新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產工藝的制作方法
【專利摘要】本發明屬于一種新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產工藝。化學法生產對羥基苯甘氨酸是一鍋法合成混旋對羥基苯甘氨酸。合成的副產物一般情況下都作為固體廢物進行處理，造成資源浪費和環境污染。本發明其特征在于是利用對羥基苯甘氨酸生產過程中，產生鄰羥基苯甘氨酸和對羥基苯甘氨酸的混合物，混合物再與CS2反應，生成對羥基苯甘氨酸或鄰羥基苯甘氨酸的二硫代氨基甲酸鹽。本發明有效地利用了對羥基苯甘氨酸生產過程中產生的副產物，同時產生了一定的經濟效益，減少了廢棄物的污染。
【專利說明】
新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產工藝
技術領域
[0001] 本發明屬于螯合劑技術領域和環境保護領域，尤其是一種新型二硫代氨基甲酸鹽 類重金屬螯合劑的生產工藝。
【背景技術】
[0002] 化學法生產對羥基苯甘氨酸是采用苯酚、乙醛酸、氨基磺酸一鍋法合成混旋對羥 基苯甘氨酸。合成的過程中產生副產物鄰羥基苯甘氨酸。對羥基苯甘氨酸和鄰羥基苯甘氨 酸的比例約為4:1~5:1。合成廢水經過MVR濃縮，提取副產硫酸銨;提取硫酸銨后的母液，降 溫析出對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨酸和硫酸銨的混合物，這部分混合物一般情況下都 作為固體廢物進行處理，造成資源浪費和環境污染。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是為了解決上述技術問題，而提供一種新型二硫代氨基甲酸鹽類重 金屬螯合劑的生產工藝，將對羥基苯甘氨酸合成母液中提取出來的對羥基苯甘氨酸、鄰羥 基苯甘氨酸和硫酸銨的混合物進行資源綜合利用，生產重金屬螯合劑。
[0004] 本發明采用的技術方案是:新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產工藝， 其特征在于是利用對羥基苯甘氨酸生產過程中，產生鄰羥基苯甘氨酸和對羥基苯甘氨酸的 混合物，混合物再與CS 2反應，生成對羥基苯甘氨酸或鄰羥基苯甘氨酸的二硫代氨基甲酸 鹽。
[0005] 作為優選，所述的對羥基苯甘氨酸生產過程是采用苯酚、乙醛酸、氨基磺酸一鍋法 合成混旋對羥基苯甘氨酸，產生副產物為對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨酸、硫酸銨的混合 物。
[0006] 作為優選，在反應釜中加入對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨酸、硫酸銨的混合物， 加入水和濃度為30-32%的液堿，攪拌溶清，升溫至80-90°C，開真空，負壓蒸氨，持續2-4小 時；之后降溫至30-40°C，加入CS2，再升溫至40-60°C反應4_8h，之后開真空，負壓蒸出未反 應的CS2,降溫出料。
[0007] 作為優選，其特征在于所述的反應釜中水、液堿及對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨 酸、硫酸銨的混合物的質量比為1:3:1。
[0008] 作為優選，其特征在于在反應釜中加入上述質量比的水、液堿及對羥基苯甘氨酸、 鄰羥基苯甘氨酸和硫酸銨的混合物，升溫至80°C，在-0.06KPa的真空度下蒸氨，持續4小時， 取樣檢測硫酸銨含量，低于1 %時，降溫至30°C，加入CS2，升溫至60°C回流8小時，開真空，負 壓蒸出未反應的CS2,降溫出料。
[0009] 本發明有效地利用了對羥基苯甘氨酸生產過程中產生的副產物，同時產生了一定 的經濟效益，減少了廢棄物的污染。
【具體實施方式】
[0010] 下面對本發明進行進一步說明：
[0011] 實施例1:在反應釜中加入1噸水、3噸液堿及1噸對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨 酸、硫酸銨的混合物，升溫至80°C，在-0.06KPa的真空度下蒸氨，持續4小時，取樣檢測硫酸 銨含量，低于1%時，降溫至30 °C，加入CS2,升溫至60°C回流4小時，開真空，負壓蒸出未反應 的CS2，取樣檢測二硫代氨基甲酸鹽含量為36.5%。
[0012] 實施例2:在反應釜中加入1噸水、3噸液堿及1噸對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨 酸、硫酸銨的混合物，升溫至80°C，在-0.06KPa的真空度下蒸氨，持續6小時，取樣檢測硫酸 銨含量，低于1%時，降溫至30 °C，加入CS2,升溫至60°C回流8小時，開真空，負壓蒸出未反應 的CS2，取樣檢測二硫代氨基甲酸鹽含量為38.8%。
[0013] 實施例3:在反應釜中加入1噸水、3噸液堿及1噸對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨 酸、硫酸銨的混合物，升溫至90°C，在-0.06KPa的真空度下蒸氨，持續2小時，降溫至40°C，加 入CS 2,升溫至60°C回流4小時，開真空，負壓蒸出未反應的CS2,取樣檢測二硫代氨基甲酸鹽 含量為26.3%。
[0014] 實施例4:在反應釜中加入1噸水、3噸液堿及1噸對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨 酸、硫酸銨的混合物，升溫至80°C，在-0.06KPa的真空度下蒸氨，持續2小時，降溫至30°C，加 入CS 2,升溫至60°C回流4小時，開真空，負壓蒸出未反應的CS2,取樣檢測二硫代氨基甲酸鹽 含量為26.3%。
[0015] 反應的化學方程式如下：
[0017]以上列舉的僅是本發明的具體實施例子，本發明不限于以上實施例子，還可以有 許多變形。本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容直接導出或聯想到的所有變形， 均應認為是本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產工藝，其特征在于是利用對羥基苯甘 氨酸生產過程中，產生鄰羥基苯甘氨酸和對羥基苯甘氨酸的混合物，混合物再與CS 2反應， 生成對羥基苯甘氨酸或鄰羥基苯甘氨酸的二硫代氨基甲酸鹽。2. 根據權利要求1所述的新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產工藝，其特征 在于所述的對羥基苯甘氨酸生產過程是采用苯酚、乙醛酸、氨基磺酸一鍋法合成混旋對羥 基苯甘氨酸，產生副產物為對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨酸、硫酸銨的混合物。3. 根據權利要求2所述的新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產工藝，其特征 在于在反應釜中加入對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨酸、硫酸銨的混合物，加入水和濃度為 30-32%的液堿，攪拌溶清，升溫至80-90°C，開真空，負壓蒸氨，持續2-4小時；之后降溫至 30-40°C，加入CS 2，再升溫至40-60°C反應4-8h，之后開真空，負壓蒸出未反應的CS2，降溫出 料。4. 根據權利要求3所述的新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產工藝，其特征 在于所述的反應釜中水、液堿及對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨酸、硫酸銨的混合物的質量 比為1:3:1。5. 根據權利要求4所述的新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產工藝，其特征 在于在反應釜中加入上述質量比的水、液堿及對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨酸和硫酸銨 的混合物，升溫至80°C，在_0.06KPa的真空度下蒸氨，持續4小時，取樣檢測硫酸銨含量，低 于1%時，降溫至30°C，加入CS2,升溫至60°C回流8小時，開真空，負壓蒸出未反應的CS2,降溫 出料。
【文檔編號】C07C333/16GK105949100SQ201610333478
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月18日
【發明人】朱運濤, 劉鳳能, 江曉明, 高其, 歸晨秋, 林韋康
【申請人】浙江云濤生物技術股份有限公司