一種耐高溫抗老化密胺模塑料的制備方法
【專利摘要】本發明涉及本發明涉及塑料制備技術領域，特別涉及一種耐高溫抗老化密胺模塑料的制備方法。包括以下步驟：（1）在密封環境中將甲醛溶液、三聚氰胺加入不銹鋼反應釜中，調節pH值，90?98℃高溫反應120分鐘，制得三聚氰胺甲醛樹脂。（2）將三聚氰胺甲醛樹脂放入真空捏合機中，加入α?木漿纖維、高溫潛伏固化劑、PB稀釋劑、色漿、硬脂酸鋅，溫度保持在40℃攪拌30min，分散后進入烘箱干燥得到爆米花狀顆粒。（3）將密胺模塑料裝入球磨機，加入罩光粉、增光劑、碳酸鈣共混分散10h，用80目篩網篩粉即得成品。本發明制備的密胺模塑料具有耐高溫、抗老化、高強度、高光澤度、色澤鮮艷、游離甲醛含量低等優點。
【專利說明】一種耐高溫抗老化密胺模塑料的制備方法
[0001] ( - )技術領域 本發明涉及塑料制備技術領域，特別涉及一種耐高溫抗老化密胺模塑料的制備方法。
[0002] (二)【背景技術】 密胺模塑料是由甲醛、三聚氰胺聚合反應得到樹脂，然后和纖維素、固化劑、脫模劑、色 粉等共混干燥而成的一種熱固性塑料，具有易成型、收縮率低、尺寸精準、加工性能良好的 優點。其制品具有優異的耐高溫、抗老化、高硬度、色澤鮮艷、光澤度好等特點，廣泛用于餐 具、電氣、娛樂等與生活密切相關的產品。
[0003] 目前這種材料主要用于餐具，但不耐高溫，制品抗老化性能差，而且材料較脆、易 發生斷裂而無法做成大的制品。之所以會出現以上情況是因為傳統工藝樹脂分子量較低， 樹脂交聯聚合不夠，而且大多采用中溫固化劑，選用填料顆粒度一般在300目左右，造成材 料間結合力較差，耐高溫抗老化性能差。
[0004] (三)
【發明內容】
本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種耐高溫抗老化密胺模塑料的制備方法。
[0005] 本發明是通過如下技術方案實現的： 一種耐高溫抗老化密胺模塑料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟： (1)制備三聚氰胺甲醛樹脂： 在密封環境中將36.8%質量分數的甲醛溶液、三聚氰胺以質量比2.0:1的比例加入不銹 鋼反應釜中，用10%質量分數的PHA調節劑調節上述混合溶液pH值為8-9.5，然后加入三乙醇 胺，反應溫度升至90-98 °C高溫反應120分鐘，制得三聚氰胺甲醛樹脂。
[0006] (2)制備密胺模顆粒料 將步驟（1)中的三聚氰胺甲醛樹脂和α-木漿纖維放入真空捏合機中，然后加入高溫潛 伏固化劑、ΡΒ稀釋劑、色漿、硬脂酸鋅，溫度保持在40°C攪拌30min，分散后進入烘箱干燥得 到0 · 5-1 · 5cm爆米花狀密胺模顆粒料。
[0007] (3)制成密胺模塑料粉 稱取步驟(2)中爆米花狀密胺模顆粒料裝入球磨機，加入罩光粉、增光劑、碳酸鈣共混 分散l〇h，用80目篩網篩粉即得成品。
[0008] 其中，步驟（1)中所述PHA調節劑包括碳酸氫鈉、氨水、乙醇胺中的一種或幾種的混 合。
[0009] 其中，步驟（1)中加入的三乙醇胺的質量為甲醛溶液和三聚氰胺總質量的0.1-1%， 步驟(1)中反應溫度為95 °C。
[0010]其中，步驟(2)中按以下重量份數投料:三聚氰胺甲醛樹脂120-240份，α-木漿纖維 20-40份，高溫潛伏固化劑2-3份，ΡΒ稀釋劑2-3份，色漿0.5-1份，硬脂酸鋅6-8份。
[0011] 上述高溫潛伏固化劑為脂肪族胺類固化劑，具體包括氨基磺酸、硫酸銨、氯化銨、 一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一種或幾種的組合。
[0012] 上述ΡΒ稀釋劑為丙烯酸酰胺。
[0013]其中，步驟(3)中添加的物料的重量份數分別為:密胺模顆粒料80-100份，罩光粉 10-15份，增光劑1-3份，碳酸鈣5-8份。
[0014] 上述增光劑為聚乙烯蠟。
[0015] 步驟(3)中碳酸鈣白度為96,顆粒度為1250目。
[0016] 罩光粉又稱密胺罩光樹脂，它是甲醛和三聚氰胺反應成樹脂，烘干球磨成的粉，用 在壓制餐具時表面撒一些，增加表面亮潔度。
[0017] 本發明的有益效果是:本發明制備的密胺模塑料具有耐高溫、抗老化、高強度、高 光澤度、色澤鮮艷、游離甲醛含量低等優點，可用于餐具、衛生潔具、娛樂器材、電器元件、汽 車內飾等方面，填補了一項密胺模塑料的空白。
[0018] (四）【具體實施方式】 實施例1: 包括以下步驟： (1)制備三聚氰胺甲醛樹脂： 在密封環境中將30%質量分數的甲醛溶液、三聚氰胺以質量比2.0:1的比例加入不銹鋼 反應釜中，用10%質量分數的PHA調節劑調節上述混合溶液pH值為8,然后加入三乙醇胺，反 應溫度升至90°C高溫反應120分鐘，制得三聚氰胺甲醛樹脂。
[0019] (2)制備密胺模顆粒料： 稱取步驟（1)中得到的三聚氰胺甲醛樹脂，并按以下重量份數投放物料于真空捏合機 中，包括三聚氰胺甲醛樹脂120份，α-木漿纖維20份，氨基磺酸2份，PB稀釋劑2份，色漿0.5 份，硬脂酸鋅6份;然后真空捏合機內溫度保持在40°C攪拌30min，分散后進入烘箱干燥得到 0 · 5-1 · 5cm爆米花狀密胺模顆粒料。
[0020] (3)制成密胺模塑料粉： 稱取步驟(2)中得到的爆米花狀密胺模顆粒料裝入球磨機，然后加入罩光粉、增光劑、 碳酸鈣共混分散l〇h，用80目篩網篩粉即得成品，其中球磨機中添加的物料的重量份數分別 為密胺模顆粒料80份，罩光粉10份，增光劑1份，碳酸鈣5份。
[0021] 實施例2: 包括以下步驟： (1)制備三聚氰胺甲醛樹脂： 在密封環境中將36.8%質量分數的甲醛溶液、三聚氰胺以質量比2.0:1的比例加入不銹 鋼反應釜中，用10%質量分數的PHA調節劑調節上述混合溶液pH值為9.5，然后加入三乙醇 胺，反應溫度升至98 °C高溫反應120分鐘，制得三聚氰胺甲醛樹脂。
[0022] (2)制備密胺模顆粒料： 稱取步驟（1)中得到的三聚氰胺甲醛樹脂，并按以下重量份數投放物料于真空捏合機 中，包括三聚氰胺甲醛樹脂240份，α-木漿纖維40份，氯化銨3份，PB稀釋劑3份，色漿1份，硬 脂酸鋅8份;然后真空捏合機內溫度保持在40°C攪拌30min，分散后進入烘箱干燥得到0.5-1.5cm爆米花狀密胺模顆粒料。
[0023] (3)制成密胺模塑料粉： 稱取步驟(2)中得到的爆米花狀密胺模顆粒料裝入球磨機，然后加入罩光粉、增光劑、 碳酸鈣共混分散l〇h，用80目篩網篩粉即得成品，其中球磨機中添加的物料的重量份數分別 為密胺模顆粒料100份，罩光粉15份，增光劑3份，碳酸鈣8份。
[0024] 實施例3: 包括以下步驟： (1)制備三聚氰胺甲醛樹脂： 在密封環境中將30%質量分數的甲醛溶液、三聚氰胺以質量比2.0:1的比例加入不銹鋼 反應釜中，用10%質量分數的PHA調節劑調節上述混合溶液pH值為8.5，然后加入三乙醇胺， 反應溫度升至92 °C高溫反應120分鐘，制得三聚氰胺甲醛樹脂。
[0025] (2)制備密胺模顆粒料： 稱取步驟（1)中得到的三聚氰胺甲醛樹脂，并按以下重量份數投放物料于真空捏合機 中，包括三聚氰胺甲醛樹脂150份，α-木漿纖維30份，二乙醇胺2.5份，PB稀釋劑2.6份，色漿 0.8份，硬脂酸鋅6.8份;然后真空捏合機內溫度保持在40°C攪拌30min，分散后進入烘箱干 燥得到0.5-1.5cm爆米花狀密胺模顆粒料。
[0026] (3)制成密胺模塑料粉： 稱取步驟(2)中得到的爆米花狀密胺模顆粒料裝入球磨機，然后加入罩光粉、增光劑、 碳酸鈣共混分散l〇h，用80目篩網篩粉即得成品，其中球磨機中添加的物料的重量份數分別 為密胺模顆粒料85份，罩光粉12份，增光劑1.5份，碳酸鈣6份。
[0027] 實施例4: 包括以下步驟： (1)制備三聚氰胺甲醛樹脂： 在密封環境中將30%質量分數的甲醛溶液、三聚氰胺以質量比2.0:1的比例加入不銹鋼 反應釜中，用10%質量分數的PHA調節劑調節上述混合溶液pH值為9,然后加入三乙醇胺，反 應溫度升至95 °C高溫反應120分鐘，制得三聚氰胺甲醛樹脂。
[0028] (2)制備密胺模顆粒料： 稱取步驟（1)中得到的三聚氰胺甲醛樹脂，并按以下重量份數投放物料于真空捏合機 中，包括三聚氰胺甲醛樹脂180份，α-木漿纖維34份，硫酸銨和一乙醇胺共2.8份，PB稀釋劑 2.6份，色漿0.6份，硬脂酸鋅6.2份;然后真空捏合機內溫度保持在40°C攪拌30min，分散后 進入烘箱干燥得到〇. 5-1.5cm爆米花狀密胺模顆粒料。
[0029] (3)制成密胺模塑料粉： 稱取步驟(2)中得到的爆米花狀密胺模顆粒料裝入球磨機，然后加入罩光粉、增光劑、 碳酸鈣共混分散l〇h，用80目篩網篩粉即得成品，其中球磨機中添加的物料的重量份數分別 為密胺模顆粒料82份，罩光粉13份，增光劑2.2份，碳酸鈣7份。
[0030] 實施例5: 包括以下步驟： (1)制備三聚氰胺甲醛樹脂： 在密封環境中將30%質量分數的甲醛溶液、三聚氰胺以質量比2.0:1的比例加入不銹鋼 反應釜中，用10%質量分數的PHA調節劑調節上述混合溶液pH值為8,然后加入三乙醇胺，反 應溫度升至96 °C高溫反應120分鐘，制得三聚氰胺甲醛樹脂。
[0031] (2)制備密胺模顆粒料： 稱取步驟（1)中得到的三聚氰胺甲醛樹脂，并按以下重量份數投放物料于真空捏合機 中，包括三聚氰胺甲醛樹脂200份，α-木漿纖維38份，三乙醇胺2.3份，1?稀釋劑2.8份，色漿 ο. 6份，硬脂酸鋅8份;然后真空捏合機內溫度保持在40°C攪拌30min，分散后進入烘箱干燥 得到0.5-1.5cm爆米花狀密胺模顆粒料。
[0032] (3)制成密胺模塑料粉： 稱取步驟(2)中得到的爆米花狀密胺模顆粒料裝入球磨機，然后加入罩光粉、增光劑、 碳酸鈣共混分散l〇h，用80目篩網篩粉即得成品，其中球磨機中添加的物料的重量份數分別 為密胺模顆粒料95份，罩光粉14份，增光劑1.8份，碳酸鈣7份。
[0033] 實施例6: 包括以下步驟： (1)制備三聚氰胺甲醛樹脂： 在密封環境中將30%質量分數的甲醛溶液、三聚氰胺以質量比2.0:1的比例加入不銹鋼 反應釜中，用10%質量分數的PHA調節劑調節上述混合溶液pH值為8,然后加入三乙醇胺，反 應溫度升至97 °C高溫反應120分鐘，制得三聚氰胺甲醛樹脂。
[0034] (2)制備密胺模顆粒料： 稱取步驟（1)中得到的三聚氰胺甲醛樹脂，并按以下重量份數投放物料于真空捏合機 中，包括三聚氰胺甲醛樹脂220份，α-木漿纖維35份，三乙醇胺2.8份，1?稀釋劑2.8份，色漿 〇. 7份，硬脂酸鋅8份;然后真空捏合機內溫度保持在40°C攪拌30min，分散后進入烘箱干燥 得到0.5-1.5cm爆米花狀密胺模顆粒料。
[0035] (3)制成密胺模塑料粉： 稱取步驟(2)中得到的爆米花狀密胺模顆粒料裝入球磨機，然后加入罩光粉、增光劑、 碳酸鈣共混分散l〇h，用80目篩網篩粉即得成品，其中球磨機中添加的物料的重量份數分別 為密胺模顆粒料98份，罩光粉15份，增光劑3份，碳酸鈣8份。
[0036] 將實施例1-6進行性能測試測試結果為表一，測試方法為： 1、 根據GB/T1040.2-2006拉伸性能測試； 2、 根據GB/T1043.1-2008簡支梁沖擊性能的測定； 3、 根據GB/T5009.61-2003食品包裝用三聚氰胺成型品衛生標準的分析方法測試游離 甲醛含量符合國家標準要求； 4、 根據GB/T1634.2-2004負荷熱變形溫度的測定，產品耐高溫性能較好； 5、 根據標準要求耐老化性能試驗1000h，產品無變化。
[0037] 表一實施例1-6產品性能測試結果
【主權項】
1. 一種耐高溫抗老化密胺模塑料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟：（1)制備三 聚氰胺甲醛樹脂： 在密封環境中將36.8%質量分數的甲醛溶液、三聚氰胺以質量比2.0:1的比例加入不銹 鋼反應釜中，用10%質量分數的PHA調節劑調節上述混合溶液pH值為8-9.5，然后加入三乙醇 胺，反應溫度升至90-98 °C高溫反應120分鐘，制得三聚氰胺甲醛樹脂； (2) 制備密胺模顆粒料 將步驟（1)中的三聚氰胺甲醛樹脂和α-木漿纖維放入真空捏合機中，然后加入高溫潛 伏固化劑、ΡΒ稀釋劑、色漿、硬脂酸鋅，溫度保持在40°C攪拌30min，分散后進入烘箱干燥得 到0 · 5-1 · 5cm爆米花狀密胺模顆粒料； (3) 制成密胺模塑料粉 稱取步驟(2)中爆米花狀密胺模顆粒料裝入球磨機，加入罩光粉、增光劑、碳酸鈣共混 分散l〇h，用80目篩網篩粉即得成品。2. 根據權利要求1所述的耐高溫抗老化密胺模塑料的制備方法，其特征在于:步驟（1) 中所述PHA調節劑包括碳酸氫鈉、氨水、乙醇胺中的一種或幾種的混合。3. 根據權利要求1所述的耐高溫抗老化密胺模塑料的制備方法，其特征在于:步驟（1) 中反應溫度為95 °C。4. 根據權利要求1所述的耐高溫抗老化密胺模塑料的制備方法，其特征在于:步驟(2) 中按以下重量份數投料:三聚氰胺甲醛樹脂120-240份，α-木漿纖維20-40份，高溫潛伏固化 劑2-3份，ΡΒ稀釋劑2-3份，色漿0.5-1份，硬脂酸鋅6-8份。5. 根據權利要求4所述的耐高溫抗老化密胺模塑料的制備方法，其特征在于:高溫潛伏 固化劑包括氨基磺酸、硫酸銨、氯化銨、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一種或幾種的組 合。6. 根據權利要求4所述的耐高溫抗老化密胺模塑料的制備方法，其特征在于:所述ΡΒ稀 釋劑為丙烯酸酰胺。7. 根據權利要求1所述的耐高溫抗老化密胺模塑料的制備方法，其特征在于:所述步驟 (3)中添加的物料的重量份數分別為:密胺模顆粒料80-100份，罩光粉10-15份，增光劑1-3 份，碳酸鈣5-8份。8. 根據權利要求7所述的耐高溫抗老化密胺模塑料的制備方法，其特征在于:增光劑為 聚乙烯蠟。9. 根據權利要求1所述的耐高溫抗老化密胺模塑料的制備方法，其特征在于:步驟(3) 中碳酸鈣白度為96,顆粒度為1250目。
【文檔編號】C08K5/098GK105936738SQ201610353158
【公開日】2016年9月14日
【申請日】2016年5月25日
【發明人】渠懷明, 曹毅, 徐海嬌, 李娜, 陳亮
【申請人】山東國正化工有限公司