一種乙腈連續負壓蒸餾萃取工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種乙腈連續負壓蒸餾萃取工藝，所述的工藝包括以下步驟：將合成的粗乙腈預熱至70?80℃后送入脫水塔進行精餾分離，從塔底徹底除掉粗乙腈中的硫酸銨，同時分離脫去部分水；塔頂得到的含量70%以上的乙腈送入萃取精餾塔，同時向萃取精餾塔加入含水量0.2%的乙二醇對乙腈進行萃取脫除水提純；將萃取精餾塔頂得到的99%的乙腈經過萃取精餾塔的外置冷凝器冷凝后存入乙腈接收罐進行成品儲存，塔底得到含水乙二醇送入乙二醇脫水塔進行深度脫水；經過乙二醇脫水塔脫水后得到的水含量小于0.2%的乙二醇回送至萃取精餾塔繼續循環萃取精餾；本發明具有節省能源、節省成本、流程穩定、易操作、提純度高的優點。
【專利說明】
一種乙腈連續負壓蒸餾萃取工藝
技術領域
[0001]本發明涉及一種蒸餾萃取工藝，屬于乙腈提純領域，具體為一種乙腈連續負壓蒸餾萃取工藝。
【背景技術】
[0002]在生產乙腈的過程中，采用“冰醋酸+液氨”合成粗乙腈中含有乙腈52%、水47%、硫酸銨1%以及少量的丙酮、丙腈、焦油等;為了得到含量99%以上的純乙腈，需要對合成的粗乙腈進行提純，在提純乙腈的過程中，對粗乙腈脫水得到含水量為30%高濃度乙腈;在普通的乙腈蒸餾萃取工藝中，先將含水高濃度乙腈加熱到800C后加入萃取精餾塔，同時將無水乙二醇加熱至180 °C加入萃取精餾塔，在萃取精餾塔內進行熱交換和水交換，高濃度乙腈的水被萃取精餾塔內無水乙二醇奪走，高濃度乙腈吸收無水乙二醇的熱量后汽化為純乙腈，得到的純乙腈從萃取精餾塔頂出去后經冷凝器冷卻為液態后進入乙腈接收罐，無水乙二醇得到水后從萃取精餾塔底出去，經過乙二醇脫水塔蒸餾脫水后重新循環使用;然而這樣的乙腈萃取精餾過程，需要含水30%的高濃度乙腈加熱到80°C后加入萃取精餾塔，無水乙二醇需要加熱到180°C后加入萃取精餾塔，這個過程中消耗能量比較大，對生產企業而言必然會造成嚴重的能源浪費以及經濟損失。
【發明內容】
[0003]本發明為克服現有技術的不足而提供一種節省能源、節省成本、流程穩定、易操作、提純度高的乙腈連續負壓蒸餾萃取工藝。
[0004]本發明的技術方案是:一種乙腈連續負壓蒸餾萃取工藝，所述的工藝包括以下步驟:
步驟一:將合成的粗乙腈預熱至70-80°C后送入脫水塔進行精餾分離，從塔底徹底除掉粗乙腈中的硫酸銨，同時分離脫去部分水；
步驟二:將步驟一中塔頂得到的含量70%以上的乙腈送入萃取精餾塔，同時向萃取精餾塔加入含水量0.2%的乙二醇對乙腈進行萃取脫除水提純；
步驟三:將步驟二中塔頂得到的99%的乙腈經過萃取精餾塔的外置冷凝器冷凝后存入乙腈接收罐進行成品儲存，塔底得到含水乙二醇送入乙二醇脫水塔進行深度脫水；
步驟四:將步驟三中經過乙二醇脫水塔脫水后得到的水含量小于0.2%的乙二醇回送至萃取精餾塔繼續循環萃取精餾。
[0005]所述的工藝的具體開車操作步驟如下:
步驟一:開車前，先試壓、試漏，檢驗塔及管道系統的氣密性；
步驟二:開啟真空栗，使萃取精餾塔絕壓穩定在30KPa，乙二醇脫水塔絕壓穩定在1KPa；
步驟三:然后分別往脫水塔、萃取精餾塔以及乙二醇脫水塔注入一定量的原料，開啟各塔的再沸器循環栗，塔釜液位在1/3-1/2，開啟蒸汽，加熱升溫塔釜液； 步驟四:各自升溫釜液，并隨時取釜液化驗，待到脫水塔底不含乙腈、萃取精餾塔底乙腈含量<0.2%、乙二醇脫水塔底水含量<0.2%開始連料、聯動，脫水塔開啟進料栗，開啟乙二醇循環栗打循環，繼續升溫，嚴格控制好各塔的塔頂、塔底溫度，開始三塔連續萃取精餾；步驟五:三塔連續萃取精餾的最開始，萃取精餾塔為全回流，然后慢慢減小回流量，并隨時取樣化驗回流液，若回流液中的乙腈含量達到99%便可以采出送往乙腈接收罐，相反，若回流液中的乙腈含量不到99%便通過回路送往脫水塔進料或者萃取精餾塔進料；
步驟六:當乙腈純度連續穩定在99%以上12個小時時，說明開車成功，轉入平穩生產。
[0006]所述的萃取精餾塔加入的乙二醇的溫度為60-80°C。
[0007]所述的通過脫水塔得到的含量70%以上的氣相乙腈通過塔頂冷凝器冷卻變為液態乙腈后加入萃取精餾塔，所述的液態乙腈的溫度為60-80°C。
[0008]所述的脫水塔為常壓，萃取精餾塔為負壓，乙二醇脫水塔為負壓。
[0009]所述的乙二醇的循環量與萃取精餾塔的乙二醇回流量的比值為3:1。
[0010]所述的萃取精餾塔的溫度的正負波動值不宜超過3°C。
[0011]本發明的有益效果是:本發明采用“脫水塔常壓+萃取精餾塔負壓+乙二醇脫水塔負壓”的工藝流程大大提高了萃取精餾工藝流程的穩定性、易操作性，并大大提高了乙腈的純度;本發明中從脫水塔頂出來的氣相高濃度乙腈通過塔頂冷凝器變為液相，以60-80°C加入萃取精餾塔將有效的降低塔內真空度的波動，使得本發明的工藝進行的更加穩定，操作更加平穩，更有利于乙腈的萃取和分離;本發明的最佳溶劑比為3:1，可以充分的對乙腈進行萃取，而且節省能源;本發明的萃取精餾塔的溫度的正負波動值不超過3°C能夠有效的保證萃取精餾的平衡，而且有效的將回流量穩定在一個最佳值;本發明具有節省能源、節省成本、流程穩定、易操作、提純度高的優點。
[0012]【具體實施方式】實施例1
一種乙腈連續負壓蒸餾萃取工藝，所述的工藝包括以下步驟:
步驟一:將合成的粗乙腈預熱至70-80°C后送入脫水塔進行精餾分離，從塔底徹底除掉粗乙腈中的硫酸銨，同時分離脫去部分水；
步驟二:將步驟一中塔頂得到的含量70%以上的乙腈送入萃取精餾塔，同時向萃取精餾塔加入含水量0.2%的乙二醇對乙腈進行萃取脫除水提純；
步驟三:將步驟二中塔頂得到的99%的乙腈經過萃取精餾塔的外置冷凝器冷凝后存入乙腈接收罐進行成品儲存，塔底得到含水乙二醇送入乙二醇脫水塔進行深度脫水；
步驟四:將步驟三中經過乙二醇脫水塔脫水后得到的水含量小于0.2%的乙二醇回送至萃取精餾塔繼續循環萃取精餾。
[0013]本發明的有益效果是:本發明采用“脫水塔常壓+萃取精餾塔負壓+乙二醇脫水塔負壓”的工藝流程大大提高了萃取精餾工藝流程的穩定性、易操作性，并大大提高了乙腈的純度;本發明中從脫水塔頂出來的氣相高濃度乙腈通過塔頂冷凝器變為液相，以60-80°C加入萃取精餾塔將有效的降低塔內真空度的波動，使得本發明的工藝進行的更加穩定，操作更加平穩，更有利于乙腈的萃取和分離;本發明的最佳溶劑比為3:1，可以充分的對乙腈進行萃取，而且節省能源;本發明的萃取精餾塔的溫度的正負波動值不超過3°C能夠有效的保證萃取精餾的平衡，而且有效的將回流量穩定在一個最佳值;本發明具有節省能源、節省成本、流程穩定、易操作、提純度高的優點。
[0014]實施例2
一種乙腈連續負壓蒸餾萃取工藝，所述的工藝包括以下步驟:
步驟一:將合成的粗乙腈預熱至70-80°C后送入脫水塔進行精餾分離，從塔底徹底除掉粗乙腈中的硫酸銨，同時分離脫去部分水；
步驟二:將步驟一中塔頂得到的含量70%以上的乙腈送入萃取精餾塔，同時向萃取精餾塔加入含水量0.2%的乙二醇對乙腈進行萃取脫除水提純；
步驟三:將步驟二中塔頂得到的99%的乙腈經過萃取精餾塔的外置冷凝器冷凝后存入乙腈接收罐進行成品儲存，塔底得到含水乙二醇送入乙二醇脫水塔進行深度脫水；
步驟四:將步驟三中經過乙二醇脫水塔脫水后得到的水含量小于0.2%的乙二醇回送至萃取精餾塔繼續循環萃取精餾。
[0015]所述的工藝的具體開車操作步驟如下:
步驟一:開車前，先試壓、試漏，檢驗塔及管道系統的氣密性；
步驟二:開啟真空栗，使萃取精餾塔絕壓穩定在30KPa，乙二醇脫水塔絕壓穩定在1KPa；
步驟三:然后分別往脫水塔、萃取精餾塔以及乙二醇脫水塔注入一定量的原料，開啟各塔的再沸器循環栗，塔釜液位在1/3-1/2，開啟蒸汽，加熱升溫塔釜液；
步驟四:各自升溫釜液，并隨時取釜液化驗，待到脫水塔底不含乙腈、萃取精餾塔底乙腈含量<0.2%、乙二醇脫水塔底水含量<0.2%開始連料、聯動，脫水塔開啟進料栗，開啟乙二醇循環栗打循環，繼續升溫，嚴格控制好各塔的塔頂、塔底溫度，開始三塔連續萃取精餾；步驟五:三塔連續萃取精餾的最開始，萃取精餾塔為全回流，然后慢慢減小回流量，并隨時取樣化驗回流液，若回流液中的乙腈含量達到99%便可以采出送往乙腈接收罐，相反，若回流液中的乙腈含量不到99%便通過回路送往脫水塔進料或者萃取精餾塔進料；
步驟六:當乙腈純度連續穩定在99%以上12個小時時，說明開車成功，轉入平穩生產。
[0016]所述的萃取精餾塔加入的乙二醇的溫度為60_80°C。
[0017]所述的通過脫水塔得到的含量70%以上的氣相乙腈通過塔頂冷凝器冷卻變為液態乙腈后加入萃取精餾塔，所述的液態乙腈的溫度為60-80°C;所述的脫水塔為常壓，萃取精餾塔為負壓，乙二醇脫水塔為負壓;所述的乙二醇的循環量與萃取精餾塔的乙二醇回流量的比值為3:1;所述的萃取精餾塔的溫度的正負波動值不宜超過3°C。
[0018]本發明的有益效果是:本發明采用“脫水塔常壓+萃取精餾塔負壓+乙二醇脫水塔負壓”的工藝流程大大提高了萃取精餾工藝流程的穩定性、易操作性，并大大提高了乙腈的純度;本發明中從脫水塔頂出來的氣相高濃度乙腈通過塔頂冷凝器變為液相，以60-80°C加入萃取精餾塔將有效的降低塔內真空度的波動，使得本發明的工藝進行的更加穩定，操作更加平穩，更有利于乙腈的萃取和分離;本發明的最佳溶劑比為3:1，可以充分的對乙腈進行萃取，而且節省能源;本發明的萃取精餾塔的溫度的正負波動值不超過3°C能夠有效的保證萃取精餾的平衡，而且有效的將回流量穩定在一個最佳值;本發明具有節省能源、節省成本、流程穩定、易操作、提純度高的優點。
【主權項】
1.一種乙腈連續負壓蒸餾萃取工藝，其特征在于:所述的工藝包括以下步驟: 步驟一:將合成的粗乙腈預熱至70-80°C后送入脫水塔進行精餾分離，從塔底徹底除掉粗乙腈中的硫酸銨，同時分離脫去部分水； 步驟二:將步驟一中塔頂得到的含量70%以上的乙腈送入萃取精餾塔，同時向萃取精餾塔加入含水量0.2%的乙二醇對乙腈進行萃取脫除水提純； 步驟三:將步驟二中塔頂得到的99%的乙腈經過萃取精餾塔的外置冷凝器冷凝后存入乙腈接收罐進行成品儲存，塔底得到含水乙二醇送入乙二醇脫水塔進行深度脫水； 步驟四:將步驟三中經過乙二醇脫水塔脫水后得到的水含量小于0.2%的乙二醇回送至萃取精餾塔繼續循環萃取精餾。2.如權利要求1所述的一種乙腈連續負壓蒸餾萃取工藝，其特征在于:所述的工藝的具體開車操作步驟如下: 步驟一:開車前，先試壓、試漏，檢驗塔及管道系統的氣密性； 步驟二:開啟真空栗，使萃取精餾塔絕壓穩定在30KPa，乙二醇脫水塔絕壓穩定在1KPa； 步驟三:然后分別往脫水塔、萃取精餾塔以及乙二醇脫水塔注入一定量的原料，開啟各塔的再沸器循環栗，塔釜液位在1/3-1/2，開啟蒸汽，加熱升溫塔釜液； 步驟四:各自升溫釜液，并隨時取釜液化驗，待到脫水塔底不含乙腈、萃取精餾塔底乙腈含量<0.2%、乙二醇脫水塔底水含量<0.2%開始連料、聯動，脫水塔開啟進料栗，開啟乙二醇循環栗打循環，繼續升溫，嚴格控制好各塔的塔頂、塔底溫度，開始三塔連續萃取精餾； 步驟五:三塔連續萃取精餾的最開始，萃取精餾塔為全回流，然后慢慢減小回流量，并隨時取樣化驗回流液，若回流液中的乙腈含量達到99%便可以采出送往乙腈接收罐，相反，若回流液中的乙腈含量不到99%便通過回路送往脫水塔進料或者萃取精餾塔進料； 步驟六:當乙腈純度連續穩定在99%以上12個小時時，說明開車成功，轉入平穩生產。3.如權利要求1或權利要求2所述的一種乙腈連續負壓蒸餾萃取工藝，其特征在于:所述的萃取精餾塔加入的乙二醇的溫度為60-80°C。4.如權利要求1或權利要求2所述的一種乙腈連續負壓蒸餾萃取工藝，其特征在于:所述的通過脫水塔得到的含量70%以上的氣相乙腈通過塔頂冷凝器冷卻變為液態乙腈后加入萃取精餾塔，所述的液態乙腈的溫度為60-80°C。5.如權利要求1或權利要求2所述的一種乙腈連續負壓蒸餾萃取工藝，其特征在于:所述的脫水塔為常壓，萃取精餾塔為負壓，乙二醇脫水塔為負壓。6.如權利要求1或權利要求2所述的一種乙腈連續負壓蒸餾萃取工藝，其特征在于:所述的乙二醇的循環量與萃取精餾塔的乙二醇回流量的比值為3:1。7.如權利要求1或權利要求2所述的一種乙腈連續負壓蒸餾萃取工藝，其特征在于:所述的萃取精餾塔的溫度的正負波動值不宜超過3°C。
【文檔編號】C07C255/03GK105968028SQ201610295496
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月6日
【發明人】祁燦林
【申請人】新鄉瑞誠科技股份有限公司