一種高耐磨聚酰亞胺/納米二硫化鎢/納米金剛石復合薄膜及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高耐磨聚酰亞胺/納米二硫化鎢/納米金剛石復合薄膜及其制備方法，其由以下重量份的原料制成：4,4’?二氨基二苯醚20?25、N,N?二甲基乙酰胺36?42、均苯四甲酸酐22?27、全氟聚醚11?17、納米二硫化鎢7?14、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯5?10、納米金剛石5?10、伊蒙混層粘土4?8、醇酸樹脂9?16、環烷酸鈣2?4、列克納膠 10?15。本發明采用納米二硫化鎢、納米金剛石等納米無機填料搭配全氟聚醚、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，醇酸樹脂等有機高分子材料用于改性聚酰亞胺薄膜，使其不僅具有優異的耐磨性能，還具有良好的機械性能、耐老化性和耐熱性。
【專利說明】
一種高耐磨聚酰亞胺/納米二硫化鎢/納米金剛石復合薄膜及 其制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種聚酰亞胺薄膜及其制備方法，具體涉及一種高耐磨聚酰亞胺/納 米二硫化鎢/納米金剛石復合薄膜及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 酰亞胺薄膜是聚酰亞胺中商品化最早、應用最為廣泛的材料之一。聚酰亞胺薄膜 具有聚酰亞胺材料固有的優良性能，如耐熱性，良好的尺寸穩定性和機械性能，絕緣性，耐 輻射及化學腐蝕性，廣泛應用于高新技術領域，特別是在航空航天工業、電子電氣工業和信 息產業的發展中，聚酰亞胺薄膜發揮了非常重要的作用。然而隨著高新技術的快速發展，傳 統的聚酰亞胺薄膜的耐磨性已無法滿足現有的市場需求，從而限制了其應用范圍。
【發明內容】
[0003] 本發明目的就是為了彌補現有技術的缺陷，提供一種高耐磨聚酰亞胺/納米二硫 化鎢/納米金剛石復合薄膜及其制備方法。
[0004] 本發明是通過以下技術方案實現的：
[0005] -種高耐磨聚酰亞胺/納米二硫化鎢/納米金剛石復合薄膜，由以下重量份的原料 制成:4，4 二氨基二苯醚20-25、N，N-二甲基乙酰胺36-42、均苯四甲酸酐22-27、全氟聚醚 11-17、納米二硫化鎢7-14、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯5-10、納米金剛石5-10、伊蒙混層粘土 4-8、醇酸樹脂9-16、環烷酸鈣2-4、列克納膠10-15。
[0006] -種高耐磨聚酰亞胺/納米二硫化鎢/納米金剛石復合薄膜的制備方法，由以下步 驟組成：
[0007] (1)將伊蒙混層粘土粉碎成粒徑為50_80nm的納米級粉末，然后加入納米二硫化鎢 和納米金剛石混合均勾，再加入全氟聚醚，在400-600r/min的轉速下攪拌3-6min，再加入甲 基丙稀酸二甲氨基乙酯，在300_500r/min的轉速下攪拌4-7min，最后加入醇酸樹脂，在200-400r/min的轉速下攪拌5-8min，得耐磨改性劑；
[0008] (2)在氮氣保護下將4，4 二氨基二苯醚和N，N-二甲基乙酰胺混合，磁力攪拌25-40min，然后加入均苯四甲酸酐，在氮氣氣氛下磁力攪拌15-30min，再加入耐磨改性劑，超聲 攪拌10-20min，最后加入列克納膠、環燒酸|丐等原料，微波處理l〇-15min，再磁力攪拌10-15min；
[0009] (3)將步驟(4)制得的粘稠液流延成膜，然后以l-2°C/min的速率升溫至85-95°C， 恒溫2-3h，再以0.5-l°C/min的速率升溫150-170°C，恒溫1.5-2.511，再以1-2°(：/1^11的速率 升溫220-250°C，恒溫l_2h，再以0.5-1/min的速率升溫至310-340°C，恒溫0.5-lh，最后自然 降溫至室溫，即得聚酰亞胺薄膜。
[0010] 本發明的有益效果：
[0011] 本發明采用納米二硫化鎢、納米金剛石等納米無機填料搭配全氟聚醚、甲基丙烯 酸二甲氨基乙酯，醇酸樹脂等有機高分子材料用于改性聚酰亞胺薄膜，使其不僅具有優異 的耐磨性能，還具有良好的機械性能、耐老化性和耐熱性。本發明制得的聚酰亞胺薄膜綜合 性能優異，不僅具有較高的機械強度，還具有優良的耐磨性、耐熱性和耐候性，性能穩定可 靠，應用范圍廣。
【具體實施方式】 [0012]實施例
[0013] -種高耐磨聚酰亞胺/納米二硫化媽/納米金剛石復合薄膜，由以下重量(kg)的原 料制成:4,4'_二氨基二苯醚22、N，N-二甲基乙酰胺38、均苯四甲酸酐25、全氟聚醚14、納米 二硫化鎢11、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯8、納米金剛石7、伊蒙混層粘土5、醇酸樹脂12、環烷 酸鈣3、列克納膠12。
[0014] 一種高耐磨聚酰亞胺/納米二硫化鎢/納米金剛石復合薄膜的制備方法，由以下步 驟組成：
[0015] (1)將伊蒙混層粘土粉碎成粒徑為60nm的納米級粉末，然后加入納米二硫化鎢和 納米金剛石混合均勾，再加入全氟聚醚，在500r/min的轉速下攪拌4min，再加入甲基丙稀酸 二甲氨基乙酯，在400r/min的轉速下攪拌5min，最后加入醇酸樹脂，在300r/min的轉速下攪 拌7min，得耐磨改性劑；
[0016] (2)在氮氣保護下將4,4'-二氨基二苯醚和N，N-二甲基乙酰胺混合，磁力攪拌 35min，然后加入均苯四甲酸酐，在氮氣氣氛下磁力攪拌25min，再加入耐磨改性劑，超聲攪 拌15min，最后加入列克納膠、環燒酸|丐等原料，微波處理lOmin，再磁力攪拌15min;
[0017] (3)將步驟(4)制得的粘稠液流延成膜，然后以1°C/min的速率升溫至90°C，恒溫 2h，再以0.5 °C /min的速率升溫160 °C，恒溫2h，再以1.5 °C/min的速率升溫240 °C，恒溫lh，再 以0.5/min的速率升溫至330°C，恒溫0.5h，最后自然降溫至室溫，即得聚酰亞胺薄膜。
[0018] 上述實施例制得的聚酰亞胺薄膜的主要性能檢測結果如下表所示：
【主權項】
1. 一種高耐磨聚酰亞胺/納米二硫化鎢/納米金剛石復合薄膜，其特征在于，由以下重 量份的原料制成：4,4'_二氨基二苯醚20-25、N，N-二甲基乙酰胺36-42、均苯四甲酸酐22-27、全氟聚醚11-17、納米二硫化鎢7-14、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯5-10、納米金剛石5-10、 伊蒙混層粘土 4-8、醇酸樹脂9-16、環烷酸鈣2-4、列克納膠10-15。2. -種如權利要求1所述的高耐磨聚酰亞胺/納米二硫化鎢/納米金剛石復合薄膜的制 備方法，其特征在于，由以下步驟組成： (1) 將伊蒙混層粘土粉碎成粒徑為50_80nm的納米級粉末，然后加入納米二硫化鎢和納 米金剛石混合均勾，再加入全氟聚醚，在400_600r/min的轉速下攪拌3-6min，再加入甲基丙 稀酸二甲氨基乙酯，在300_500r/min的轉速下攪拌4-7min，最后加入醇酸樹脂，在200-400r/min的轉速下攪拌5-8min，得耐磨改性劑； (2) 在氮氣保護下將4，4'_二氨基二苯醚和N，N-二甲基乙酰胺混合，磁力攪拌25-40min，然后加入均苯四甲酸酐，在氮氣氣氛下磁力攪拌15-30min，再加入耐磨改性劑，超聲 攪拌10-20min，最后加入列克納膠、環燒酸|丐等原料，微波處理l〇-15min，再磁力攪拌10-15min； (3) 將步驟(4)制得的粘稠液流延成膜，然后以l-2°C/min的速率升溫至85-95Γ，恒溫 2-3h，再以0.5-l°C/min的速率升溫150-170°C，恒溫1.5-2.5h，再以1-2°C/min的速率升溫 220-250 °C，恒溫l_2h，再以0.5-1/min的速率升溫至310-340 °C，恒溫0.5-lh，最后自然降溫 至室溫，即得聚酰亞胺薄膜。
【文檔編號】C08L67/08GK105949771SQ201610344821
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月19日
【發明人】尤耀康
【申請人】六安市杜爾邦絕緣材料有限公司