一種含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑及制備方法

一種含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑及制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑及制備方法，其在膨脹型阻燃劑中添加多個羥基，使得阻燃劑中碳層形成的更加致密，提高阻燃效果；同時加入磷系元素，主要在凝聚相起阻燃作用，尤其是對含氧聚合物材料。本發明的含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑是三聚氯氰分別與醇胺的二取代、1?氧基磷雜?4?羥甲基?2,6,7?三氧雜雙環[2.2.2]辛烷一取代的反應產物。
【專利說明】
一種含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑及制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種阻燃劑及制備方法，更具體地說涉及一種含多羥基、磷系三嗪環 膨脹型阻燃劑及制備方法。
【背景技術】
[0002] 早期的阻燃劑主要以鹵素阻燃劑為主，鹵素阻燃劑因其用量少、阻燃效率高且適 應性廣等優點，占領了絕大多數的聚合物阻燃劑市場。但鹵素阻燃劑的缺點是燃燒時生成 大量的煙和有毒且具有腐蝕性的氣體，對環境和人體危害大，因此現在很多領域限制了對 鹵素阻燃劑的應用。
[0003] 在聚合物材料中使用膨脹型阻燃劑是近些年的研究熱點。G.Camino等人(Camino, G·Martinasso，C.Costal，L.Thermal degradation of pentaerythritol diphosphate, model compound for fire retardant intumescent systems:PartI-Overall thermal degradation.Polymer Degradation Stability，1990,27(3) :285~296)對膨脹阻燃聚丙 烯的研究，為聚合物阻燃技術發展開辟了一條新的途徑。膨脹型阻燃聚合物具有高阻燃性、 無熔滴行為，對長時間或重復暴露在火焰中有極好的抵抗性;無齒，無氧化銻;低煙、低毒、 無腐蝕性氣體等優點。因此被譽為阻燃技術的一次革命。膨脹型阻燃劑（Intumescent Flame Retardant，IFR)是一種新型的無鹵阻燃劑，因其在燃燒時釋放的氣體無害、成炭量 大以及生成的炭層能有效地防止聚合物熔滴等優點，特別適用于聚合物的阻燃。所以，膨脹 型阻燃劑在國內外阻燃領域越來越受到重視。膨脹型阻燃劑體系主要含有酸源、碳源和氣 源三類組分。在傳統的膨脹型阻燃劑體系中，一般多以聚磷酸銨(APP)、多元醇及三聚氯氰 復合組分組成，因此，普遍認為膨脹體系的阻燃機理為：聚磷酸銨受熱分解，生成具有強脫 水作用的磷酸和焦磷酸，使季戊四醇(PER)酯化，進而脫水炭化。反應形成的水蒸氣及三嗪 環分解的氨氣使炭層膨脹，最終形成一層多微孔的碳層，從而隔絕空氣和熱傳遞，保護聚合 物主體，達到阻燃目的。從理論上講，膨脹炭層的形成主要經歷以下幾個步驟：（1)較低溫度 (約150°C)下，由酸源放出能酯化多元醇和可作為脫水劑的無機酸；（2)在稍高溫度下，無機 酸與多元醇(碳源)進行酯化反應，而體系中的胺則作為酯化反應的催化劑，使酯化反應加 速進行；（3)體系在酯化反應前或酯化反應中熔化；（4)反應過程中產生的水蒸汽和由氣源 產生不燃性氣體使已處于熔融狀態的體系膨脹發泡。與此同時，多元醇與酯脫水炭化，形成 無機物及炭殘余物，且體系進一步膨脹發泡；（5)反應接近完成時，體系膠化和固化，最后形 成多孔泡沫炭層。
[0004] 目前，合成研究集炭源、酸源、氣源"三位一體"的膨脹型單體阻燃劑的制備是本領 域的熱點。此種膨脹型阻燃劑具有炭源、氣源充足，酸源形成簡單為特點，阻燃效果好，而其 中酸源的來源主要以磷系化合物為主。三嗪系衍生物是一大類富含叔氮結構的化合物，具 有優良的炭化效果。三聚氯氰中的三個氯原子在不同溫度下，反應活性不同。利用三聚氯氰 的這個特點，可以設計出不同的含羥基、磷元素等等多種結構的成炭劑或集氣源、碳源、酸 源為一體的單體型膨脹型阻燃劑。以三嗪衍生物為主的含氮化合物作為IFR體系中的新型 成炭劑，已經證明對提高IFR的阻燃作用具有顯著的協同效應。三嗪系衍生物其主要特點是 從其起始物三聚氯氰出發，和含有不同基團的化合物反應，可以合成多種化合物，其主要有 以下優點：（1)無鹵，低毒；（2)分解溫度高；（3)對材料的物理機械性能影響小；（4)抗滲出； (5)阻燃效率高。
[0005] 由季戊四醇與三氯氧磷反應合成的1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6,7_三氧雜雙環 [2.2.2]辛烷(PEPA)，相對于脂肪族磷酸酯具有更好的熱穩定性和阻燃效果，它在燃燒時季 戊四醇骨架會形成焦炭保護層，進一步抑制燃燒，而且分子中P、〇、C組成穩定的雜環結構， 兼具有氣相和凝聚相阻燃作用。如果將其與三聚氯氰結合則可很好利用兩者的優點，開發 出一種新的含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑，應用前景廣闊。

【發明內容】

[0006] 本發明的目的在于提供一種含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑，其在膨脹型阻 燃劑中添加多個羥基，使得阻燃劑中碳層形成的更加致密，提高阻燃效果；同時加入磷系元 素，主要在凝聚相起阻燃作用，尤其是對含氧聚合物材料。
[0007] 本發明還提供該含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑的制備方法，主要是通過三 聚氯氰分別與醇胺的二取代、PEPA的一取代反應進行合成出單一型膨脹型阻燃劑，每個三 嗪單環含有多個羥基，羥值大，可做反應膨脹型阻燃劑，制備方法簡單易行。
[0008] 本發明是通過以下技術方案實現的：
[0009] 本發明的含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑是三聚氯氰分別與醇胺的二取代、 1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環[2.2.2]辛烷一取代的反應產物。
[0010] 本發明的含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑，其進一步的技術方案是所述的醇 胺為多元醇仲胺或多元醇端基伯胺。更進一步的技術方案是所述的多元醇仲胺為二乙醇 胺、2-羥甲基氨基乙醇、2-苯基二乙醇胺;所述的多元醇端基伯胺為乙醇胺、多巴胺、二甘醇 胺、一異丙醇胺;其中所述的多元醇仲胺優選為二乙醇胺;所述的多元醇端基伯胺優選為乙 醇胺、多巴胺。
[0011] 本發明的含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑，其再進一步的技術方案是所述的 醇胺為二乙醇胺時，阻燃劑具體結構式為：
[0013]所述的醇胺為2-輕甲基氨基乙醇時，阻燃劑具體結構式為：
[0015]所述的醇胺為2-苯基二乙醇胺時，阻燃劑具體結構式為：
[0017]所述的醇胺為乙醇胺時，阻燃劑具體結構式為：
[0019]所述的醇胺為多巴胺時，阻燃劑具體結構式為：
[0021 ]所述的醇胺為二甘醇胺時，阻燃劑具體結構式為：
[0023]所述的醇胺為一異丙醇胺時，阻燃劑具體結構式為：
[0025]本發明的含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑的制備方法，其包括以下步驟：
[0026] 1)在反應釜中加入三聚氯氰和溶劑，攪拌，使三聚氯氰均勾分散，在_5 °C~5 °C下 控制滴加1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環[2.2.2 ]辛烷和縛酸劑，使得溶液pH值 為5~8，滴加完成后反應3~4小時，pH值穩定在7~8，反應結束后分離，得到中間產物一； [0027] 2)溫度升高至40°C~55°C，攪拌，使得中間產物一均勻分配在溶劑中，繼續控制滴 加醇胺和縛酸劑，使得pH值為5~8，滴加完成后反應6~8個小時，pH值穩定在7~8，反應結 束后分離，得到中間產物二；
[0028] 3)溫度升高至85°C~100°C，攪拌，使得中間產物二均勻分配在溶劑中，繼續控制 滴加醇胺和縛酸劑，使得pH值為5~8,滴加完成后反應10~12個小時，pH值穩定在7~8,反 應結束后分離，得到含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑。
[0029] 本發明上述的制備方法，其進一步的技術方案是所述的縛酸劑為碳酸氫鈉、碳酸 鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙胺、吡啶、三乙烯二胺、N-甲基嗎啉、四甲基乙二胺、1，8_二氮 雜二環十一碳-7-烯或4-二甲氨基吡啶;其中所述的縛酸劑優選為碳酸氫鈉或三乙胺。
[0030] 本發明上述的制備方法，其進一步的技術方案還可以是所述的醇胺為多元醇仲胺 或多元醇端基伯胺。更進一步的技術方案是所述的多元醇仲胺為二乙醇胺、2-羥甲基氨基 乙醇、2-苯基二乙醇胺;所述的多元醇端基伯胺為乙醇胺、多巴胺、二甘醇胺、一異丙醇胺。 其中所述的多元醇仲胺優選為二乙醇胺;所述的多元醇端基伯胺優選為乙醇胺、多巴胺。
[0031] 本發明上述的制備方法，其進一步的技術方案還可以是所述的溶劑為丙酮和水的 混合物，丙酮和水的體積比為1:1~1.5。
[0032] 與現有技術相比本發明的有益效果如下：
[0033]本發明所合成的"三位一體"的阻燃劑是由三聚氯氰分別與醇胺的二取代、PEPA的 一取代反應合成出的單一型膨脹型阻燃劑。每個三嗪單環含有多個羥基，羥值大，可做反應 膨脹型阻燃劑。本發明得到的阻燃劑添加到聚合物中可以制備出具有阻燃性能的聚合物。 本發明對使用本發明方法制備的阻燃性聚合物沒有特別限制。可以按常規配方，物理混合。 特此適用于各種熱塑性聚合物如聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂、 聚酰胺、聚碳酸酯、聚對苯二酸酯類熱塑性聚酯等;也可用于各種熱固性樹脂，如環氧樹脂、 聚氨酯等中做固化劑或助劑使用。
[0034]本發明中制備的單分子三嗪系阻燃劑是采用合成方法制備的，該合成反應過程連 續，合成工藝簡單，合成時間短，一般需要15到25小時。該方法可以按照參入聚合物所需的 要求，設計接入不同數量的羥基，使得P、〇、N的比值不同，達到對聚合物不同指標的阻燃效 果。本發明的含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑與聚丙烯1:4共混，極限氧指數(L0I)為 37.5 %，UL-94垂直燃燒測試阻燃等級達V-0級。
【具體實施方式】
[0035] 實施例1
[0036] 在裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、攪拌器和溫度計的1L反應燒瓶中加入18.45g 的三聚氯氰和l〇〇ml丙酮溶液(丙酮和水的體積比為1:1)，充分攪拌，使三聚氯氰分散均勻， 然后在0°C的條件下，邊攪拌邊均勻緩慢滴加18g 1-氧基磷雜-4-羥甲基_2,6,7_三氧雜雙 環[2.2.2]辛烷和NaHC03溶液(8.4g NaHC03溶解在100ml蒸餾水中），滴加完畢后，在0°C的條 件下反應3小時。接著升高溫度至40°C，補加100ml丙酮溶液，再向反應瓶中均勻緩慢滴加 10.5g二乙醇胺和NaHC0 3溶液(8.4g NaHC03溶解在100ml蒸餾水中），保持溫度40°C，滴加完 畢后，再此條件下反應8小時。接著升溫至60°C，蒸出丙酮，然后繼續升溫至85°C，向反應瓶 中均勻緩慢滴加13g二乙醇胺和NaHC0 3溶液(8.4gNaHC03溶解在100ml蒸餾水中），攪拌回流 反應12小時，反應結束后將產物蒸出烘干，再用乙醇溶液洗滌、抽濾，再將濾液蒸出烘干，得 到含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑（I)，產率為83.25%。其結構式為：
[0038]當膨脹型阻燃劑（I)與聚丙烯1:4共混時，經測定其極限氧指數(L0I)為37.5%， UL-94垂直燃燒測試阻燃等級達V-0級。
[0039] 實施例2
[0040]在裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、攪拌器和溫度計的1L反應燒瓶中加入18.45g 的三聚氯氰和l〇〇ml丙酮溶液(丙酮和水的體積比為1:1)，充分攪拌，使三聚氯氰分散均勻， 然后在0°C的條件下，邊攪拌邊均勻緩慢滴加18g 1-氧基磷雜-4-羥甲基_2,6,7_三氧雜雙 環[2.2.2]辛烷和三乙胺溶液（10.1 g三乙胺溶解在100ml蒸餾水中），滴加完畢后，在0 °C的 條件下反應3小時。接著升高溫度至40 °C，補加100ml丙酮溶液，再向反應瓶中均勻緩慢滴加 9. lg 2-羥甲基氨基乙醇和三乙胺溶液（10. lg三乙胺溶解在100ml蒸餾水中），保持溫度40 °C，滴加完畢后，再此條件下反應8小時。接著升溫至60°C，蒸出丙酮，然后繼續升溫至85°C， 向反應瓶中均勻緩慢滴加9. lg 2-羥甲基氨基乙醇和三乙胺溶液（10. lg三乙胺溶解在 100ml蒸餾水中），攪拌回流反應12小時，反應結束后將產物蒸出烘干，再用乙醇溶液洗滌、 抽濾，再將濾液蒸出烘干，得到含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑（Π )，產率為80.73%。 其結構式為：
[0042]當膨脹型阻燃劑（Π )與聚丙烯1:4共混時，經測定其極限氧指數(L0I)為33.67%， UL-94垂直燃燒測試阻燃等級達V-0級。
[0043] 實施例3
[0044]在裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、攪拌器和溫度計的1L反應燒瓶中加入18.45g 的三聚氯氰和l〇〇ml丙酮溶液(丙酮和水的體積比為1:1.5)，充分攪拌，使三聚氯氰分散均 勻，然后在-5 °C的條件下，邊攪拌邊均勻緩慢滴加18g 1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧 雜雙環[2.2.2]辛烷和NaHC03溶液(8.4g NaHC03溶解在100ml蒸餾水中），滴加完畢后，在-5 °C的條件下反應4小時。接著升高溫度至50°C，補加100ml丙酮溶液，再向反應瓶中均勻緩慢 滴加13.7g 2-苯基二乙醇胺和和NaHC03溶液(8.4g NaHC03溶解在100ml蒸餾水中），保持溫 度50°C，滴加完畢后，再此條件下反應6小時。接著升溫至60°C，蒸出丙酮，然后繼續升溫至 l〇〇°C，向反應瓶中均勻緩慢滴加13.7g 2-苯基二乙醇胺和NaHC03溶液(8.4gNaHC03溶解在 100ml蒸餾水中），攪拌回流反應11小時，反應結束后將產物蒸出烘干，再用乙醇溶液洗滌、 抽濾，再將濾液蒸出烘干，得到含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑（ΙΠ )，產率為89.52%。 其結構式為：
[0046]當膨脹型阻燃劑（ΙΠ )與聚丙烯1:4共混時，經測定其極限氧指數(L0I)為38.45%， UL-94垂直燃燒測試阻燃等級達V-0級。
[0047] 實施例4
[0048]在裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、攪拌器和溫度計的1L反應燒瓶中加入18.45g 的三聚氯氰和l〇〇ml丙酮溶液(丙酮和水的體積比為1:1.5)，充分攪拌，使三聚氯氰分散均 勻，然后在-5 °C的條件下，邊攪拌邊均勻緩慢滴加18g 1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧 雜雙環[2.2.2]辛烷和三乙胺溶液（10. lg三乙胺溶解在100ml蒸餾水中），滴加完畢后，在-5 °C的條件下反應4小時。接著升高溫度至50°C，補加100ml丙酮溶液，再向反應瓶中均勻緩慢 滴加6. lg乙醇胺和和三乙胺溶液（10. lg三乙胺溶解在100ml蒸餾水中），保持溫度50°C，滴 加完畢后，再此條件下反應6小時。接著升溫至60°C，蒸出丙酮，然后繼續升溫至100°C，向反 應瓶中均勻緩慢滴加8g乙醇胺和三乙胺溶液（10.1 g三乙胺溶解在100ml蒸餾水中），攪拌回 流反應11小時，反應結束后將產物蒸出烘干，再用乙醇溶液洗滌、抽濾，再將濾液蒸出烘干， 得到含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑(IV)，產率為85.14%。其結構式為：
[0050]當膨脹型阻燃劑(IV)與聚丙烯1:4共混時，經測定其極限氧指數(L0I)為34.27%， UL-94垂直燃燒測試阻燃等級達V-0級。
[0051 ] 實施例5
[0052]在裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、攪拌器和溫度計的1L反應燒瓶中加入18.45g 的三聚氯氰和l〇〇ml丙酮溶液(丙酮和水的體積比為1:1)，充分攪拌，使三聚氯氰分散均勻， 然后在5°C的條件下，邊攪拌邊均勻緩慢滴加18g 1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6,7-三氧雜雙 環[2.2.2]辛烷和NaHC03溶液(8.4g NaHC03溶解在100ml蒸餾水中），滴加完畢后，在5°C的條 件下反應3小時。接著升高溫度至45°C，補加100ml丙酮溶液，再向反應瓶中均勻緩慢滴加 15.3g多巴胺和NaHC0 3溶液(8.4g NaHC03溶解在100ml蒸餾水中），保持溫度45°C，滴加完畢 后，再此條件下反應7小時。接著升溫至60°C，蒸出丙酮，然后繼續升溫至95°C，向反應瓶中 均勻緩慢滴加18g多巴胺和NaHC0 3溶液(8.4gNaHC03溶解在100ml蒸餾水中），攪拌回流反應 10小時，反應結束后將產物蒸出烘干，再用乙醇溶液洗滌、抽濾，再將濾液蒸出烘干，得到含 多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑（V)，產率為82.14%。其結構式為：
[0054]當膨脹型阻燃劑（V)與聚丙烯1:4共混時，經測定其極限氧指數(L0I)為40.37%， UL-94垂直燃燒測試阻燃等級達V-0級。
[0055] 實施例6
[0056]在裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、攪拌器和溫度計的1L反應燒瓶中加入18.45g 的三聚氯氰和l〇〇ml丙酮溶液(丙酮和水的體積比為1:1)，充分攪拌，使三聚氯氰分散均勻， 然后在5°C的條件下，邊攪拌邊均勻緩慢滴加18g 1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6,7-三氧雜雙 環[2.2.2]辛烷和三乙胺溶液（10.1 g三乙胺溶解在100ml蒸餾水中），滴加完畢后，在5 °C的 條件下反應3小時。接著升高溫度至45°C，補加100ml丙酮溶液，再向反應瓶中均勻緩慢滴加 10.5g二甘醇胺和三乙胺溶液（10. lg三乙胺溶解在100ml蒸餾水中），保持溫度45°C，滴加完 畢后，再此條件下反應7小時。接著升溫至60°C，蒸出丙酮，然后繼續升溫至95°C，向反應瓶 中均勻緩慢滴加10.5g二甘醇胺和三乙胺溶液（10. lg三乙胺溶解在100ml蒸餾水中），攪拌 回流反應10小時，反應結束后將產物蒸出烘干，再用乙醇溶液洗滌、抽濾，再將濾液蒸出烘 干，得到含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑(VI)，產率為80.30%。其結構式為：
[0058]當膨脹型阻燃劑(VI)與聚丙烯1:4共混時，經測定其極限氧指數(L0I)為33.12%， UL-94垂直燃燒測試阻燃等級達V-0級。
[0059] 實施例7
[0060]在裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、攪拌器和溫度計的1L反應燒瓶中加入18.45g 的三聚氯氰和l〇〇ml丙酮溶液(丙酮和水的體積比為1:1)，充分攪拌，使三聚氯氰分散均勻， 然后在5°C的條件下，邊攪拌邊均勻緩慢滴加18g 1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6,7-三氧雜雙 環[2.2.2]辛烷和NaHC03溶液(8.4g NaHC03溶解在100ml蒸餾水中），滴加完畢后，在5°C的條 件下反應3小時。接著升高溫度至45°C，補加100ml丙酮溶液，再向反應瓶中均勻緩慢滴加 7.5g-異丙醇胺和NaHC03溶液(8.4g NaHC03溶解在100ml蒸餾水中），保持溫度45°C，滴加 完畢后，再此條件下反應7小時。接著升溫至60°C，蒸出丙酮，然后繼續升溫至95°C，向反應 瓶中均勻緩慢滴加7.5g-異丙醇胺和NaHC03溶液(8.4gNaHC03溶解在100ml蒸餾水中），攪 拌回流反應10小時，反應結束后將產物蒸出烘干，再用乙醇溶液洗滌、抽濾，再將濾液蒸出 烘干，得到含多羥基、磷系三嗪環膨脹型阻燃劑（V)，產率為84.64%。其結構式為：
[0062]當膨脹型阻燃劑(VI)與聚丙烯1:4共混時，經測定其極限氧指數(L0I)為34.61%， UL-94垂直燃燒測試阻燃等級達V-0級。
【主權項】
1. 一種含多徑基、憐系Ξ嗦環膨脹型阻燃劑，其特征在于所述的阻燃劑是Ξ聚氯氯分 別與1-氧基憐雜-4-徑甲基-2,6,7-^氧雜雙環[2.2.2]辛燒一取代、醇胺的二取代的反應 產物。2. 根據權利要求1所述的含多徑基、憐系Ξ嗦環膨脹型阻燃劑，其特征在于所述的醇胺 為多元醇仲胺或多元醇端基伯胺。3. 根據權利要求2所述的含多徑基、憐系Ξ嗦環膨脹型阻燃劑，其特征在于所述的多元 醇仲胺為二乙醇胺、2-徑甲基氨基乙醇或2-苯基二乙醇胺;所述的多元醇端基伯胺為乙醇 胺、多己胺、二甘醇胺或一異丙醇胺。4. 根據權利要求3所述的含多徑基、憐系Ξ嗦環膨脹型阻燃劑，其特征在于所述的醇胺 為二乙醇胺時，阻燃劑具體結構式為：所述的醇胺為乙醇胺時，阻燃劑具體結構式為：5. -種如權利要求1-4任一所述的含多徑基、憐系Ξ嗦環膨脹型阻燃劑的制備方法，其 特征在于包括W下步驟： 1) 在反應蓋中加入Ξ聚氯氯和溶劑，攬拌，使Ξ聚氯氯均勻分散，在-5 °C~5°C下控制 滴加滴加1-氧基憐雜-4-徑甲基-2，6，7-Ξ氧雜雙環[2.2.2 ]辛燒和縛酸劑，使得溶液抑值 為5~8，滴加完成后反應3~4小時，pH值穩定在7~8，反應結束后分離，得到中間產物一； 2) 溫度升高至40°C~55°C，攬拌，使得中間產物一均勻分配在溶劑中，繼續控制滴加醇 胺和縛酸劑，使得抑值為5~8，滴加完成后反應6~8個小時，pH值穩定在7~8，反應結束后 分離，得到中間產物二； 3) 溫度升高至85°C~100°C，攬拌，使得中間產物二均勻分配在溶劑中，繼續控制滴加 醇胺和縛酸劑，使得抑值為5~8,滴加完成后反應10~12個小時，pH值穩定在7~8,反應結 束后分離，得到含多徑基、憐系Ξ嗦環膨脹型阻燃劑。6. 根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于所述的縛酸劑為碳酸氨鋼、碳酸鋼、氨 氧化鋼、氨氧化鐘、Ξ乙胺、化晚、Ξ乙締二胺、N-甲基嗎嘟、四甲基乙二胺、1,8-二氮雜二環 ^^一碳-7-締或4-二甲氨基化晚。7. 根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于所述的縛酸劑為碳酸氨鋼或Ξ乙胺。8. 根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于所述的醇胺為多元醇仲胺或多元醇端 基伯胺。9. 根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于所述的多元醇仲胺為二乙醇胺、2-徑甲 基氨基乙醇或2-苯基二乙醇胺;所述的多元醇端基伯胺為乙醇胺、多己胺、二甘醇胺或一異 丙醇胺。10. 根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于所述的溶劑為丙酬和水的混合物，丙 酬和水的體積比為1:1~1.5。
【文檔編號】C08K5/527GK105968410SQ201610368983
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月30日
【發明人】羅振揚, 趙昱賀, 萬元俊, 吳爽, 蘭曉雨
【申請人】南京林業大學