一種氮化鋁增強耐熱光纜料及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種氮化鋁增強耐熱光纜料，它是由下述重量份的原料組成的：2，4?咪唑啉二酮0.1?0.2、三丙二醇甲醚0.1?0.3、八甲基環四硅氧烷5?7、八苯基?POSS2?3、四甲基氫氧化銨0.01?0.02、二甲基乙酰胺300?400、辛基苯基環四硅氧烷1?3、4，4'?二氨基二苯醚37?40、20?25%的氨水2?4、均苯四甲酸二酐46?50、N?甲基吡咯烷酮70?80、氮化鋁3?4、高密度聚乙烯100?110、苯二甲酸二丁酯3?4、聚異丁烯1?2、吡啶硫酮鋅0.8?1、碳化硅3?4、三甲基羥乙基乙二胺0.1?0.2。本發明的光纜料具有很好的耐酸堿性、耐濕熱性，表面強度高，韌性好。
【專利說明】
一種氮化鋁増強耐熱光纜料及其制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及光纜料技術領域，尤其涉及一種氮化鋁增強耐熱光纜料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]聚酰亞胺復合材料通常以聚酰亞胺為基體與其它物質復合而成〃其中以聚酞亞胺為基體與高性能增強纖維(如玻璃纖維，碳纖維，芳綸纖維等)復合而成的先進復合材料，比強度高，耐高溫，制件重量輕，已大量用于制作航空航天器的結構件，對航空航天工業的發展作出了巨大的貢獻〃當前以聚酰亞胺為基體，與無機微粒復合的研究也越來越引人注目，作為功能復合材料，具有廣闊應用前景"用于聚酰亞胺/無機物(納米)復合材料的無機物及其前體的物質主要有陶瓷、聚硅氧烷、粘土和分子篩，通常無機物以分散相的形式分散于聚酰亞胺基體中，形成一定相分離尺寸的無機相〃無機物可以超微粉的形式引入聚酰亞胺中，更普遍的是以某種前驅體形式(如烷氧化物等)與聚酰亞胺的前體溶液共混再轉化為相應的無機相；
由于一般的聚酰亞胺不熔，成型加工溫度高，因此開發易于成型加工的聚酰亞胺是其研究發展的一個熱點"此外，由于其成本較高，在一般的民用和工業應用方面受到了極大的限制，因此合成出成本低，性能保持良好的聚酰亞胺也是研究的重點之一；
聚酰亞胺具有非常優異的耐熱性，耐磨性，耐輻射性，耐化學性，良好的電絕緣性，韌性，同時還具有很高的氣體滲透性，由于具有優越的綜合性能，現已廣泛應用于航空航天，電子電氣，機車汽車，精密機械和自動辦公機械等領域，聚酰亞胺固化溫度太高，并且難于成型加工，而將聚酰亞胺制備成粉末狀，則可作為材料改性添加劑，具有很廣闊的應用前景；O
【發明內容】
[0003]本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種氮化鋁增強耐熱光纜料及其制備方法。
[0004]本發明是通過以下技術方案實現的:
一種氮化鋁增強耐熱光纜料，它是由下述重量份的原料組成的:
2，4-咪唑啉二酮0.1-0.2、三丙二醇甲醚0.1-0.3、八甲基環四硅氧烷5_7、八苯基-P0SS2-3、四甲基氫氧化銨0.01-0.02、二甲基乙酰胺300-400、辛基苯基環四硅氧烷1-3、4，4 ’ - 二氨基二苯醚37-40、20-25%的氨水2-4、均苯四甲酸二酐46-50、N_甲基吡咯烷酮70-80、氮化鋁3-4、高密度聚乙烯100-110、苯二甲酸二丁酯3-4、聚異丁烯1-2、吡啶硫酮鋅0.8-1、碳化硅3-4、三甲基羥乙基乙二胺0.1-0.2。
[0005]—種所述的氮化鋁增強耐熱光纜料的制備方法，包括以下步驟:
(I)取上述八甲基環四硅氧烷重量的10-15%，與四甲基氫氧化銨混合，通入氮氣，在90-95 °C下保溫反應2-3小時，緩慢降低溫度為常溫，得堿溶膠； (2)取上述二甲基乙酰胺重量的10-15%，加入上述吡啶硫酮鋅，超聲2-3分鐘，加入剩余的八甲基環四硅氧烷、辛基苯基環四硅氧烷、八苯基-POSS，攪拌均勻，通入氮氣，加入上述堿溶膠，在90-95°C保溫攪拌30-40分鐘，停止通入氮氣，保溫2-3小時，升高溫度為150-1600C，保溫27-30分鐘，冷卻，在60-65°C下真空干燥1-2小時，得交聯聚硅氧烷；
(3)將上述4，4’ -二氨基二苯醚加入到其重量36-40倍的、15-17%的硫酸溶液中，加入上述20-25%的氨水，靜置1-2小時，過濾，將沉淀用去離子水洗3-4次，在60-70 °C下真空干燥4-5小時，得精制苯醚；
(4)將上述聚異丁烯、三甲基羥乙基乙二胺混合，加入到其重量10-13倍的無水乙醇中，升高溫度為60-65°C，保溫攪拌10-15分鐘，加入剩余二甲基乙酰胺重量的60-70%，超聲3-5分鐘，得酰胺醇液；
(5)將上述精制苯醚、均苯四甲酸二酐、交聯聚硅氧烷混合，加入剩余的二甲基乙酰胺，攪拌均勻，送入冰水浴中，通入氮氣，攪拌反應2-3小時，加入上述酰胺醇液，攪拌均勻，出料，將產物加入到其重量30-40倍的蒸餾水中，常溫靜置4-5天，過濾，得預交聯聚酰亞胺；
(6)將上述氮化鋁、碳化硅混合，加入到N-甲基吡咯烷酮中，超聲2-3分鐘，得氮化鋁分散液；
(7)將上述預交聯聚酰亞胺加入到氮化鋁分散液中，超聲20-30分鐘，過濾，將沉淀在76-80°C下真空干燥3-5小時，磨成細粉，送入250-260°C的真空干燥箱中，加熱6-7小時，出料冷卻，得交聯改性聚酰亞胺；
(8)將上述交聯改性聚酰亞胺、2，4-咪唑啉二酮、苯二甲酸二丁酯混合，在80-900C下保溫攪拌4-7分鐘，與剩余各原料混合，攪拌均勻，送入到螺桿擠出機中，熔融擠出，冷卻，磨粉，即得所述光纜料。
[0006]本發明的優點是:本發明以4，4.一二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐為單體，以N-甲基吡咯烷酮為反應溶劑，以交聯聚硅氧烷為疏水性組分，反應完成后經蒸餾水浸泡除去溶劑，再高溫環化得到交聯改性聚酰亞胺；
本發明在聚酰亞胺的分子鏈中引入了具有疏水性的S1-O-Si結構，通過聚酰亞胺對交聯聚硅氧烷的剪切力，可以將聚硅氧烷分散成更小的顆粒，其可以均勻的包覆在聚酰亞胺粒子的表面，從而形成疏水層，從而改善了其在復合材料中的分散均勻性;本發明的交聯聚硅氧烷還具有很好的熱穩定性和輻射穩定性，提高了其阻尼性能和與聚酰亞胺的相容性；本發明將預交聯聚酰亞胺與氮化鋁懸浮液混合，形成的復合材料結合了聚酰亞胺和氮化鋁的各自優點，具有高導熱，低膨脹，低介電，電絕緣，耐高溫等優異的性能;本發明的光纜料具有很好的耐酸堿性、耐濕熱性，表面強度高，韌性好。
【具體實施方式】
[0007]一種氮化鋁增強耐熱光纜料，它是由下述重量份的原料組成的:
2，4咪唑啉二酮0.1、三丙二醇甲醚0.1、八甲基環四硅氧烷5、八苯基P0SS2、四甲基氫氧化銨0.01、二甲基乙酰胺300、辛基苯基環四硅氧烷1、4，4 ’ 二氨基二苯醚37、20%的氨水2、均苯四甲酸二酐46、N甲基吡咯烷酮70、氮化鋁3、高密度聚乙烯100、苯二甲酸二丁酯3、聚異丁烯1、吡啶硫酮鋅0.8、碳化硅3、三甲基羥乙基乙二胺0.1。
[0008]一種所述的氮化鋁增強耐熱光纜料的制備方法，包括以下步驟: (1)取上述八甲基環四硅氧烷重量的10%，與四甲基氫氧化銨混合，通入氮氣，在90°C下保溫反應2小時，緩慢降低溫度為常溫，得堿溶膠；
(2)取上述二甲基乙酰胺重量的10%，加入上述吡啶硫酮鋅，超聲2分鐘，加入剩余的八甲基環四硅氧烷、辛基苯基環四硅氧烷、八苯基POSS，攪拌均勻，通入氮氣，加入上述堿溶膠，在90 °C保溫攪拌30分鐘，停止通入氮氣，保溫2小時，升高溫度為150 °C，保溫27分鐘，冷卻，在60 0C下真空干燥I小時，得交聯聚硅氧烷；
(3)將上述4，4’ 二氨基二苯醚加入到其重量36倍的、15%的硫酸溶液中，加入上述20%的氨水，靜置I小時，過濾，將沉淀用去離子水洗3次，在60 0C下真空干燥4小時，得精制苯醚；
(4)將上述聚異丁烯、三甲基羥乙基乙二胺混合，加入到其重量10倍的無水乙醇中，升高溫度為60°C，保溫攪拌10分鐘，加入剩余二甲基乙酰胺重量的60%，超聲3分鐘，得酰胺醇液；
(5)將上述精制苯醚、均苯四甲酸二酐、交聯聚硅氧烷混合，加入剩余的二甲基乙酰胺，攪拌均勻，送入冰水浴中，通入氮氣，攪拌反應2小時，加入上述酰胺醇液，攪拌均勻，出料，將產物加入到其重量30倍的蒸餾水中，常溫靜置4天，過濾，得預交聯聚酰亞胺；
(6)將上述氮化鋁、碳化硅混合，加入到N甲基吡咯烷酮中，超聲2分鐘，得氮化鋁分散液；
(7)將上述預交聯聚酰亞胺加入到氮化鋁分散液中，超聲20分鐘，過濾，將沉淀在76°C下真空干燥3小時，磨成細粉，送入250°C的真空干燥箱中，加熱6小時，出料冷卻，得交聯改性聚酰亞胺；
(8)將上述交聯改性聚酰亞胺、2，4咪唑啉二酮、苯二甲酸二丁酯混合，在800C下保溫攪拌4分鐘，與剩余各原料混合，攪拌均勻，送入到螺桿擠出機中，熔融擠出，冷卻，磨粉，即得所述光纜料。
[0009]性能測試:
拉伸強度:19.5 MPa；
斷裂伸長率:354%。
【主權項】
1.一種氮化鋁增強耐熱光纜料，其特征在于，它是由下述重量份的原料組成的:2，4-咪唑啉二酮0.1-0.2、三丙二醇甲醚0.1-0.3、八甲基環四硅氧烷5-7、八苯基-POSS2-3、四甲基氫氧化銨0.01-0.02、二甲基乙酰胺300-400、辛基苯基環四硅氧烷1-3、4，4 ’ - 二氨基二苯醚37-40、20-25%的氨水2-4、均苯四甲酸二酐46-50、N_甲基吡咯烷酮70-80、氮化鋁3-4、高密度聚乙烯100-110、苯二甲酸二丁酯3-4、聚異丁烯1-2、吡啶硫酮鋅0.8-1、碳化硅3-4、三甲基羥乙基乙二胺0.1-0.2。2.—種如權利要求1所述的氮化鋁增強耐熱光纜料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)取上述八甲基環四硅氧烷重量的10-15%，與四甲基氫氧化銨混合，通入氮氣，在90-95 °C下保溫反應2-3小時，緩慢降低溫度為常溫，得堿溶膠； (2)取上述二甲基乙酰胺重量的10-15%，加入上述吡啶硫酮鋅，超聲2-3分鐘，加入剩余的八甲基環四硅氧烷、辛基苯基環四硅氧烷、八苯基-POSS，攪拌均勻，通入氮氣，加入上述堿溶膠，在90-95°C保溫攪拌30-40分鐘，停止通入氮氣，保溫2-3小時，升高溫度為150-1600C，保溫27-30分鐘，冷卻，在60-65°C下真空干燥1-2小時，得交聯聚硅氧烷； (3)將上述4，4二氨基二苯醚加入到其重量36-40倍的、15-17%的硫酸溶液中，加入上述20-25%的氨水，靜置1-2小時，過濾，將沉淀用去離子水洗3-4次，在60-70 °C下真空干燥4-5小時，得精制苯醚； (4)將上述聚異丁烯、三甲基羥乙基乙二胺混合，加入到其重量10-13倍的無水乙醇中，升高溫度為60-65°C，保溫攪拌10-15分鐘，加入剩余二甲基乙酰胺重量的60-70%，超聲3-5分鐘，得酰胺醇液； (5)將上述精制苯醚、均苯四甲酸二酐、交聯聚硅氧烷混合，加入剩余的二甲基乙酰胺，攪拌均勻，送入冰水浴中，通入氮氣，攪拌反應2-3小時，加入上述酰胺醇液，攪拌均勻，出料，將產物加入到其重量30-40倍的蒸餾水中，常溫靜置4-5天，過濾，得預交聯聚酰亞胺； (6)將上述氮化鋁、碳化硅混合，加入到N-甲基吡咯烷酮中，超聲2-3分鐘，得氮化鋁分散液； (7)將上述預交聯聚酰亞胺加入到氮化鋁分散液中，超聲20-30分鐘，過濾，將沉淀在76-80°C下真空干燥3-5小時，磨成細粉，送入250-260°C的真空干燥箱中，加熱6-7小時，出料冷卻，得交聯改性聚酰亞胺； (8)將上述交聯改性聚酰亞胺、2，4-咪唑啉二酮、苯二甲酸二丁酯混合，在80-90°C下保溫攪拌4-7分鐘，與剩余各原料混合，攪拌均勻，送入到螺桿擠出機中，熔融擠出，冷卻，磨粉，即得所述光纜料。
【文檔編號】C08K5/12GK105936695SQ201610457181
【公開日】2016年9月14日
【申請日】2016年6月22日
【發明人】孟亮, 周清華, 姚磊
【申請人】安徽電信器材貿易工業有限責任公司