.SMPa壓力下，控制釜內溫度45-50°C，保溫反應10小時；
[0030](4)反應結束后，減壓蒸餾溶劑，蒸餾出的溶劑回用；
[0031](5)容器內加入2.5倍的去離子水，靜置24小時，分層，油相進入精餾系統內，通過精餾獲得N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯。
[0032]實施例3
[0033]本發明實施例中，一種N，N_二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，包括以下步驟:
[0034](I)原料:以乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇鈉為原料；
[0035](2)配料:所述乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇鈉的摩爾比為5:1.1:1.3:1.4；
[0036](3)先在容器內加入乙酸乙酯、碳酸二甲胺、乙醇鈉，通入一氧化碳，在0.SMPa壓力下，控制釜內溫度50°C，保溫反應10小時；
[0037](4)反應結束后，減壓蒸餾溶劑，蒸餾出的溶劑回用；
[0038](5)容器內加入3倍原料的去離子水，靜置36小時，分層，油相進入精餾系統內，通過精餾獲得N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯。
[0039]對于本領域技術人員而言，顯然本發明不限于上述示范性實施例的細節，而且在不背離本發明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現本發明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有變化囊括在本發明內。
[0040]此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。
【主權項】
1.一種N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)原料:以乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇鈉為原料； (2)配料:所述乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇鈉的摩爾比為3-4:0.9-1.1:1.0-1.30:1.2-1.4； (3)先在容器內加入乙酸乙酯、碳酸二甲胺、乙醇鈉，通入一氧化碳，在0.2-0.SMPa壓力下，控制釜內溫度45-50°C，保溫反應10小時； (4)反應結束后，減壓蒸餾溶劑，蒸餾出的溶劑回用； (5)容器內加入水，靜置分層，油相進入精餾系統內，通過精餾獲得N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯。2.根據權利要求1所述的N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，步驟(2)中所述乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇鈉的摩爾比為4:1:1.15:1.3ο3.根據權利要求1所述的Ν，Ν-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，步驟(3)中所述壓力為0.5MPa，釜內溫度48 °C。4.根據權利要求1所述的N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，步驟(5)中容器內加入原料2-3倍的水。5.根據權利要求1或4所述的N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，步驟(5)中容器內加入的水為去離子水。6.根據權利要求1所述的N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，步驟(5)中靜置12-36小時。
【文檔編號】C07C227/40GK106008241SQ201610421569
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月13日
【發明人】石峰, 何靈劍, 梁玉明
【申請人】江西博晟醫藥科技有限公司, 石峰, 何靈劍, 梁玉明