生產3-氨基-1-金剛烷醇的回收改進裝置的制造方法
【專利摘要】本發明屬于化工生產領域，具體涉及一種生產3?氨基1?金剛烷醇的回收改進裝置，包括反應釜、離心裝置以及萃取釜；所述的離心裝置包括對漿料進行離心的離心桶；所述的離心桶上端設有供漿料和水進入的離心進料口，以及供漿料離心時甩出排出液的離心排出口；下端設有供漿料離心后生成的物料向外排出的離心排料口；所述的萃取釜包括釜體，所述的釜體內部設有攪拌機構，所述的釜體的頂部設有密封蓋，在密封蓋上設有萃取液進料口、萃取劑進料口、放空閥以及萃取出料口；所述的離心進料口與所述的反應釜的底部開口連接，所述的離心排出口與所述的萃取釜的萃取液進料口連接；所述的萃取出料口與所述的反應釜連接。
【專利說明】
生產3-氨基-1 -金剛烷醇的回收改進裝置
技術領域
[0001]本發明屬于化工生產領域，具體涉及一種生產3-氨基-1-金剛烷醇的回收改進裝置。
【背景技術】
[0002]自進入21世紀以來，最新出現的糖尿病治療藥物二肽基肽酶(DPP-1V)抑制劑逐漸嶄露頭角，打破了胰島素、磺酰脲類、雙胍類等藥物一統天下的格局。這些藥物大部分以3-氨基金剛烷醇或者其衍生物作為中間體。而原研專利均接近過期，陸續有多家申報仿制，作為關鍵原料的3-氨基-1-金剛烷醇需求量是十分大的。
[0003]現有技術中生產3-氨基-1-金剛烷醇首先向反應液存儲罐中加入濃硫酸，同時慢加入鹽酸金剛烷胺，并通入冷凍水使溫度低于20°C，攪拌均勻，緩慢滴加濃硝酸，滴加完畢升溫至室溫，攪拌2h。從而得到反應液。將反應液等量分為3份，加至3臺高位罐中。
[0004]同時在另外三個帶有攪拌槳的反應釜中加入氫氧化鈉，并用水溶解，同時通入冷凍水進行降溫。將高位罐中的反應液緩慢滴加到含有氫氧化鈉水溶液的反應釜中，控制溫度<40°C，滴加完畢，室溫攪拌I小時即可得到得到3-氨基-1-金剛烷醇的混合溶液，打開反應釜下面的開關閥門將該混合液流入到離心裝置后，進行離心分離，干燥，包裝即可得到目標廣物3-氨基-1-金剛燒醇。
[0005]然而該工藝中由于反應液與氫氧化鈉不能充分的反應，造成離心裝置離心后離心液中有游離的金剛烷胺，同時由于在離心過程中部分產品3-氨基-1-金剛烷醇未被離心分離，而分散到離心液中被甩出，造成了原料以及產品的浪費。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于克服現有技術生產過程中由于反應不充分而造成的原料損失以及產品離心不完全的問題，而提供一種生產3-氨基-1-金剛烷醇的回收改進裝置。
[0007]為實現本發明的目的所采用的技術手段為:
[0008]—種生產3-氨基-1-金剛烷醇的回收改進裝置，包括反應釜、離心裝置以及萃取釜；
[0009]所述的離心裝置包括對漿料進行離心的離心桶;所述的離心桶上端設有供漿料和水進入的離心進料口，以及供漿料離心時甩出排出液的離心排出口；下端設有供漿料離心后生成的物料向外排出的離心排料口 ；
[0010]所述的萃取釜包括釜體，所述的釜體內部設有攪拌機構，所述的釜體的頂部設有密封蓋，在密封蓋上設有萃取液進料口、萃取劑進料口、放空閥以及萃取出料口；
[0011]所述的離心進料口與所述的反應釜的底部開口連接，所述的離心排出口與所述的萃取釜的萃取液進料口連接;所述的萃取出料口與所述的反應釜連接；
[0012]所述的萃取出料口與所述的反應釜之間設有液體濃縮器。
[0013]所述的萃取出料口與所述的反應釜之間通過導液管連接;所述的導液管中間設有透明導管。
[0014]所述的離心裝置上端設有氣體收集器，所述的氣體收集器與尾氣吸收裝置連接。
[0015]與現有技術相比，本發明的有益效果是:
[0016]本發明設計了一種生產3-氨基-1-金剛烷醇的回收改進裝置，將離心裝置產生的離心液通過離心排出口匯集到萃取釜中，在萃取釜中對未反應的游離的金剛烷胺以及在離心過程中未被離心分離的部分產品3-氨基-1 -金剛烷醇進行回收，之所以是游離態的金剛烷胺是因為反應的最終環境在氫氧化鈉的存在下為堿性，鹽酸金剛烷胺變為游離態。然后將回收后的金剛烷胺以及3-氨基-1-金剛烷醇濃縮去掉萃取液后通過栗抽入反應釜中進行反應，避免了原料以及產品的浪費。
[0017]在萃取出料口與所述的反應釜之間設計的透明導管可以方便的看出萃取的分解線，避免水相進入反應釜。同時由于在3-氨基-1-金剛烷醇的生成過程中會有其他氣體生成。離心裝置上端設有氣體收集器，可將產生的氣體收集，以使該揮發性氣體不揮發至空氣中，從而減少車間空氣的污染，同時減輕操作人員身體受傷害的程度。
【附圖說明】
[0018]圖1是本發明的生產3-氨基-1-金剛烷醇的回收改進裝置的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0019]為了使本技術領域的技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合附圖和最佳實施例對本發明作進一步的詳細說明。
[0020]圖1示出一種生產3-氨基-1-金剛烷醇的回收改進裝置，包括反應釜1、離心裝置以及萃取釜3;所述的離心裝置包括對漿料進行離心的離心桶2;所述的離心桶上端設有供漿料和水進入的離心進料口 21，以及供漿料離心時甩出排出液的離心排出口 24;所述的離心裝置上端設有氣體收集器24，所述的氣體收集器與尾氣吸收裝置連接。下端設有供漿料離心后生成的物料向外排出的離心排料口 23;。由于在3-氨基-1-金剛烷醇的生成過程中會有其他氣體生成。離心裝置上端設有氣體收集器，可將產生的氣體收集，以使該揮發性氣體不揮發至空氣中，從而減少車間空氣的污染，同時減輕操作人員身體受傷害的程度。
[0021]所述的萃取釜包括釜體，所述的釜體內部設有攪拌機構，所述的釜體的頂部設有密封蓋，在密封蓋上設有萃取液進料口 31、萃取劑進料口 32、放空閥(未示出)以及萃取出料口 33;所述的離心進料口 21與所述的反應釜I的底部開口連接，所述的離心排出口 24與所述的萃取釜的萃取液進料口 31連接;所述的萃取出料口與所述的反應釜連接;所述的萃取出料口與所述的反應釜之間設有液體濃縮器。所述的萃取出料口與所述的反應釜之間通過導液管連接;所述的導液管中間設有透明導管3。利用磁力栗35將回收的原料及產物輸送回反應釜。
[0022]使用時，首先制備反應液，向反應液存儲罐中加入濃硫酸，同時慢加入鹽酸金剛烷胺，并通入冷凍水使溫度低于20 V，攪拌均勻，緩慢滴加濃硝酸，滴加完畢升溫至室溫，攪拌2h。從而得到反應液，將反應液高位罐中。
[0023]同時在帶有攪拌槳的反應釜I中加入氫氧化鈉，并用水溶解，同時通入冷凍水進行降溫。將高位罐中的反應液緩慢滴加到含有氫氧化鈉水溶液的反應釜中，控制溫度<40°C，滴加完畢，室溫攪拌I小時即可得到得到3-氨基-1-金剛烷醇的混合溶液，打開反應釜下面的開關閥門將該混合液流入到離心裝置后，進行離心分離，甩出液通過離心排出口22將排出液匯集至萃取釜中，從萃取劑進料口 32內加入萃取劑二氯甲烷或者四氫呋喃，在萃取釜內進行萃取反應，開啟放空閥，啟動電機使攪拌機構在萃取釜內攪拌并萃取。萃取一段時間后，關閉電機，停止攪拌，靜置一段時間使分層清晰后，利用磁力栗35將有機層抽至液體濃縮器中進行去溶劑，然后從液體濃縮器回收至反應釜中。未反應的金剛烷胺以及3-氨基-1-金剛烷醇濃縮去掉萃取液后通過栗抽入反應釜中，避免了原料以及產品的浪費。
[0024]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種生產3-氨基-1-金剛烷醇的回收改進裝置，其特征在于，包括反應釜、離心裝置以及萃取釜； 所述的離心裝置包括對漿料進行離心的離心桶;所述的離心桶上端設有供漿料和水進入的離心進料口，以及供漿料離心時甩出排出液的離心排出口；下端設有供漿料離心后生成的物料向外排出的離心排料口 ； 所述的萃取釜包括釜體，所述的釜體內部設有攪拌機構，所述的釜體的頂部設有密封蓋，在密封蓋上設有萃取液進料口、萃取劑進料口、放空閥以及萃取出料口 ； 所述的離心進料口與所述的反應釜的底部開口連接，所述的離心排出口與所述的萃取釜的萃取液進料口連接;所述的萃取出料口與所述的反應釜連接。2.根據權利要求1所述的生產3-氨基-1-金剛烷醇的回收改進裝置，其特征在于，所述的萃取出料口與所述的反應釜之間設有液體濃縮器。3.根據權利要求1所述的生產3-氨基-1-金剛烷醇的回收改進裝置，特征在于，所述的萃取出料口與所述的反應釜之間通過導液管連接;所述的導液管中間設有透明導管。4.根據權利要求1所述的生產3-氨基-1-金剛烷醇的回收改進裝置，其特征在于，所述的離心裝置上端設有氣體收集器，所述的氣體收集器與尾氣吸收裝置連接。5.根據權利要求1所述的生產3-氨基-1-金剛烷醇的回收改進裝置，特征在于，所述的離心排出口與所述的萃取釜的萃取液進料口之間設有固體過濾器。
【文檔編號】C07C213/00GK105968020SQ201610499456
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月29日
【發明人】劉萬里, 劉彩田, 許曉勇, 陳鑫, 陳瑞香
【申請人】天津民祥生物醫藥股份有限公司