一種塑膠漆用聚氨酯固化劑的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種塑膠漆用聚氨酯固化劑的制備方法，涉及固化劑制備技術領域，包括如下步驟：(1)聚氨酯合成，(2)后處理，(3)固化劑制備。本發明在聚氨酯合成階段通過分批加料的方式，提高反應程度和原料利用率，所得聚氨酯再在助劑的協同作用下制得塑膠漆用固化劑，該固化劑的加入能縮短塑膠漆的固化時間，加快漆膜的形成和干燥，并且可有效提高漆膜的力學性能以及耐水性、耐腐蝕性和耐候性等。
【專利說明】
一種塑膠漆用聚氨酯固化劑的制備方法
技術領域
:
[0001]本發明涉及固化劑制備技術領域，具體涉及一種塑膠漆用聚氨酯固化劑的制備方法。
【背景技術】
:
[0002]塑膠漆系以樹脂為基體，輔以高檔適用助劑及顏料調配而成的標準型塑料油漆。該漆具有硬度高、光澤高、高分豐滿度、層間附著力好、易施工等特點，廣泛用于塑料底材的產品涂裝，如塑料玩具、塑料日用品、電器產品、塑料工藝品等。聚氨酯固化劑是由二異氰酸酯與含有活潑氫的化合物加成反應生成的一種聚氨酯預聚物，目前常用固化劑為三羥甲基丙烷與甲苯二異氰酸酯的加成物，它在國內外聚氨酯固化劑中所占比例非常大，但三羥甲基丙烷與甲苯二異氰酸酯價格較高，且存在大量游離甲苯二異氰酸酯，固化量低，環保性差等問題。
【發明內容】
:
[0003]本發明所要解決的技術問題在于提供一種原料利用率高、節省成本且固化效果好的塑膠漆用聚氨酯固化劑的制備方法。
[0004]本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現:
[0005]—種塑膠漆用聚氨酯固化劑的制備方法，包括如下步驟:
[0006](I)聚氨酯合成:將甲基丙烯酸羥乙酯、氟化鉀和水混合形成底物，端氨基聚醚230、納米氧化鋁和乙醇混合形成滴加物，滴加物平均分成三批加入，先向底物中加入第一批滴加物，滴完后室溫反應Ih，再加入第二批滴加物，滴完后加熱至回流狀態保溫反應2h，然后加入第三批滴加物，滴完后繼續保溫反應2h，即得反應液；
[0007](2)后處理:向所得反應液中加入1/2體積二甲苯，攪拌lh，再靜置lh，分層，取上層有機相，即得聚氨酯溶液；
[0008](3)固化劑制備:將上述所得聚氨酯溶液與助劑按照重量比1:0.1混合，混合物先于超聲頻率40kHz、功率100W下超聲處理30min，再于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理1min，待處理物自然冷卻至室溫，然后于0-5 °C下靜置過夜，最后利用球磨機球磨至細度小于1ym即可；
[0009]所述助劑由如下重量份數的原料制成:氯磺化聚乙烯10-15份、橡膠粉7-10份、活性白土 5-8份、氫化松香5-8份、石油焦4-6份、米糠蠟4-6份、納米膠粉3-5份、三氯叔丁醇2-3份、硫脲2-3份、骨炭粉1-2份、納米招粉1-2份、玄明粉1-2份、亞砸酸鈉0.5_1份、乙二胺二琥珀酸三鈉0.5-1份，其制備方法為:先將氯磺化聚乙烯、氫化松香和石油焦充分混合，于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理5min，再加入橡膠粉、米糠蠟和納米膠粉，繼續微波處理1min，待處理物自然冷卻至80-90 V后加入活性白土、三氯叔丁醇、骨炭粉和納米鋁粉，充分混合后密封靜置3h，最后加入硫脲、玄明粉、亞砸酸鈉和乙二胺二琥珀酸三鈉，充分研磨使其混合均勻。
[0010]所述甲基丙烯酸羥乙酯、端氨基聚醚230、氟化鉀和納米氧化鋁的投料摩爾比為2.2:1:0.03:0.01ο
[0011 ]本發明的有益效果是:本發明在聚氨酯合成階段通過分批加料的方式，提高反應程度和原料利用率，所得聚氨酯再在助劑的協同作用下制得塑膠漆用固化劑，該固化劑的加入能縮短塑膠漆的固化時間，加快漆膜的形成和干燥，并且可有效提高漆膜的力學性能以及耐水性、耐腐蝕性和耐候性等。
【具體實施方式】
:
[0012]為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。
[0013]實施例1
[0014](I)聚氨酯合成:將甲基丙烯酸羥乙酯、氟化鉀和水混合形成底物，端氨基聚醚230、納米氧化鋁和乙醇混合形成滴加物，滴加物平均分成三批加入，先向底物中加入第一批滴加物，滴完后室溫反應Ih，再加入第二批滴加物，滴完后加熱至回流狀態保溫反應2h，然后加入第三批滴加物，滴完后繼續保溫反應2h，即得反應液，甲基丙烯酸羥乙酯、端氨基聚醚230、氟化鉀和納米氧化鋁的投料摩爾比為2.2:1:0.03:0.01；
[0015](2)后處理:向所得反應液中加入1/2體積二甲苯，攪拌lh，再靜置lh，分層，取上層有機相，即得聚氨酯溶液；
[0016](3)固化劑制備:將上述所得聚氨酯溶液與助劑按照重量比1:0.1混合，混合物先于超聲頻率40kHz、功率100W下超聲處理30min，再于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理1min，待處理物自然冷卻至室溫，然后于0-5 °C下靜置過夜，最后利用球磨機球磨至細度小于1ym即可；
[0017]助劑的制備:先將10份氯磺化聚乙烯、6份氫化松香和4份石油焦充分混合，于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理5min，再加入8份橡膠粉、4份米糠蠟和3份納米膠粉，繼續微波處理1min，待處理物自然冷卻至80-90 V后加入5份活性白土、2份三氯叔丁醇、I份骨炭粉和2份納米鋁粉，充分混合后密封靜置3h，最后加入2份硫脲、I份玄明粉、0.5份亞砸酸鈉和0.5份乙二胺二琥珀酸三鈉，充分研磨使其混合均勻。
[0018]實施例2
[0019](I)聚氨酯合成:將甲基丙烯酸羥乙酯、氟化鉀和水混合形成底物，端氨基聚醚230、納米氧化鋁和乙醇混合形成滴加物，滴加物平均分成三批加入，先向底物中加入第一批滴加物，滴完后室溫反應Ih，再加入第二批滴加物，滴完后加熱至回流狀態保溫反應2h，然后加入第三批滴加物，滴完后繼續保溫反應2h，即得反應液，甲基丙烯酸羥乙酯、端氨基聚醚230、氟化鉀和納米氧化鋁的投料摩爾比為2.2:1:0.03:0.01；
[0020](2)后處理:向所得反應液中加入1/2體積二甲苯，攪拌lh，再靜置lh，分層，取上層有機相，即得聚氨酯溶液；
[0021](3)固化劑制備:將上述所得聚氨酯溶液與助劑按照重量比1:0.1混合，混合物先于超聲頻率40kHz、功率100W下超聲處理30min，再于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理1min，待處理物自然冷卻至室溫，然后于0-5 °C下靜置過夜，最后利用球磨機球磨至細度小于1ym即可；
[0022]助劑的制備:先將15份氯磺化聚乙烯、6份氫化松香和4份石油焦充分混合，于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理5min，再加入8份橡膠粉、5份米糠蠟和3份納米膠粉，繼續微波處理1min，待處理物自然冷卻至80-90 V后加入8份活性白土、2份三氯叔丁醇、I份骨炭粉和I份納米鋁粉，充分混合后密封靜置3h，最后加入2份硫脲、I份玄明粉、0.5份亞砸酸鈉和0.5份乙二胺二琥珀酸三鈉，充分研磨使其混合均勻。
[0023]以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【主權項】
1.一種塑膠漆用聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)聚氨酯合成:將甲基丙烯酸羥乙酯、氟化鉀和水混合形成底物，端氨基聚醚230、納米氧化鋁和乙醇混合形成滴加物，滴加物平均分成三批加入，先向底物中加入第一批滴加物，滴完后室溫反應Ih，再加入第二批滴加物，滴完后加熱至回流狀態保溫反應2h，然后加入第三批滴加物，滴完后繼續保溫反應2h，即得反應液； (2)后處理:向所得反應液中加入1/2體積二甲苯，攪拌lh，再靜置lh，分層，取上層有機相，即得聚氨酯溶液； (3)固化劑制備:將上述所得聚氨酯溶液與助劑按照重量比1:0.1混合，混合物先于超聲頻率40kHz、功率100W下超聲處理30min，再于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理1min，待處理物自然冷卻至室溫，然后于0-5 °C下靜置過夜，最后利用球磨機球磨至細度小于I Oym即可； 所述助劑由如下重量份數的原料制成:氯磺化聚乙烯10-15份、橡膠粉7-10份、活性白土 5-8份、氫化松香5-8份、石油焦4-6份、米糠蠟4-6份、納米膠粉3-5份、三氯叔丁醇2-3份、硫脲2-3份、骨炭粉1-2份、納米招粉1-2份、玄明粉1-2份、亞砸酸鈉0.5_1份、乙二胺二琥?白酸三鈉0.5-1份，其制備方法為:先將氯磺化聚乙烯、氫化松香和石油焦充分混合，于微波頻率2450MHz、功率700W下微波處理5min，再加入橡膠粉、米糠蠟和納米膠粉，繼續微波處理1min，待處理物自然冷卻至80-90 V后加入活性白土、三氯叔丁醇、骨炭粉和納米鋁粉，充分混合后密封靜置3h，最后加入硫脲、玄明粉、亞砸酸鈉和乙二胺二琥珀酸三鈉，充分研磨使其混合均勻。2.根據權利要求1所述的塑膠漆用聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于:所述甲基丙烯酸羥乙酯、端氨基聚醚230、氟化鉀和納米氧化鋁的投料摩爾比為2.2:1:0.03:0.01。
【文檔編號】C08G18/12GK105949431SQ201610411269
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月3日
【發明人】陸國靈
【申請人】滁州市龍飛化工有限公司